煤制样方法.ppt

,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,煤样制备方法,GB,474-2008,2015.05.04,一、术语和定义,1,、制样,使煤样达到分析或试验状态的过程。,注：试样制备包括破碎、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。它可分成几个阶段进行。,2,、试样缩分,将试样分成有代表性、分离部分的制样过程。,3,、定比例缩分,以一定的分比、即保留的试样量和被缩分的试样成一定比例的缩分方法。,4,、试样破碎,用破碎或研磨的方法减少试样粒度的的制样过程,。,5,、标称最大粒度,与筛上物累计质量分数最接近（但不大于）,5%,的筛子相应的筛孔尺寸。,6,、空气干燥,使试样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近的平衡的过程,。,7,、空气干燥基,煤样在空气中连续干燥,1h,后，煤样的质量变化不超过,0.1%,时，煤样达到空气干燥状态。,二、设施设备和工具,1,、制样室（包括制样、存样、干燥、浮选等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有除尘设施。,制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以,6mm,以上的钢板。存储煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。,2,、破碎机：颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制球磨机、其他密式研磨机以及各种缩分机和联合破碎缩分机。,3,、锤子、手工磨破煤样的钢板和钢辊等。,4,、不同规格的二分器。,5,、十字分样板、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、清扫设备和磁铁。,6,、存储煤样全水分煤样和分析实验煤样的严密容器。,7,、振筛机。,8,、标准筛：筛孔孔径为,25mm,、,13mm,、,6mm,、,3mm,、,1mm,和,0.2mm,及其他孔径的方孔筛。,9,、鼓风干燥箱：温度可调。,三、试样的构成,一个试样一般是由许多单个子样而合并而成：由整个采样单元的全部子样合成，或由一采样单元的一部分子样合成。在某些情况下，如粒度分析和偏倚实验时，一个子样即构成一个试样。,四、缩分,缩分是制样的关键程序，目的在于减少试样量。试样缩分可以用机械方法，也可以用人工方法进行。为了减少人为误差，应尽量使用机械方法缩分。,注：当机械缩分使试样完全破坏，如水分损失、粒度粒析等时或煤的粒度过大使得无法使用机械缩分时，应该用人工缩分方法进行缩分。,1,、,缩分后试样的最小质量，见下表：,2,、机械缩分方法,机械缩分器是以切割大量的小质量试样的方式从试样中取出一部分或若干部分。,机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样或总样进行，也可对破碎到一定粒度的试样进行。缩分可采取定质量缩分或定比例缩分方式。,缩分时，各次切割质量应均匀，为此，供入缩分器的煤流应均匀，切割器应固定，供料方式应使煤流的粒度粒析减到最小。,对于定质量缩分，切割间隔应随被缩分煤的质量成比例变化，以使缩分出来的试样质量一定。,对于定比例缩分，切割间隔应固定，与被缩分煤的质量无关，以使缩分出的试样质量和与供料质量成正比。,（,1,）缩分设备应满足以下要求：,a,）切割器开口尺寸至少应为被切割煤标称最大力度的,3,倍；,b,）有足够的容量，能完全保留试样或完全通过，试样无损失或溢出；,c,）不产生实质性偏倚，例如不会选择性的收集（或弃去）颗粒煤或失去水分。