化学实验氮气保护的操作方法.doc

我是新手，这次的实验有可能要氮气保护，我以前没做过这个，心里没底，听说这个挺危险，想求有经验的大人给我些建议，谢谢！

相关回复：

作者: amshengtang   发布日期: 2006-03-08
氮气是惰性气体,很安全的!

作者: 水妖   发布日期: 2006-03-08
我不是说它本身危险，而是那个钢瓶，常听说弄不好就爆炸了，有点发憷！！

作者: hoppy   发布日期: 2006-03-08
氮气瓶一般接有高压阀和减压阀，高压阀显示瓶内气体的压力。使用时先把减压阀关闭打开高压阀，再慢慢开启减压阀。一般情况下这两个人阀门的旋转方向相反。

作者: 向前走   发布日期: 2006-03-08
不危险，很好操作的，我们经常用到，几乎就不用减压阀了

作者: hysyjd   发布日期: 2006-03-08
没啥子问题的，
不过减压筏还是要用的。
一定要检查减压筏是否关闭，然后才开总筏，然后通过减压筏调节
钢瓶本身是要进行年检的，所以一般不会发生爆炸，
但是千万不要对钢瓶进行加热或者碰撞一类的。

作者: nktong   发布日期: 2006-03-08
钢瓶爆炸的机会太小了，以至于可以忽略。
问题关键在于你是否会先对系统进行减压，然后再往里通氮气，如果那样的话，要小心。减压时肯定是封闭系统，通氮气如果太快而你没来的急在合适的时候打开系统的话，系统里氮气压力太大，会爆的。尤其是玻璃瓶子。

作者: 水妖   发布日期: 2006-03-09
困惑中……
我的反应产物中有烯醇结构，所以想用氮气保护，但烯醇在进入下步反应前还要萃取，蒸馏，那时还要保护吗（杂保护？），烯醇常温下在空气中稳定吗（自言自语）

作者: 水妖   发布日期: 2006-03-09
嘿嘿，悄悄问个小白问题，氮气保护不是要在密闭系统中吗？但反应中的回流，蒸馏装置都必须保证是敞开系统啊！杂办？（脸红……我很笨！）

作者: weixiaobao-000   发布日期: 2006-03-09
hehe:)

作者: liuwenzhi1982   发布日期: 2006-03-09
回流不一定是敞开系统的，可以用液封，就是在回流冷凝管的上方用液封。

作者: 刁刁   发布日期: 2006-03-09
回流，蒸馏在密闭中？接液管上接个氮气球就ok了，你看看人家怎么处理THF的，没有一点问题，就是开氮气是要稳着点别把干燥管憋爆就行了

作者: hzx007   发布日期: 2006-03-09
氮气保护一般要在开放系统中进行，氮气在进入系统前先经过一个鼓泡气（起液封作用），具体样式可从
standard oil那种，简便实用，国内买不到的话可请玻璃工加工。

作者: jelly   发布日期: 2006-03-09
蒸馏和回流时要注意不要把氮气从蒸馏瓶部位导入，否则会造成污染和损失。回流时氮气从冷凝管上部接入，蒸馏时从接尾管接入，用个三通管接，让氮气在系统外走过，放空，有一点点流量就可以了。如果讲究的话，在开始加热前先用氮气把整个系统flush一下，心里更踏实一点。

[ Last edited by jelly on 2006-3-9 at 11:20 ]

作者: xxb1005   发布日期: 2006-03-09
现在的气瓶的设计越来越科学.我们这有种高纯度的液氮.它的瓶上有个控制压力的伐.压力大了自动放气减小压力.如果受到颠簸或摇动他就自动放气调整压力.到安全气压时自动关闭.建议你们使用这种!!!

作者: peach-li   发布日期: 2006-03-09
反应前先让反应体系通氮气数分钟，这时气体可开大，之后氮气可关小点．
通氮气本来就不能是密闭的

作者: lukehu   发布日期: 2006-03-09
在一般人的眼中N2是很安全，因为大气中有78％的N2，但实际在真有那么高枕无忧吗？是否因为我已经操作了几百次就没有危险呢？实际情况不是这样的，事实上在化工中因为N2窒息而亡的事件数不胜数，光我接触到的资料就有几十例，关键要掌握正确的操作方法，如何正确地使用N2钢瓶，在化工厂，一般都会将N2列为重点防护的对象，因为它确实可以使人窒息。尤其是在密闭的环境，例如不通风的实验室和通风橱内，所以如果你不清楚如何使用和连接N2高压钢瓶和减压阀，找一个懂行的人替你连接，并在完全掌握操作方法后再操作吧！不要拿自己和别人的生命来做试验！

