SiC%40CNFs锂离子电池负极材料的制备及其循环性能研究.pdf

文章编号：1009 444X（2023）02 0140 08SiCCNFs 锂离子电池负极材料的制备及其循环性能研究王鑫，汪丽莉，刘烨（上海工程技术大学 数理与统计学院,上海 201620）摘要：通过静电纺丝技术结合碳化工艺制备一种 SiC 增强碳纳米纤维（SiCCNFs）复合结构.TGA、XRD、XPS 及 SEM 的样品测试结果显示，SiC 颗粒含量（质量分数，全文同）为 62%，且均匀分布于 CNFs 的表面.该结构制备的锂离子电池负极材料既保留了 CNFs 的高导电性，又获得了 SiC 增强的结构韧性.电化学性能测试结果表明，将其作为锂离子电池负极材料，循环 500 次后，容量保留率高达 134.01%，远高于 CNFs.同时，该结构的电化学阻抗值变化较小，导电性能保持较好.通过静电纺丝技术制备的 SiCCNFs 结构作为锂离子电池负极材料，制作成本低，结构可控且性能稳定，是目前对电池负极材料的有益补充.关键词：锂离子电池；负极材料；碳纳米纤维；碳化硅；静电纺丝中图分类号：TQ152;TM242 文献标志码：AStudy on preparation and cycling performance of anode materialsfor SiCCNFs lithium-ion batteryWANGXin，WANGLili，LIUYe（School of Mathematics,Physics and Statistics,Shanghai University of Engineering Science,Shanghai 201620,China）Abstract：A SiC-enhanced carbon nanofiber composite (SiCCNFs)structure was prepared byelectrospinning technology combined with carbonization process.The results of TGA,XRD,XPS and SEMshow that the mass fraction of SiC particles is 62%,and it is evenly distributed on the surface of CNFs.Thelithium-ion battery anode material prepared by this structure not only retains the high electrical conductivity ofCNFs,but also obtains the enhanced structural toughness of SiC.The electrochemical performance test resultsshow that the capacity retention rate of the lithium-ion battery anode material is as high as 134.01%after 500cycles,much higher than that of CNFs.Moreover,the electrochemical impedance value of the structurechanges less and the conductivity of SiCCNFs remains good.SiCCNFs structures prepared byelectrospinning technology serve as lithium-ion battery anode,with low production cost,controllable structureand stable performance,which is a beneficial supplement to the current battery cathode materials.Key words：lithium-ion battery；anode material；carbon nanofibers；silicon carbide；electrospinning 锂离子电池（Lithium-Ion Batteries，LIBs）是最受欢迎的新能源材料之一.探索具有高能量密度和 低 维 护 成 本 的 新 型 负 极 材 料 是 开 发 高 性 能LIBs 的主要任务之一1.负极材料直接关系着电 收稿日期：2022 02 27作者简介：王鑫（1997 ），女，在读硕士，研究方向为锂离子电池负极材料.E-mail：通信作者：汪丽莉（1981 ），女，讲师，博士，研究方向为能源材料.E-mail： 第 37 卷 第 2 期上 海 工 程 技 术 大 学 学 报Vol.37 No.22023 年 6 月JOURNAL OF SHANGHAI UNIVERSITY OF ENGINEERING SCIENCEJun.2023池容量、循环性能和倍率性能，应具备较好的导电性能、较稳定的结构和较快的充放电速率2.