必要时应为全密封式以防水分损失；,d,）供料方式应使粒度粒析达到最小；,e,）每一缩分阶段供入设备的煤流应均匀；,（,2,）机械,缩分器主要有以下几种：,a,）旋转盘形机械缩分器；,b,）旋转锥形机械缩分器；,c,）旋转容器型机械缩分器；,d,）旋转斜管型机械缩分器；,（,3,）缩分后子样最小质量,缩分后子样的质量应满足以下要求：每一缩分阶段的全部缩分后子样合并的总质量，应不小于表,1,规定的相应采样目的和标称最大粒度下的质量；并且子样的质量满足以下公式的要求；如子样质量太少，不能满足这两个要求，则应将其进一步破碎后再缩分。,m=0.06d,式中：,m-,子样的质量，单位为千克（,kg,）,;,d-,试样的标称最大粒度，单位为毫米（,mm,）。,3,、人工缩分方法,（,1,）二分器法,二分器是一种简单有效的缩分器。它由两组相对交叉排列的格槽及接收器组成。两侧格槽数相等，每侧至少,8,个。格槽开口尺寸至少是试样标称最大粒度的,3,倍，但不能小于,5mm,。格槽相对水平的倾斜度至少为,60,度。,使用二分器缩分煤样，缩分前可不混合。缩分时应是试样呈柱状沿二分器长度来回摆动供入格槽。供料要均匀并控制供料速度，勿使试样集中在某一端，勿发生格槽堵塞。,以下是两种常见的二分器：,（,2,）棋盘法,将试样充分混合后，铺成一厚度不大于试样标称最大粒度的,3,倍且均匀的长方块。如试样量大，铺成的长方块大于,2mx2.5m,，则应铺两个或两个以上质量相等的长方块，并将各长方块分成,20,个以上的小块，再从各小块中部分别取样。,取样应使用平底取样小铲和插板。小铲的开口尺寸至少是试样标称最大粒度的,3,倍，边高应大于试样堆厚度。取样时，先将插板插入试样层至底部，再插入铲至样层底部。将铲向插板方向水平移动至二者合拢，提起取样铲和插板，取出试样（子样）。,为了保证缩分精密度和防止水分损失，混合和取样操作要迅速，取样时样品不要撒落，从各小块中取出的子样量要相等。,棋盘法缩分操作如下图所示：,（,3,）条带截取法,将试样充分混合后，顺着一个方向随机铺放成一长带，带长至少为宽度的,10,倍。铺带时，在带的两端堵上挡板，使时粒度离析只是在带的两端产生。然后用一宽度至少为试样标称最大粒度,3,倍、边高大于试样带厚度的取样框，沿样带长度，每隔一定距离截取一段试样为子样。将所有子样合并为缩分后试样。,每一试样一般至少截取,20,个子样。,条带截取缩分法操作如下图：,（,4,）堆锥四分法,堆锥四分法是一种比较方便的方法，但有粒度离析，操作不当会产生偏倚。,为了保证缩分精密度，堆锥时，应将试样一小份、一小份地从煤样堆顶部撒下，使之从顶到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布，并至少倒堆三次。摊饼时，应从上到下逐渐拍平或摊平成厚度适当的扁平体。分样时，将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对两个扇形体弃去，另两个扇形体留下继续下一步制样。为减少水分损失，操作要快。,堆锥四分法操作如右图所示：,（,5,）九点取样法,注：本方法仅用于抽取全水分试样。,如下图所示，用堆锥法将试样掺混一次后摊开成厚度不大于标称最大粒度,3,倍的圆饼状，然后用与棋盘缩分法类似的取样铲和操作从下图所示的九点中取,9,个子样，合成一全水分试样。,五、破碎,破碎的目的是增加试样颗粒数，减少缩分误差。同样质量的试样，粒度越小，颗粒度越多，缩分误差越小。但破碎耗时间、耗体力、耗能量，而且会产生试样、特别是水分的损失。因此，制样室不应该将大量大粒度试样一次破碎到实验试样所要求的粒度，而应采用多阶级破碎缩分的方法来逐渐减小粒度和试样量，但缩分阶段也不易多。