作者: huyuchem   发布日期: 2006-03-09
在回流管上面连个液封就ok啦！

作者: solarcell   发布日期: 2006-03-09
Nitrogen or Argon is denser than air

作者: aolan   发布日期: 2006-03-10
学到不少东西

[ Last edited by aolan on 2006-3-10 at 12:36 ]

作者: 19203137   发布日期: 2006-03-10
刚做过减压蒸馏，同氮气有三个目的1.提供汽化中心2.隔离空气，防止产物氧化3.保持气流稳定.操作还是很安全，规定是氮气瓶应放在另外的房间里的。操作时不要站在玻璃仪表前。

作者: 云乡   发布日期: 2006-03-10
千万不要对钢瓶进行加热或者碰撞一类的，避免爆炸。
氮气保护反应时，装置都必须保证是敞开系统。通过反应系统的氮气气流要小点，不要把反应液冲出来了。先通氮气一会再加热。
烯醇有的稳定（极端例子是酚类等），有的酚不够稳定，但它们能形成特殊结构的络合物（螯合物）时可以稳定，一般的络合物在有水等容易提供质子的物质时就不稳定了。

作者: linuxx   发布日期: 2006-03-10
最好就是用氮气球密封

作者: yyyyddmm   发布日期: 2006-03-10
回流一般不能密封,通过回流维持体系温度.密封了回流在哪发生?只有器壁回流了.起不到回流作用.氮气瓶一般比较安全,注意一,瓶体不要受热和激烈震动;二,减压表螺蛳扣要上紧,出气口不要对着人.新瓶内130公斤压力不是玩的.看你的系统氮气密度小,浮在上部.回流不要太激烈氮气就起到保护作用了.

作者: wangyanweishe   发布日期: 2006-03-11
可以敞开做

作者: wangyanweishe   发布日期: 2006-03-11
可以敞开做.以前做苯乙烯的离子聚合 ,做好的丁基li为了不使其失效,就是一边通氮气,一边用注射器吸的

作者: ruyichen   发布日期: 2006-03-13
QUOTE:
Originally posted by 水妖 at 2006-3-9 09:10 AM:
嘿嘿，悄悄问个小白问题，氮气保护不是要在密闭系统中吗？但反应中的回流，蒸馏装置都必须保证是敞开系统啊！杂办？（脸红……我很笨！）
只要在氮气氛中就行了，不用密闭的。大不了浪费一点气体而已！

作者: samuel01   发布日期: 2006-03-14
>>>>>>>>>>>>氮气保护不是要在密闭系统中吗？但反应中的回流，蒸馏装置都必须保证是敞开系统啊！

9楼，插个氮气球就行了。回流时插个氮气球就行，不是敞开系统呀

作者: cbio880   发布日期: 2006-03-14
那你可以用微量的氮气一直通着不就OK了
这样体系中不就多是氮气了吗!

作者: yangjun0217   发布日期: 2006-03-14
我才做了一个酮基α位上生成一个烯醇结构的实验，并且这个东西更不稳定。肯定要氮气保护。也可以采用液封，氮气瓶的操作楼上的师兄们已说了。当然，怕冲破玻璃瓶，可以用气袋转一下，用氮气袋通氮，这样就安全多啦。至于提取和蒸馏，可选低沸点、与水不相溶的溶剂例如二氯甲烷等，减压蒸馏，严格控制蒸馏温度，防止物料发生变化。就行啦！

作者: aska928   发布日期: 2006-03-14
氮气钢瓶爆炸的几率比你做实验爆炸的几率可是小多了！
氮气保护有两种操作方法：
1，氮气流保护：就是使氮气一直处于流动状态，适合于经常需要加料，不密闭的装置，但比较耗氮气；
2，氮气保护：就是使装置中充满氮气，适合于开始加料后一直密闭反应的实验，通常制作一个氮气球，这样即使装置中的压强发生变化，气球也会缓冲一下。;)

作者: xiaoyou_sc   发布日期: 2006-03-14
如果你的反应不是很大的话，可以用个气球就可以了

作者: sukong   发布日期: 2006-03-15
我来说两局，氮气保护也可以不用钢瓶，你到医院去买一个氧气袋，最好买两个，用氧气袋来释放氮气，压力小，流速小，但是可以保证保护好反应体系，如果你的翻印不释放气体，可以在回流冷凝管出口接一个大气球，间歇加入氮气

作者: zhouhuazaohua   发布日期: 2006-03-15
我的做法是在冷淋管上接保护气球，以做缓冲与密闭之用。

作者: weizheng_58   发布日期: 2006-03-27
建议你在试验前多查一些相关资料可能对你的问题又很大的帮助！

作者: etongtong   发布日期: 2006-03-27
氮气保护不是要在密闭系统中吗？ 哈哈，加个油封啊，氮气保护是指用氮气氛代替空气，可以隔绝O的影响，油封会平衡内外压力，不会造成爆炸的。:D:D:D