目前工业生产的负极材料以传统的碳材料为主，其具有成本低、耐腐蚀、电导率高等优点3，但理论比容 量 较 低 (372 mAh/g，LiC6)4.而 碳 纳 米 纤 维(Carbon Nanofibers,CNFs)作为新型碳材料广泛应用于 LIBs 研究中，其具有较高的长径比5，可有效提高充放电速率.但在高电流密度下进行长时间循环时，CNFs 结构严重坍塌，导致不可逆的容量损失，难以在大功率设备上应用6.SiC 结构的表面原子和亚表面原子层具有锂离子的吸附位点7，通过提高比表面积可提高其储锂容量.Zhang 等8采用等离子体增强化学气相沉积（Plasma EnhancedChemical Vapor Deposition,PECVD）技术在不锈钢集流器上制备碳化硅纳米晶（Nc-SiC）薄膜，并将其作为 LIBs 负极材料，表现出 309 mAh/g 的可逆比容量.此外，SiC 在较大的电流密度下进行循环，其微小的结构变化分解出的非晶硅可以进一步提高锂的存储能力9.Sun 等10采用碳热还原法 结 合 模 板 合 成 技 术 制 备 含 有 立 方-SiC 的SiC/C 复合纳米纤维，在 300 mA/g 电流密度下经过数百个循环后，容量增加且表现出超强的循环性能.因此，将 SiC 与碳基材料复合可增强碳基的结构稳定性，进一步提高循环性能.但由于模板合成制备过程复杂，碳化硅的合成对实验环境和条件要求较高，不易于大规模生产11 13.本研究直接以 SiC 纳米颗粒作为增强相，以聚乙烯吡咯烷酮作为碳前驱体，采用更加简便的静电纺丝工艺结合碳化工艺，制备 SiCCNFs 复合材料，并测试复合材料的电化学性能.1 实验过程及测试方法 1.1 原料聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(Mr=1 300 000，上海麦克林生化科技有限公司)；乙醇(99.8%，上海麦克林生化科技有限公司)；纳米碳化硅颗粒(SiC)(粒径为 40 nm，上海麦克林生化科技有限公司)；乙炔黑(Denka Black)(Li-2060 型号，Denka 日本电气化学有限公司)；聚偏氟乙烯(PVDF)(HSV900 型号，苏州翼隆晟能源科技有限公司)；N-甲基吡咯烷酮(NMP)(99.5%，上海麦克林生化有限公司)；六氟磷酸锂(LiPF6)(99.5%，上海麦克林生化科技有限公司)；碳酸乙烯酯(EC)(98%，上海麦克林生化科技有限公司)；碳酸二甲酯(DMC)(98%，上海麦克林生化科技有限公司).1.2 SiCCNFs 复合材料的制备SiCCNFs 复合材料的制备流程如图 1 所示.将 1.4 g PVP 与 11.2 mL 乙醇溶液混合，磁力搅拌至 PVP 完全溶解后得到 PVP 乙醇溶液.称取 0.35 gSiC 倒入 PVP 乙醇溶液中，磁性搅拌 12 h 得到混合前驱液.超声震荡 20 min，使前驱液中的 SiC 分布均匀后，将混合前驱液吸入容量为 5 mL 的注射器中.选择 20 号针头(内径约为 0.6 mm)，在 20 kV高压下，以 0.5 mm/min 的推注速率进行纺丝，喷头与接收辊的距离为 20 cm.收集纤维毡后在 80 下干燥 2 h，再置于水平管式炉氩气氛围中，以5/min 的升温速率升至 600，保温 2 h 后降至室温制得 SiCCNFs 复合材料.PecursorsolutionPVPSiCSiCPVPSiCCNFsCarbonize(600)20 cm20 kVFibrofeltV图 1 SiCCNFs 制备工艺流程图Fig.1 Preparation process flow chart of SiCCNFs 1.3 电极片的制备将 SiCCNFs 活性材料研磨成粉末，与乙炔黑 和 PVDF 均 匀 混 合，质 量 比 为 m(活 性 物质)m(乙炔黑)m(PVDF)=811.将混合物溶解于 NMP 溶剂中制备浆料，并均匀涂覆在铜箔上，120 下真空干燥 12 h 制成电极片.采用直径厚度为 16 mm0.6 mm 的锂片和微孔聚丙烯膜(Celgard2400)作 为 反 电 极 和 隔 膜，体 积 比 为V（EC）V（DMC）=11 的混合溶剂作为电解质，最后组装纽扣电池.1.4 材料表征及性能表征采 用 X 线 衍 射（X-Ray Diffraction，XRD）法(Bruker D8 Advance 型，德国布鲁克科技有限公司)分析样品晶体结构；用 X 线光电子能谱（X-rayPhotoelectron Spectroscopy，XPS）(ThermoScientific K-Alpha型，苏州赛恩斯仪器有限公司)分析表面元素价态；用热重分析仪（ThermoGravimetric Analysis，TGA）(Nchi449F3，北京力博信科贸有限公司)测试复合纤维材料的含碳量（质第 2 期王鑫 等：SiCCNFs 锂离子电池负极材料的制备及其循环性能研究 141 量分数，全文同），以 5/min 速率加热；利用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）(日立 S-3400N，苏州赛恩斯仪器有限公司)表征样品的微观结构；采用 Neware 电池测试系统(CT-ZWJ-4S-T-1U 型，深圳市新威尔电子有限公司)测试电池的循环性能；电化学阻抗谱(ElectrochemicalImpedance Spectroscopy，EIS)和循环伏安(CyclicVoltammetry，CV)特 性 的 测 定 由 电 化 学 工 作 站（CHI7601 型，上海辰华仪器有限公司）进行.2 结果与讨论 2.1 结构表征 2.1.1 XRD 和 XPS 测试与分析为检测复合样品中含有的元素价态及晶格结构，分别对样品进行 XRD 和 XPS 测试.