LY∕T 3243-2020 生物质成型燃料抗碎性测试方法及工业分析方法(林业).pdf

I ICS 65.020.99 F 10 LY 中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准 LY/T 32432020 生物质成型燃料抗碎性测试方法及工业分析方法 Methods for the determination of broken-resistance and proximate analysis of solidified biofuels 2020-12-29 发布 2021-06-01 实施 国家林业和草原局 发 布 LY/T 32432020 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件由全国能源基础与管理标准化技术委员会林业能源管理分技术委员会 （SAC/TC20/SC7） 提出并归口。 本文件起草单位：黑龙江森林工程与环境研究所、 南京林业大学。 标准主要起草人：田松岩、刘翔、张鑫炎、孙军、周桐、陈登宇、王怀宇、王琪瑶、贾丹。 LY/T 32432020 1 生物质成型燃料抗碎性测试方法及工业分析方法 1 范围 本文件界定了生物质成型燃料抗碎性测试方法及工业分析方法的术语和定义， 规定了生物质成型燃料的抗碎性、水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本文件适用于木竹材、秸秆、果壳等生物质材料制成的固体成型燃料。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 211 煤中全水分的测定方法 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB /T 21923 固体生物质燃料检验通则 GB/T 28731 固体生物质燃料工业分析方法 GB /T 30366 生物质术语 GB/T 35820 林业生物质原料分析方法、取样方法 LY/T 2384 木质颗粒燃料 NY/T 1880 生物质固体成型燃料样品制备方法 ISO3310-1 金属丝网试验筛 3 术语和定义 GB/T 30366 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 生物质成型燃料 solidified biofuels 由生物质直接或间接生产的固体燃料。 3.2 工业分析 proximate analysis 水分、灰分、挥发分和固定碳四个生物质成型燃料分析项目的总称。 3.3 一般分析试样 general analysis test sample 达到空气干燥状态的粒度小于1mm的生物质成型燃料试样。 3.4 灰分 ash 样品在规定条件下燃烧后所得到的残留物。 3.5 LY/T XXXXXXXX 2 挥发分 volatile matter 样品在规定的条件下隔绝空气加热，并进行了水分校正后的质量损失。 3.6 固定碳 fixed carbon 从测定挥发分后的样品残渣中减去灰分后的残留物。 3.7 抗碎性 broken resistance 生物质成型燃料在装卸、输送和运输过程中抵抗磨损，保持个体完整性的能力。 4 抗碎性的测定 4.1. 方法提要 称取一定质量的生物质成型燃料样品，放入测试盒内，并使测试盒以一定的转速绕固定轴旋转，使得试验样品之间，样品与器壁之间发生一定程度的碰撞。然后将已磨损的细碎颗粒分离出来，根据剩余的样品质量计算抗碎性。 4.2 仪器设备 4.2.1 试验机 试验机由带旋转轴的测试盒、转动装置组成。（见图 1） 测试盒为长方体结构，由硬质材料制成（钢、铝或有机玻璃）。长 300mm，宽 125mm，高 300mm，壁厚不小于 6mm。盒内装有一块挡板，挡板长 230mm，沿 300mm300mm 平面的对角线安装，安装位置和具体尺寸如图 2 所示，单位为 mm。两个完全一样的测试盒通过旋转轴连接在一起。