,破碎应该用机械设备，但允许用人工方法将大块试样破碎到第一破碎阶段的最大供料粒度。,破碎机的出料粒度取决于机械的类型及破碎口尺寸（如颚式、对辊式）或速度（锤式、球式）。破碎机要求破碎粒度准确，破碎时试样损失和残留少；用于制备全水分和发热量等煤样的破碎机，更要求生热和空气流动尽可能小。制备有粒度范围要求的特殊试验样时应采取逐级破碎法。,破碎设备应经常用筛分法来检查其出料标称最大粒度。,六、混合,混合的目的是使煤样尽可能均匀。从理论上讲，缩分前进行充分混合会减少制样误差，但实际并非完全如此。如在试验机械缩分器时，缩分前的混合队保证缩分精密度煤有多大必要，而且混合还会导致水分损失。,一种可行的混合方法，是使试样多次（,3,次以上）通过二分器或多容器缩分器，每次通过把试样收集起来，再供入缩分器。,在试样制备最后阶段，用机械方法对试样进行混合，能提高分样精密度。,七、空气干燥,1,、自然干燥,：,空气干燥是将煤样铺成均匀的薄层、在环境温度下使之与大气湿度达到平衡。煤层厚度不能超过煤样标称最大粒度的,1.5,倍。,右表给出了在环境温度小于,40,下，使煤样与大气达到平衡所需要的时间。这只是推荐性的，在一般情况下已足够。如果需要的话，可以适当延长，但延长时间尽可能短，特别是易氧化煤。,环境温度,/,干燥时间,/h,20,30,40,不超过,24,不超过,6,不超过,4,2,、机械干燥：,煤样干燥也可用温度不超过,50,、带空气循环的干燥室或干燥箱进行，但干燥后、称量前应将干燥煤样置于环境温度下冷却并使之与大气湿度达到平衡。冷却时间视干燥温度而定，如在,40,下进行冷却干燥，则一般冷却,3,小时即足够。但在下列情况下，不应在高于,40,温度下干燥：,a,）易氧化煤；,b,）受煤的氧化影响较大的测定指标（如粘结性和膨胀性）用煤样；,c,）空气干燥作为全水分测定的一部分。,八、各种煤样的制备,1,、煤样的种类,煤炭分析实验煤样可分为以下几种：,a,）全水分煤样；,b,）一般分析实验煤样；,c,）全水分和一般实验共用煤样；,d,）粒度分析煤样；,e,）其他实验如哈氏可磨指数测定、二氧化碳化学反应性测定等煤样,。,2,、全水分煤样,（,1,）制样程序,测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在共用煤样制备过程中分取。,全水分测定煤样应满足,GB/T 211,要求，水分专用煤样的一般制备程序如图,9,所示。,图,9,所示程序仅为示例，实际制样中可根据具体情况予以调整。当试样水分较低而且使用没有实质性偏倚的破碎缩分机械时，可一次破到,6mm,，然后用二分器所分到,1.25Kg,；当试样量和粒径过大时，也可在破碎到,13mm,前，增加一个制样阶段。但各阶段的粒度和缩分后试样质量应符合表,1,要求。,制备完毕的全水分煤样应储藏在不吸水、不透气的密封容器内（装样量不应超过容器熔极的,3/4,）并准确称量。煤样制备反应尽快进行全水分测定，以免水分损失。,（,2,）空气干燥,空气干燥的目的主要是测定外在谁分和在随后的制样过程中尽可能减少水分损失。,空气干燥一般应在试样破碎和缩分之前进行，在下列情况下可变动空气干燥程序：,a,）煤样水分较低，制样过程中不产生水分实质性偏倚时，可不预先进行空气干燥；,b,）试样量过大，难以全部空气干燥时，可先破碎,-,缩分到一定阶段，再进行空气干燥，但破碎,-,缩,分过程应经检验无实质性偏倚；,c,）试样粒度过大，难以进行空气干燥，可先破碎到一定粒度再干燥，但破碎过程中应不产生实质性偏倚。,当煤样过湿，水分从煤种渗出来或粘到容器上时，应将容器和煤样一块进行空气干燥。,空气干燥进行到连续干燥,1h,后，煤样的质量变化不超过,0.1%,为止，煤样的质量损失作为其外在水分，计入全水分中。