树脂类产品的试验方法2004.doc

2004-07-01发布 2004-07-10实
Q/SVBD 01-2004
前 言
/SVBD 01-2004
树脂类产品的试验方法
1 范围
本标准规定了树脂类产品的试验方法、试验报告。
本标准适用于树脂类产品的固体分、色泽、酸值、黏度、-NCO含量、-OH含量（羟值）和容忍度的试验方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1722-1992 清漆、清油及稀释剂颜色测定法
GB/T 1723-1993 涂料黏度测定法
GB 3186-1982 涂料产品的取样
3 试验方法
3.1 固体分测定
3.1.1 仪器和材料
3.1.1.1 分析天平:感量0.1mg。
3.1.1.2 电热恒温烘箱。
3.1.1.3 玻璃干燥器:内放变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.1.4 磨口滴瓶:50ml。
3.1.1.5 铝箔纸:厚度约0.03mm。
3.1.1.6 小口试剂瓶:250ml。
3.1.1.7 剪刀。
3.1.2 测定方法
3.1.2.1 先将干燥洁净的铝箔纸紧贴试剂瓶底后，再用剪刀将铝箔纸修成园盘状(直径约65mm)；然后放在烘箱内焙烘30min以上，取出放入干燥器中，冷却至室温后，称重(精确至0.1mg)。
3.1.2.2 将试样倒在已称重的铝箔纸上(根据所测定树脂性质，若有要求，可使用磨口滴瓶，采用减量法称量)，控制称样量在0.8g～1.2g，使试样均匀流布在铝箔纸上，然后放入已调节到规定温度的烘箱中焙烘一定时间后(不同树脂达到恒重所需时间温度不同，有产品标准中具体规定)，取出放入干燥器中冷却至室温，称重。前后两次称量都精确至0.1mg。
3.1.3 计算方法
固体含量（％）＝（W2-W）/（W1-W）×100％……………………………………………(1)
式(1)中： Ｗ－铝箔纸重量，g；
Ｗ2－焙烘后试样和铝箔纸重量，g；
Ｗ1－焙烘前试样和铝箔纸重量，g。
试验结果取两次平行试验的平均值，二次平行试验之差不应大于平均值的3％。
3.2　色泽测定
3.2.1　仪器和材料
3.2.1.1　铁钴比色计：符合GB/T 1722-1992中附录A的要求
3.2.1.2 无色玻璃试管：与铁钴比色计颜色标准试样所用玻璃试管规格相同；内径10.75mm±0.05mm，高114mm±1mm。
3.2.1.3 纯苯：分析纯。
3.2.1.4 天平：感量10mg。
3.2.2　测定方法
Q/SVBD 01-2004