旋转轴的轴线和测试盒 300mm300mm 边的中轴线应保持一致，使得测试盒可以随旋转轴一起匀速转动。 转动装置带有能显示和控制转速的转速表，测试盒水平放置在转动装置上，可沿其轴线以（401）r/min 的速度旋转。 图 1 试验机 LY/T 32432020 3 图 2 测试盒 对于标称最大粒度大于 100mm 的生物质成型燃料，将其切割成标称最大粒度小于 100mm。使用刀片或锯片沿成型燃料轴线合适的角度将其切断，切割过程中应尽可能形成平滑的切面。 样品中不能包含任何粉末，使用 4.2.2 中的试验筛将粉末从样品中分离出来。 4.2.2 试验筛 根据所测生物质成型燃料的直径， 按照 ISO3310-1 选择合适的试验筛， 筛网孔径约等于成型燃料直径（或对角线）的 2/3，但不能超过 45mm。 对颗粒燃料，选取孔径为 3.15mm 的圆孔筛。 4.2.3 天平 感量 0.1g。 4.3 样品制备 用于测定抗碎性的样品根据 GB/T 35820 的要求进行采样，样品应保存在密闭容器内以防止吸潮。在测试过程中，样品应处于室温状态。 4.4 试验步骤 4.4.1 称取 1000g10g 的样品，平均分成两份分别放入两个测试盒中，对于粒径大于 12mm 的成型燃料样品，可称取 1000g50g。 4.4.2 开启转动装置，使测试盒以 40r/min1r/min 的速度旋转 5001 转，之后关闭转动装置，将样品从两个测试盒中取出。 4.4.3 按照 4.2.2 的规定选择试验筛，将样品置于试验筛上，通过机械振动或人工振动进行筛分，保证粉末与碎粒从样品中完全分离出来。 4.5 结果计算 按式（1）计算生物质成型燃料的抗碎性： 100=EAmmDU （1） 式中: DU 生物质成型燃料抗碎性，%； LY/T XXXXXXXX 4 Am 经过筛分留在试验筛上的样品质量，g； Em 放入测试器样品的初始质量，g。 重复进行两次试验，计算结果的算术平均值，保留至小数点后一位。 4.6 抗碎性测定的精密度 生物质成型燃料抗碎性测定的重复性限和再现性临界差如表 1 规定。 表 1 抗碎性测定的精密度 抗碎性，% 试验结果的最大差值 重复性限，% 再现性临界差，% 98 0.2 0.5 98 1 2 5 水分的测定 本标准规定了两种生物质成型燃料水分测定方法。其中方法A为通氮干燥法，方法B为空气干燥法。如试样在1051容易被氧化，应选择方法A。 在仲裁分析中遇到用一般分析试样水分来校正以及进行不同基准之间的换算时， 应选用方法 A 测定一般分析试样的水分。 5.1 方法A(通氮干燥法) 5.1.1 方法提要 称取一定数量的生物质成型燃料一般分析试样，放入 1051并通入氮气的干燥箱中，一直干燥到质量恒定，根据试样损失的质量计算水分的质量百分数。 5.1.2 试剂与仪器设备 5.1.2.1 氮气：纯度 99.9%，含氧量小于 0.01%。 5.1.2.2 变色硅胶。 5.1.2.3 干燥箱：箱体严密，具有一定的气体流动空间和气体进、出口，并配有自动控温装置，能将箱内温度控制在 1051范围内。 5.1.2.4 玻璃称量瓶：直径 40mm,高 25mm，配有严密的磨口瓶盖（见图 3，单位为 mm）。 LY/T 32432020 5 图 3 玻璃称量瓶 5.1.2.5 干燥器：内装变色硅胶。 5.1.2.6 流量计：量程为 100mL/min1000 mL/min。 5.1.2.7 分析天平：感量 0.1mg。 5.1.3 试验步骤 5.1.3.1 用预先干燥过的称量瓶称取生物质成型燃料一般分析试样 0.5g 0.05g， 称准至 0.0001g， 轻轻振动称量瓶使试样均匀平摊在底部。 5.1.3.2 将敞口称量瓶和瓶盖放入预先通入氮气并已升温到 1051的干燥箱中，干燥 2h。在称量瓶放入干燥箱前 10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气 15 次为准。 5.1.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，迅速盖上瓶盖，立即放入装有变色硅胶的干燥器中冷却至室温（约15 min）后称量。 