,（,3,）储存,煤样在制备之前、制备之后以及制备过程中的任何阶段都应储存在不吸水、不透气的密闭容器中并放在阴凉处。,当采样过程很长导致试样放置时间太久时，应增加采样单元，以缩短试样放置时间。,试样制完后应储存在不吸水、不透气的密闭容器内，并准确称量，以便测定在后续储存运输过程中的水分变化。,3,、一般分析实验煤样,一般分析实验煤样应满足一般物理化学特性参数测定有关的国家标准要求，一般制样程序如图,10,所,示。,一般分析实验煤样制备通常分,2-3,阶段进行，每阶段由干燥（需要时）、破碎、混合（需要时）和缩分构成。必要时可根据具体情况增加或减少缩分阶段。每阶段煤样粒度和缩分后煤样质量应符合表,1,要求。,为了减少制样误差，在条件允许时，应尽量减少缩分阶段。,制备好的一般分析实验煤样应装入煤样瓶中，装入煤样的量不超过煤样瓶容积的,3/4,，以便使用时混合。,（,1,）空气干燥,空气干燥的目的，一是为了使煤样顺利通过破碎和缩分设备，二是为了避免分析实验过程中煤样水分发生变化。,空气干燥可在任一阶段进行。最后制样阶段前的干燥不要求达到湿度平衡状态。如煤样能顺利通过破碎和缩分设备也可不进行干燥。但最后制样阶段的空气干燥应达到湿度平衡状态。,（,2,）破碎和缩分,破碎应使用机械方法，如煤样原始粒度太大，则允许使用人工法将大块煤破碎到破碎机最大供料粒度以下。,缩分应使用机械方法，如用人工方法，则粒度小于,13mm,时，最好使用二分器。如用棋盘法和条带法，则最少去,20,个子样。,粒度小于,3mm,的煤样，如使之全部通过,3mm,圆孔筛，即可用二分器直接缩分出不少于,100g,用于制备一般分析实验煤样。,在粉碎成粒度小于,0.2mm,的煤样之前，应用磁铁将煤样中的铁屑吸去，在粉碎到全部通过孔径,0.2mm,的筛子，在煤样达到空气干燥状态后，装入煤样瓶中。,4,、共用煤样,在多数情况下，为了方便起见，采样时都同时采取全水分检测和一般分析实验的共用煤样。制备共同煤样时，应同时满足,GB/T 211,和一般分析实验项目国家标准要求，其制备程序如图,11,所示。,全水分煤样最好用机械方法从共用煤样中分取，当水分过大而又不可能对整个煤样进行空气干燥时，可用人工方法分取。,抽取全水分煤样后的留样用以制备一般分析实验煤样，但如用九点法抽取全水分煤样，则应先将之分成两部分，一部分制全水分煤样，另一部分制一般分析实验煤样。,九、我公司煤制样过程,1,、煤样采集,汽车来煤抽取车牌号每车,18,点抽点取样组成一个单元样。每个子样混合在一起装入蛇皮袋子组成一个单元煤样，每个单元煤样取样量至少,50Kg,以上。,1,4,7,10,13,16,2,5,8,11,14,17,3,6,9,12,15,18,2,、煤样缩分破碎,（,1,）锤式破碎机破碎,a,）堆锥四分法将煤样快速缩分，缩分至,40Kg,；,b,）缩分后一部分先洗破碎机，使破碎机内残余的煤样清理干净；另一部分用来试验样品破碎。,c,）破碎到,13mm,以下继续缩分，一部分用于全水分析实验样（九点取样法取）；另一部分继续缩分，直到所需要的实验煤样（包括留样,1000Kg,）为止。,d,）全水样直接分析，一般实验煤样在烘箱内空气干燥基，烘箱温度不超过,50,度，时间不得超过,40,分钟。,e,）空气干燥后用磨煤机研磨，使粒度达到,0.2mm,以下进行一般实验煤分析（灰分、挥发分、内水、固定碳、硫、发热量等）。,3,、联合制样机制样,a,）取回的煤样先用一部分进行对整个机器清洗，使仪器除去上次残余煤样。,b,）另一部分直接加入联合制样机进行自动多级破碎和多级缩分。,c,）将,13mm,以下全水样料仓中的煤样倒出，用九点取样法取样进行全水分分析。,d,）取出,6mm,以下的一般实验煤样进行缩分，缩分至所需煤样量。,e,）一般实验煤样空气干燥。,f,）干燥后研磨至,0.2mm,以下。,联合制样机内部结构,煤样制备总流程图,