如图 2 所示.SiC 纳米颗粒在 35.70、43.38、60.18和 71.97处出现尖锐的衍射峰，与 SiC PDF 标准卡片对比，分 别 在(111)、(200)、(220)和(311)晶 面10.SiCCNFs 复合材料表现出明显的立方-SiC 特征峰，表明样品中存在 SiC 晶体.此外，在 26.5处的特征峰对应于六方石墨碳的(002)晶面14 15，由于碳化温度不高，所以 CNFs 的结晶度不高，故特征峰表现为馒头状宽峰16.SiCCNFs 复合材料的 XPS 图显示，样品中含有 C、Si、O 和 N 等元素.对其中的 C 和 Si 元素进行分峰拟合，得到样品中 C 1s 可分解为 3 个峰，结合能分别为 283.58、284.88 和 288.83 eV，分 别 对 应 于 CSi、CC 和C O；Si 2P 可分为 3 个峰，结合能分别为 100.38、102.98 和 105.08 eV，分 别 对 应 于 SiC、Si 2P3/2(SiO)和 Si 2P 17.该测试结果与 XRD 一致，表明 CNFs 的结晶化程度不高，且其中含有丰富的SiC 键，而少量 SiO 键的存在可认为是碳链上未脱尽的氧原子与 SiC 在高温下成键的结果.203040PDF#74-2307SiCSiCCNFsO 1sN 1sC 1sSi 2sSi 2P*(111)*(200)*(220)*(311)碳基502/()强度6070801 2001 000800600结合能/eV计数率4002000296292C=OCCCSi288284结合能/eV计数率28010810410096结合能/eV(a)SiC 及 SiCCNFs 样品的 XRD 图(b)SiCCNFs 样品的 XRS 图(c)SiCCNFs 中 C 1s 的拟合峰(d)SiCCNFs 中 Si 2P 的拟合峰计数率Si 2PSiCSi 2P3/2图 2 样品的 XRD 及 XPS 图Fig.2 XRD and XPS diagrams of samples 2.1.2 TGA 测试与分析为探究 SiCCNFs 中碳含量，分别对 PVP 聚合物和 SiCPVP 复合物进行热重测试，测试分别在氩气和空气氛围下进行，结果如图 3 所示.由图 142 上 海 工 程 技 术 大 学 学 报第 37 卷可见，在 30130 时，样品的质量损失被认为是样品中溶剂的挥发；在 300600 时，PVP 质量衰减主要是由于在高温氩气环境下，聚合物中CH、C O 和 CN 键 断 裂，结 合 成 H2O、N2、NO2等气体脱离基体；当温度达到 600 后，样品质量稳定，剩余部分为纤维状的碳，质量百分数为15.63%.相较而言，在高温空气环境下，聚合物易氧化，碳元素与氧气反应生成 CO2等气体.由于SiC 晶体化学性能稳定，在 600 下仍能保持结构完整，故剩余部分均为 SiC，质量百分数为 20.61%.因此，在 SiCPVP 中损失的 79.39%的质量被认为是 PVP，而其中 15.63%为 CNFs.100806040200100在氩气氛围中质量变化:7.5%剩余质量:15.63%剩余质量:20.61%PVPSiCPVP质量变化:13.27%质量变化:76.87%质量变化:66.12%在空气氛围中200300400温度/质量百分数/%500600700100806040200100200300400温度/(a)PVP 聚合物纤维(b)PVPCNFs 复合纤维质量百分数/%500600700图 3 样品的热重分析图Fig.3 TGA diagrams of samples 可推算出，在 SiCCNFs 复合材料中，CNFs的含量约为 38%，SiC 的含量约为 62%，故在碳化后的复合纤维中，SiC 的含量更高.2.1.3 SEM 测试与分析采用SEM 对CNFs 和SiCCNFs 样品放大1 000倍和放大 5 000 倍后的表面形貌进行分析，如图 4所示.由 CNFs 的表面形貌可见，CNFs 纤维饱满，尺寸均匀，表面光滑，直径主要分布在 0.51 m范围内.