a)液体产品
将试样装入洁净干燥的试管中，放入背景为白色的支架中，以300mm～500mm之间的视距，在充足的光线下与铁钴比色计的标准色阶溶液进行比较。选出二个与试样颜色深浅最接近的，或一个与试样颜色深浅相同的标准色阶溶液；以标准色阶号数表示试样颜色的等级。
b)固体产品
称取粉碎后的试样3g(精确至10mg)，装入洁净干燥的试管中，同时加入3g纯苯(精确至10mg)；
加盖后不断摇动试管，在15min内使树脂完全溶解，立即按a法的规定进行检验。
3.3 酸值的测定
3.3.1 仪器和材料
3.3.1.1 氢氧化钾：分析纯
3.3.1.2 乙醇(95％)：分析纯
3.3.1.3 无水乙醇:分析纯
3.3.1.4 纯苯:分析纯
3.3.1.5 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂
3.3.1.6 酚酞指示剂：按GB/T 603-2002中4.1.4.22配制
3.3.1.7 碱性蓝6B指示剂95％乙醇溶液:浓度7.5g/L溶液，经回流0.5h后，冷却过滤后所得滤液。
3.3.1.8 混合溶剂：中和后的95％乙醇－纯苯溶液(体积比1:2)
3.3.1.9 氢氧化钾-无水乙醇标准溶液:浓度ＣKOH=0.1mol/L
配制和标定按GB/T 601-2002中4.24规定的方法进行。
3.3.1.10 碱式滴定管：容量25ml或50ml。
3.3.1.11 烧杯：容量50ml或100ml。
3.3.1.12 分析天平：感量0.1mg。
3.3.2 测定方法
称取约1g试样(精确至0.1mg)放入烧杯中(若预计酸值大于80，则使用100ml烧杯)，加入约20ml混合溶剂，使试样完全溶解。若不易溶解可在良好的通风环境中适当加热，但在进行滴定前要使溶液冷却至室温。
a)向试样溶液中加入2～3滴酚酞指示剂溶液，立即用氢氧化钾标准溶液滴定至出现红色，至少10S不消失即为终点，记下所消耗的氢氧化钾溶液的毫升数。
b)向试样溶液中加入2～3滴碱性蓝6B指示剂溶液，立即用氢氧化钾标准溶液滴定至蓝色褪尽而略呈淡红色，至少10S不消失即为终点，记下所消耗的氢氧化钾溶液的毫升数。
3.3.3 计算方法
酸值=56.1×Ｖ×Ｃ/Ｇ …………………………………………………………………(2)
式(2)中：酸值－以每克试样消耗KOH的毫克数计，mgKOH/g；
Ｖ－测定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液体积，ml；
Ｃ－滴定用氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L；
Ｇ－试样的质量，g。
3.4　涂-4黏度测定
本方法测定的是条件黏度，即一定量的试样在一定温度下；从规定直径的孔所流出的时间，以秒（S）表示。
3.4.1 仪器和材料
3.4.1.1 涂-4黏度计:符合GB/T1723-1993中4.6.1.1.2的要求
3.4.1.2 温度计:温度范围0℃～50℃，分度值为0.2℃或0.5℃。
3.4.1.3 秒表：分度值0.2S。
3.4.1.4 水平仪。
3.4.2 测定方法
3.4.2.1 测定前后均需将黏度计用溶剂擦洗干净，并干燥或用冷风吹干；对光检查，黏度计漏嘴等应保持洁净。

Q/SVBD 01-2004

3.4.2.2 将试样搅拌均匀，并将试样温度调整至产品标准所规定的温度。
3.4.2.3 使用水平仪，调节水平螺钉，使黏度计处于水平位置，并将留样瓶放置在黏度计漏嘴下。
3.4.2.4 用滑片(或手指)堵住漏嘴，将调到规定温度的试样倒满黏度计中，用玻璃棒将气泡和多余试样刮入凹槽；迅速推开滑片(或移开手指)同时启动秒表，待试样流束刚中断时立即停止秒表。秒表读数即为试样流出时间(s)，也就是所测的黏度。
3.4.2.5 按3.4.2.4的步骤重复测试，二次测定值之差不应大于平均值的3％，取二次测定值的平均值为测试结果。
3.5 加氏黏度测定
3.5.1 仪器和材料
3.5.1.1 无色玻璃试管:内径10.75±0.05mm，高114±1mm。
3.5.1.2 秒表：分度值0.2S。
3.5.1.3 聚四氟乙烯带
3.5.2 测定步骤
3.5.2.1 将试样装入洁净干燥的试管中，至刻度线平为好，用橡皮塞（或木塞）塞住试管口，并用聚四氟乙烯带包住，以防渗漏。
3.5.2.2 将此试管放入已恒温至规定温度的水中，10分钟后取出。
3.5.2.3 将垂直放置的试管倒转后直放，同时用秒表开始计时，等试管中气泡跑到试管顶部，并且气泡底部与试管上刻度线基本平时停止计时，秒表读数即为黏度值。

3.6 柴-4黏度测定
3.6.1仪器
3.6.1.1柴氏-4型黏度杯
3.6.2测定步骤
将杯体浸入已恒温至规定温度的树脂样品中，保持5min以上使黏度杯达到热平衡，将杯子从样品中拉出，动作需快而平衡，从杯子上沿离开液面起计时；液体流动时应保持杯体垂直，杯体与液面距离不超过15cm，当出现第一个断点时停止计时，秒表读数即为柴氏黏度值。

