RPHPLC法测定复方金蒲片中延胡索乙素的含量.doc

RP-HPLC 法测定复方金蒲片中延胡索乙素的
含量

作者：黄明立,黄东萍 ,蒋贵发,刘宗河

【摘要】 目的 建立复方金蒲片中延胡索乙素的含量测定方法。

方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil BDS-C18,流动相为甲

醇-5%乙酸(40∶60),并用浓氨试液调至 pH 4.7,流速 1.0 mL/min,柱温

为 25 ℃,检测波长 280 nm。结果 延胡索乙素浓度在 0.436～2.180 ?g

范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 7, 平均回收率为

98.4%,延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求。 结论 本方法简

便、专属、重复性好,可用于延胡索乙素的定量分析。

【关键词】 复方金蒲片;延胡索乙素;高效液相色谱法;含量测定

Abstract ： Objective To develop a method for

determination of tetrahydropalmatine in Compound Jinpu Tablets.

Methods RP-HPLC method was used with Hypersil BDS-C18 column,

the mobile phase was methanol-5% acetic acid (40∶60) adjusted

pH to 4.7 by ammonia, flow rate was 1.0 mL/min, and column

temperature was 25 ℃, with the detection wavelength at 280 nm.

Results The linear correlation was observed for the

concentration of 0.436 ～ 2.180 ?g (r=0.999 7). The average

1

recovery was 98.4%. Resolution between tetrahydropalmatine and

other peaks met the requirements. Conclusion The method is

convenient, selective and reproducible for quantitative

analysis of tetrahydropalmatine.

Key words ： Compound Jinpu

Tablets;tetrahydropalmatine;RP-HPLC;content determination

复方金蒲片是广西肿瘤研究所根据传统的中医药理论研制的

民族药制剂,由金不换、蒲葵子、黄芪、螺旋藻等药物组成,具有活血

祛瘀、行气止痛的功效,用于气滞血瘀证之肝癌等的治疗,配合放疗、

化疗有增效作用。 方中君药金不换为防己科植物华千金藤的块根,其主

要成分为延胡索乙素。延胡索乙素的含量测定方法有紫外分光光度法

[1]、薄层扫描法[2]和高效液相色谱法(HPLC)[3]。因紫外分光光度法

和薄层扫描法测定产生的误差较大,故本试验拟用 HPLC 法测定复方金

蒲片中延胡索乙素的含量,以更好地控制该制剂的质量。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪： 岛津 LC-10ATvp 泵,SPD-10Avp 紫外检测器,

威玛龙色谱工作站,BUG25-12 超声波清洗机(上海必能信超声波有限

公司)。复方金蒲片(广西医科大学制药厂生产,批号 20030901、

2

20030902、 20030903);延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所)。

甲醇为色谱纯;其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱为 Hypersil BDS-C18(5 ?m,250 mm×4.6 mm);流动相

为甲醇-5%乙酸(40∶60),并用浓氨试液调至 pH 4.7;流速为 1.0

mL/min;柱温 25 ℃;检测波长为 280 nm;进样量为 10 ?L。理论塔板数

为 7 100,延胡索乙素与相邻杂质峰的分离度很好。色谱图见图 1。

AB

注：A.对照品;B.供试品;1.延胡索乙素(9.62 min)

图 1 复方金蒲片 HPLC 图谱

2.2 溶液的配制

2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取延胡索乙素对照品 10.9

mg,加甲醇溶解,并置 50 mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,作为对照品

3