由 TGA 测试可知，SiCCNFs 复合材料中 SiC 含量高于 CNFs，故该复合纤维直径略大于CNFs，且部分 SiC 颗粒分布在纤维表面，表面较为粗糙.2.2 电化学性能表征 2.2.1 CV 测试与分析为得到样品在充放电过程中的储锂机制，在03 V 电压和 0.05 V/s 扫描速度下，分别对 SiC、CNFs 和 SiCCNFs 进行伏安特性测试，结果如图 5(a)所示.CNFs 和 SiCCNFs 样品在 0.7 V 处出现还原峰，这是由于电解液的分解和活性物质表面电解质界面(Solid-state Electrolyte Interface，SEI)膜的产生造成的18 20.SiC 未在此处出现衍射峰，表明 SiC 表面化学性质稳定，不易与电解液反应.CV 测试中，SiC 及 SiCCNFs样品均未发现明显的 SiC 相锂化峰，这主要是由于在循环初期，晶格完整的 SiC 晶体中没有出现非晶硅或晶格缺陷，不与锂离子发生合金化，故没有出现任何明显的峰.但 SiC 晶格表面与亚表面可以为锂离子提供可嵌入的活性位点，故也表现出一定的储锂活性21.因此，在 100 mA/g 电流密度下，对样品的初始 充/放 电 比 容 量 测 试 时，SiC 样 品 具 有 87.27mAh/g 的初始放电比容量，而 CNFs 初始放电比容量为 736.18 mAh/g.SiC 在初始状态时较弱的储锂活 性，使 SiCCNFs 的 初 始 放 电 比 容 量 仅 为431.50 mAh/g，如图 5(b)所示.2.2.2 循环性能测试与分析将 CNFs、SiC 和 SiCCNFs 复 合 材 料 在300 mA/g 电流密度下进行 500 次循环性能测试，如图 6 所示.样品循环性能比较见表 1.在循环过程中，SiC 的放电比容量持续递增，循环 500 次后，SiC 比容量达到 171.59 mAh/g，而 CNFs 的放电比容 量 从 534.42 降 至 62.73 mAh/g.在 SiC 的 支 撑下，SiCCNFs 复合材料在循环 500 次后，放电比容量仍保留 184.15 mAh/g，远高于 CNFs.从循环过程中 SiCCNFs 与 CNFs 样品放电比容量变化情 况 可 以 更 容 易 观 察 到，在 循 环 270 次 后，SiCCNFs 比容量超过 CNFs，并保持稳定.将样品循环 n 次后放电比容量与第 5 次循环放电容量进行比较，得到样品比容量保留率.在整个循环过第 2 期王鑫 等：SiCCNFs 锂离子电池负极材料的制备及其循环性能研究 143 程中，SiCCNFs 比容量保留率始终保持在 100%以 上，循 环 500 次 后，其 比 容 量 保 留 率 远 高 于CNFs.SiCCNFs 复合电极较好的循环性能归功于纳米 SiC 颗粒具有较为稳定的晶格结构.SiC 键对CNFs 在循环过程中起到调节体积膨胀、协调诱导应变的作用，增强纤维结构的韧性22.此外，长时间的循环，激发 SiC 的储锂活性，进一步提高储锂性能9.这些优点都可以促进锂离子和电子的扩散与传输，并在锂化/脱锂过程中不发生严重的体积变化，促进反应动力学.与之相反，CNFs 电极由于缺乏 SiC 键的调节，在巨大的体积膨胀后，结构坍塌，造成不可逆的比容量损失.因此，SiC 纳米颗粒可以有效增强 CNFs 的结构，提高容量保留率，延长电池的使用寿命.2.2.3 EIS 测试与分析对 SiC、CNFs 和 SiCCNFs 样品在初始状态下和在 300 mA/g 电流密度下循环 500 次后的阻抗值进行测试，并对结果进行拟合，如图 7 所示.拟合后的谱线由半圆与斜线两部分构成.高频区半圆拟合结果显示活性物质内部的电荷转移阻抗(Rct)，而 低 频 区 的 倾 线 与 锂 离 子 的 扩 散 阻 抗 有 50 m10 m50 m10 m(a)CNFs 放大 1 000 倍(b)CNFs 放大 5 000 倍(c)SiCCNFs 放大 1 000 倍(d)SiCCNFs 放大 5 000 倍图 4 样品的 SEM 图Fig.4 SEM diagrams of samples 0.020.0100.010.02电流/A0.03012电压/VSiCCNFsSiCCNFsSiCCNFsCNFsSiC(a)样品的 CV 测试33.02.52.01.50.51.0电压/V00100400比容量/(mAhg1)(b)样品的初始充放电容量测试800700600500300200图 5 样品的 CV 及初始充放电容量测试图Fig.5 CV and the initial charge and discharge capacity diagrams of samples 144 上 海 工 程 技 术 大 学 学 报第 37 卷关23.在模拟电路中，R1为电解液与电极之间的接触电阻，R2为 Li+转移电阻，R3为电解液中的电荷转移电阻，CPEdl 为电极与电解液之间的双层电容，CPEs 为 SEI 膜电容，W1为 Warburg 阻抗.初始状态下，Rct=R2；循环 500 次后，Rct=R2+R3，为Li+转移电阻和电荷转移电阻的总和，拟合结果见表 2.初始状态时，电极 R110，说明电池组装良好.经过 500 个循环后 R1增加，这是由于锂化/脱锂 过 程 中 体 积 膨 胀 产 生 了 新 表 面24.CNFs 的R1增量较大，表明循环 500 次后，CNFs 的结构膨胀严重，结构坍塌.