作者: wangyu112   发布日期: 2006-03-27
氮气保护一般情况下可以不需密闭系统，只有从反应瓶的一口通入，另一口出气就可以了（反应体系自然就处在保护状态下了），调节减压阀，保持很微小的流量，投料前可先通一段时间的氮气，稍后再投料反应。

作者: edupeng   发布日期: 2006-03-27
给大家提个醒 最好还是要在在进入反应器之前干燥纯化以下，比如说干燥一下，不过问大家一个问题：我用浓硫酸干燥会不会把气体酸化影响我反应阿？？

作者: ericshen   发布日期: 2006-03-27
氮气保护包括两个方面,一般装置中就已经具备这个功能.管子通过旋塞,可以先接到一个油泵,将空气抽尽,然后旋动旋塞到另一边,通入氮气,通一会儿之后,将阀门开小,这样之后就可以需要的反应,当然气是一直通着的.
另外使用钢瓶注意安全.
还有一种办法,就是用气球,内部充入氮气,然后气球接入反应器中,也起到氮气保护的作用,只是这样需要隔一段时间充一次气.

作者: ericshen   发布日期: 2006-03-27
另外,对于密闭的要求是不高的.

作者: apple999   发布日期: 2006-03-28
氮气保护一般只保护易氧化物质和对水不稳定的物质中间体.通氮气是为了除去空气当中的氧或水分,有些反应会除CO2.;)

作者: youyoumoumou   发布日期: 2006-03-29
氮气保护：1.保护易被氧气氧化的反应物或生成物；
               2.需要在无水环境下的反应体系；
               3.对二氧化碳敏感的反应体系.
密闭系统：反应容器用橡胶塞塞住，用一长针头插到反应液里，另用一针头插在橡胶塞上使反应容器内的空气与大气相通，先排气，再拔出两个针头密封好，反应就可在密闭系统下进行了。
敞开系统：敞开系统的装置犹如一个丁字路口，“一”是与大气相通的，“1”是与需要氮气保护的回流管或冷凝管的上端相连，一定要注意氮气的速率，要缓缓地调至合适。
注意事项：1.减压阀是必须要有的；
               2.不管是密闭系统还是敞开系统都要保持氮气通路与大气的相连；
               3.使用玻璃仪器时一定要有适当的保护措施。
               4.用于液封的液体我们一般采用石蜡油或蓖麻油，通常由液封出气泡的冒出速度来估计氮气的流速.
若反应要求较高，那么为了提高纯度、产率最好在每一步都采取氮气保护。
^_^^_^，本人愚见，敬请笑纳！

作者: zlwhut   发布日期: 2006-03-29
氮气主要用在聚合试验中，试验中要做好密封措施，试验开始前要先通一会氮气，试验结束的时候要封闭出气口再关闭氮气，加热试验还要防止倒流啊，不然你的辛勤成果可能付诸东流

作者: zwp920   发布日期: 2006-04-07
回流之前通氮
回流时因为温度高于室温空气不会到进去的

作者: wanghua-chem   发布日期: 2006-04-07
接个液封，一边进气，一边出气保证空气不能进入体系就可以了，呵呵。

作者: wanghua-chem   发布日期: 2006-04-07
不过问题确实有点那个

作者: liqianjin   发布日期: 2006-04-07
回流前通氮气,然后用气球密封体系.方便又节省氮气.

作者: bigboy369   发布日期: 2006-04-07
我选用的是氧气包，把里面充满氮气，于是就变成了氮气包了，呵呵！
在把氮气包和体系相连，挤压氮气包赶走空气，于是体系现在就成了氮气保护下的密封体系了。这样就用不到一直通氮气了，氮气的消耗量就很小，一包可以用一天！有人可能认为会比较危险，事实上是不用担心的，因为气包本身就有一定的伸缩范围，而且你不要把接口出连接的太死，万一体系气压太高，就让它从这个地方卸掉！我一般把气包连接在冷凝管上面，其他地方用磨口塞塞住！我基本都是在回流条件下做的，还从来没有发生过冲出来什么的，当然要记着开冷凝水哦！

作者: xiaoqiang777   发布日期: 2006-04-17
请教大家，有没有可以产生氮气小设备，我这里用气量比较大，用钢瓶觉得不太方便。

作者: xz779695   发布日期: 2006-04-20
不是你说的,  N2保护也可以是敞开的,  关键是把里面的空气置换掉并阻止空气进入.   如果密闭, 那么只要用一点点N2把空气置换掉, 然后就可以不要用N2了!

作者: bird315   发布日期: 2006-04-20
钢瓶使用很安全的！首先连接好钢瓶的减压阀（注意连接前所有的阀门全关），其次是慢慢打开钢瓶的顶阀试漏，这很重要。以后的操作就不说了。