5.1.3.4 进行检查性干燥，将称量瓶重新放回干燥箱中干燥 30min 后取出称量,直到前后连续两次干燥试样质量的减少不超过 0.0010g 或质量增加时为止。 在后一种情况下， 采用试样质量增加的前一次质量作为计算依据。 5.2 方法B(空气干燥法) 5.2.1 方法提要 称取一定数量的生物质成型燃料一般分析试样，放入 1051干燥箱中，在空气中干燥到质量恒定，根据试样损失的质量计算出水分的质量百分数。 5.2.2 仪器设备 5.2.2.1 电热鼓风干燥箱：配有自动控温装置，能使得箱内温度控制在 1051范围内。 5.2.2.2 玻璃称量瓶：同 5.1.2.4。 5.2.2.3 干燥器：同 5.1.2.5。 5.2.2.4 分析天平：同 5.1.2.7。 5.2.3 试验步骤 5.2.3.1 用预先干燥过的称量瓶称取生物质成型燃料一般分析试样 0.5g 0.05g，称准至 0.0001g，轻轻振动称量瓶使试样均匀平摊在底部。 5.2.3.2 将敞口称量瓶连同瓶盖一起放入预先鼓风并已升温到 1051的干燥箱中，干燥 2h。 5.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，迅速盖上瓶盖，立即放入装有变色硅胶的干燥器中冷却至室温（约15 min）后称量。 5.2.3.4 进行检查性干燥，每次 30min,直到前后连续两次干燥试样质量的减少不超过 0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用试样质量增加的前一次质量作为计算依据。 5.3 结果的计算 按式（2）计算生物质成型燃料试样的水分： 1001=mmMad （2） 式中: LY/T XXXXXXXX 6 adM 生物质成型燃料试样水分的质量百分数，%； m 称取的生物质成型燃料试样的初始质量，g； 1m 试样干燥后失去的质量，g。 5.4 水分测定的精密度 生物质成型燃料试样水分测定的重复性限为 0.15。 6 灰分的测定 6.1 方法提要 称取一定数量的生物质成型燃料一般分析试样，放入马弗炉中，以一定的升温速率加热到 55010，使试样在空气中灼烧到质量恒定，以残留物的质量占试样初始质量的百分数作为试样的灰分。 6.2 仪器设备 6.2.1 马弗炉：能以 5/ min 的速度升温并能保持炉膛内温度为 55010。炉内通风条件能保证试样燃烧过程中氧气量充足。 马弗炉的恒温区应关闭炉门测定，每年至少测定一次。控温仪表（包括热电偶和二次显示仪表）每年至少校准一次。 6.2.2 灰皿：瓷制，长方形，底长 45 mm，底宽 22 mm，高 14 mm（见图 4，单位为 mm）。 图 4 灰皿 6.2.3 干燥器：同 5.1.2.5。 6.2.4 分析天平：同 5.1.2.7。 6.2.5 灰皿架： 用镍铬丝或其他耐热金属丝制成， 其规格尺寸应能使所有的灰皿都位于马弗炉恒温区内。并且灰皿底部紧邻热电偶热接点上方（见图 5，单位为 mm）。 LY/T 32432020 7 图 5 灰皿架 6.2.6 灰皿架夹（见图 6）。 图 6 灰皿架夹 6.3 试验步骤 6.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿称取生物质成型燃料一般分析试样 0.5g 0.05g，称准至 0.0001g，轻轻振动灰皿使试样均匀地平摊在灰皿底部。 6.3.2 将灰皿放在灰皿架上，使用灰皿架夹将灰皿架送入马弗炉的恒温区，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于 50 min 的时间内将炉温升至 25010，并在此温度下保持 60 min。然后在不少于 60 min 的时间内将炉温升至 55010，并在此温度下灼烧 1h。 6.3.3 从马弗炉中将灰皿架取出， 在空气中冷却 5 min 左右， 然后将灰皿移入干燥器中冷却至室温后 （一般不少于 15 min）取出称量。 