而 SiC 及 SiCCNFs 复合材料在经过 500 次循环后，R1值仍保持在 10 以内，证明该结构稳定性能较好，其结果与循环性能测试结果一致.此外，在 Li+转移电阻和电荷转移电阻方面，SiC 的 Rct值在 500 个循环后出现下降，这是由于 SiC 中的间隙碳原子在循环过程中起到调节作用.在 SiC 的调节作用下，SiCCNFs 的 Rct变化较小，导电性能保持较好。50010080604020040030020010000100200循环次数循环次数比容量/(mAhg1)放电比容量/(mAhg1)库伦效率/%3004005001201008060402001006080402000100200循环次数比容量/(mAhg1)库伦效率/%30040050040010080604020030010020000100200循环次数(a)CNFs 的循环比容量(b)SiC 的循环比容量(c)SiCCNFs 的循环比容量比容量/(mAhg1)库伦效率/%30040050060050040030020010000100200300400500循环次数(d)样品循环放电比容量对比(e)样品循环放电比容量保留率比较放电比容量保留率/%15010050100200300400500CNFs放电充电库伦效率CNFsSiCCNFsCNFsSiCCNFsSiC放电充电库伦效率SiCCNFs放电充电库伦效率图 6 样品的循环性能测试图Fig.6 Circular performance diagrams of samples 表 1 SiC、SiCCNFs 和 CNFs 样品循环性能对比Table 1 Comparison of cycle performance of SiC,SiCCNFs and CNFs samples 样品碳含量/%初始放电比容量/(mAhg1)循环5次后放电比容量/(mAhg1)循环500次后放电比容量/(mAhg1)容量保留率/%CNFs100534.42215.2162.7329.15SiCCNFs38417.08137.42184.15134.01SiC064.0228.7172.41396.49 604020050100W1R2CPEdlR1Z/Z/1506040200050100W1R2R3CPEdlCPEsR1Z/(a)初始状态(b)循环 500 次后Z/150SiCCNFsSiCCNFsSiCCNFsSiCCNFs图 7 样品的电化学阻抗谱图Fig.7 EIS of samples第 2 期王鑫 等：SiCCNFs 锂离子电池负极材料的制备及其循环性能研究 145 3 结语本研究制备了结构更稳定、循环性能更优异的 SiCCNFs 复合材料，由性能检测和电化学测试结果可知，SiC 的掺入减少了纤维表面 SEI 膜的形成，且在多次循环后由于激活 SiC 晶体表现出更优异的电化学特征，使容量呈上升趋势.在 300mA/g 电流密度下循环 500 次后，SiCCNFs 复合材料(碳含量约为 38%)的放电比容量较 CNFs 提高 121.42 mAh/g，容量保留率提高 104.86%，表现出更好的循环稳定性能.此外，在 SiC 中和碳纤维共同作用下，SiCCNFs 具有较好的导电性能，经过 500 次循环后，阻抗值变化较小，导电性能保持较好.参考文献：SCROSATI B,GARCHE J.Lithium batteries:Status,prospects and futureJ.Journal of Power Sources，2010，195（9）：2419 2430.1 GONZALEZ A F,YANG N H,LIU R S.Silicon anodedesign for lithium-ion batteries:Progress andperspectivesJ.The Journal of Physical Chemistry C，2017，121（50）：27775 27787.2 亓美丽.碳基核壳复合材料制备及其电化学性能研究D.哈尔滨:哈尔滨理工大学,2020.3 马静波.锂离子电池用高容量碳基负极材料的研究D.贵阳:贵州大学,2020.4 SOLTANI S,KHANIAN N,CHOONG T S Y,et al.Recent progress in the design and synthesis of nanofiberswith diverse synthetic methodologies:Characterization andpotential applicationsJ.New Journal of Chemistry，2020，44（23）：9581 9606.5 HE S R,ZOU J P,CHEN L B,et al.A nanostructured 6 Ni/T-Nb2O5carbon nanofibers as a long-life anodematerial for lithium-ion batteriesJ.Rare Metals，2021，40（2）：374 382.CHEN 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