3.7 -NCO含量测定
3.7.1 仪器和材料
3.7.1.1盐酸标准溶液:0.1mol/L，按GB601-2002中4.2配制
3.7.1.2乙醇(95％)：分析纯
3.7.1.3六氢吡啶氯苯溶液:将17g分析纯六氢吡啶溶于1000ml分析纯氯苯中摇匀即可。
3.7.1.4溴酚兰指示剂:称取0.04g分析纯溴酚兰溶于 95％分析纯乙醇中，再用95％分析纯乙醇稀释至100ml。
3.7.1.5具塞三角烧瓶:250ml
3.7.1.6移液管:25ml
3.7.1.7酸式滴定管:50ml
3.7.1.8天平:感量0.1mg
3.7.2测定方法
3.7.2.1 准确称取样品0.5～1.0g（精确至0.1mg），于250ml具塞三角烧瓶中，用移液管加入25ml六氢吡啶氯苯溶液，溶解后放置0.5hr。
3.7.2.2 加入100ml95％乙醇，再加入4～5滴溴酚兰指示剂，用盐酸标准溶液滴定到兰色褪去，呈现黄色即为终点，同样进行空白试验。
3.7.3 计算方法
-NCO含量％＝[(Ｖ0-Ｖ)×C×0.042/M]×100％………………………………………(3)
式(3)中：Ｖ—试样滴定所消耗的盐酸标准溶液ml
Ｖ0—空白试验所消耗的盐酸标准溶液ml
Q/SVBD 01-2004

Ｃ—盐酸标准溶液的浓度mol/L
M—样品重量g

3.8 -OH含量（羟值）测定
3.8.1 仪器和材料
3.8.1.1 吡啶:分析纯
3.8.1.2 吡啶醋酐溶液(避光，不变色下保存期一周):将10ml分析纯醋酐溶于90ml分析纯吡啶中即可。
3.8.1.3 氢氧化钠标准溶液：1.0mol/L，按GB601-2002中4.1配制
3.8.1.4 酚酞指示剂:按GB603-2002中4.5.22配制
3.8.1.5 磨口三角烧瓶250ml带球形回流冷凝器
3.8.1.6 移液管:10ml
3.8.1.7 碱式滴定管:50ml
3.8.1.8 天平:感量0.1mg
3.8.2 测定方法
3.8.2.1 准确称取样品1～3g（精确至0.1mg），置于250ml磨口烧瓶中，用移液管加入20ml吡啶醋酐溶解（若不易溶解可低温加热），接上回流冷凝器，用1～2滴吡啶将连接处密封。
3.8.2.2 在100～105℃油浴中加热70min，然后从冷凝器顶端加入20ml蒸馏水，再在100～105℃油浴中加热20min，再从冷凝器顶端加入20ml蒸馏水。
3.8.2.3 取下三角烧瓶，冷却后加入酚酞指示剂2～3滴，用氢氧化钠标准溶液滴定，由无色变为粉红色为终点，平行进行空白试验。
3.8.3 计算方法
-OH含量％ = [(Ｖ0－Ｖ)×Ｃ×0.017/Ｍ]×100％…………………………………(4)
羟值 = [(Ｖ0－Ｖ)×Ｃ×56.1/Ｍ]……………………………………………(5)
式(4)中：Ｖ—试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液ml
Ｖ0—空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液ml
Ｃ—氢氧化钠标准溶液的浓度mol/L
Ｍ—样品重量g

3.9 容忍度（与200#溶剂汽油混溶性）的测定
3.9.1仪器和试剂
3.9.1.1玻璃烧杯:100ml
3.9.1.2托盘天平或电子天平:感量0.1g
3.9.1.3 #200溶剂汽油:工业级，芳香烃含量9％～11％
3.9.2测定方法
称取树脂约3克(G)，用滴管将#200溶剂汽油逐步滴入试样内，不断搅拌，至试样显示乳浊并在15秒内不消失时，即为终点，称取总重量(W)。
容忍度＝(W-G)/G……………………………………………(6)
4 试验报告
4.1 被试样品的名称、型号、批号。
4.2 被试样品的产品标准中要注明采用本标准。
4.3 测试日期。