6.3.4 观察灼烧后试样是否完全灰化完全，如试样灰化残留物中有少量颜色较深，应进行检查性灼烧：每次 30 min，温度 55010，直至前后两次试样质量变化小于 0.2 mg。 6.4 结果的计算 按式（3）计算试样的空气干燥基灰分 1002=mmAad （3） LY/T XXXXXXXX 8 式中: adA 生物质成型燃料试样灰分的质量百分数，%； m 称取的生物质成型燃料试样的初始质量，g； 2m 试样灼烧后残留物的质量，g。 6.5 灰分测定的精密度 生物质成型燃料试样灰分测定的重复性限见表 2。 表 2 灰分测定的精密度 灰分质量百分数，% 重复性限，% 10.00 0.15 10.00 0.20 7 挥发分的测定 7.1 方法提要 称取一定数量的生物质成型燃料一般分析试样，置于加盖的瓷坩埚内，放入马弗炉内，在 90010温度下隔绝空气加热 7min，以减少的质量占试样初始质量的百分数，减去该试样的水分含量作为试样的挥发分。 7.2 仪器设备 7.2.1 马弗炉：配有测温仪表和控温装置，能保持炉膛内温度在 90010范围内并具有足够的恒温区。马弗炉后壁装有可插入热电偶的测量孔。马弗炉的热容量应能保证当炉膛内初始温度为 900或不高于 920时，打开炉门放入室温下的坩埚架和若干坩埚，立即关闭炉门后 3min 内炉膛温度能恢复到90010。炉后壁如装有烟囱，测定挥发分时应关闭烟囱。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门的条件下测定，每年至少测定一次。控温仪表（包括热电偶和二次显示仪表）每年至少校准一次。 7.2.2 挥发分坩埚：带有配合严密的盖子的瓷坩埚，形状和尺寸如图 7 所示。（单位为 mm） LY/T 32432020 9 图 7 挥发分坩埚 7.2.3 坩埚架： 用镍铬丝或其他耐热金属丝制成， 其规格尺寸应能使所有的坩埚都位于马弗炉恒温区内，并使得坩埚底部高出炉底 2030mm 且位于热电偶热接点上方（见图 8，单位为 mm）。 7.2.4 坩埚架夹：同 6.2.6。 7.2.5 干燥器：同 5.1.2.5。 7.2.6 分析天平：同 5.1.2.7。 7.2.7 秒表。 7.3 试验步骤 7.3.1 用预先灼烧至质量恒定的挥发分坩埚，称取生物质成型燃料一般分析试样 0.5g 0.05g，称准至0.0001g，然后轻轻振动坩埚使试样摊平，盖上坩埚盖，将坩埚置于坩埚架上。 图 8 挥发分坩埚架 7.3.2 将马弗炉预先加热至 90010。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上 炉门并计时，加热 7min 后取出坩埚。坩埚和坩埚架放入后要求炉温在 3min 内恢复至 90010，此LY/T XXXXXXXX 10 后保持在 90010，否则本次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 注：马弗炉预先加热温度为 90010时如达不到上述要求，可将炉温调整为不超过 920，以保证放入坩埚及坩埚架后，炉温在 3min 内能够恢复至 90010。 7.3.3 将取出的坩埚放在空气中冷却 5min 左右，然后移入干燥器中冷却至室温后（一般不少于 15 min）进行称量。 7.4 结果的计算 按式（4）计算生物质成型燃料一般分析试样的挥发分 adadMmmV=1003 （4） 式中: adV 生物质成型燃料试样挥发分的质量百分数，%； m 称取的生物质成型燃料试样的初始质量，g； 3m 试样加热后减少的质量，g； adM 生物质成型燃料试样水分的质量百分数，%。 7.5 挥发分测定的精密度 生物质成型燃料试样挥发分测定的重复性限为 0.60。 8 固定碳的计算 按式（5）计算生物质成型燃料一般分析试样的固定碳： )(100adadadadVAMFC+= （5） 式中: adFC 生物质成型燃料试样固定碳的质量百分数，%； adM 生物质成型燃料试样水分的质量百分数，%； adA 生物质成型燃料试样灰分的质量百分数，%； adV 生物质成型燃料试样挥发分的质量百分数，%。 _