SART法和配合沉淀法脱除氰化贫液中铜氰的对比研究.pdf

第4 2卷第5期(总第1 9 1期)2 0 2 3年1 0月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g yo fC h i n aV o l.4 2N o.5(S u m.1 9 1)O c t.2 0 2 3S A R T法和配合沉淀法脱除氰化贫液中铜氰的对比研究刘 强1,2,伍赠玲2,高世康2,王 弘2,韩 良2,林国钦2(1.浙江大学 环境与资源学院,浙江 杭州 3 1 0 0 5 8;2.紫金矿业集团股份有限公司,福建 龙岩 3 6 4 2 0 0)摘要:针对某黄金生产企业铜硫分离浮选后硫精矿氰化产生的氰化贫液,分别采用S A R T法与配合沉淀法净化处理,对比研究了2种方法的铜与氰化物的脱除效果及回收沉渣中铜、金的经济效益。结果表明:贫液中铜、金、氰化物和硫氰酸盐质量浓度分别为1 2 1.4 6、0.1 2、1 5 0.8 4、2 5 2.6 5m g/L时,采用S A R T法时在溶液p H=5、硫铜物质的量比21条件下,滤液中铜、总氰化物质量浓度为1.5 2、9 9.7 2m g/L,沉渣中铜、金质量分数分别为6 5.2 6%、1 0.5 6g/t;采用配合沉淀法时,在铜离子与亚硫酸根物质的量比1.2 51、铜离子与氰化物与硫氰酸盐之和物质的量比21条件下,滤液中铜、总氰化物质量浓度为2 2.0 8、0.7 7m g/L,沉渣中铜、金质量分数分别为5 1.2 6%、8 6.5 3g/t;相较S A R T法,配合沉淀法回收有价金属经济效益更高,更适于回收含铜氰化贫液中的铜和氰化物。关键词:氰化贫液;S A R T法;配合沉淀法;净化;铜;氰化物中图分类号:T F 8 0 3.2 5 文献标识码:A 文章编号:1 0 0 9-2 6 1 7(2 0 2 3)0 5-0 4 9 7-0 6 D O I:1 0.1 3 3 5 5/j.c n k i.s f y j.2 0 2 3.0 5.0 1 1收稿日期:2 0 2 3-0 6-2 2第一作者简介:刘强(1 9 8 3),男,博士,正高级工程师,主要研究方向为有色金属矿山环境保护。引用格式:刘强,伍赠玲,高世康,等.S A R T法和配合沉淀法脱除氰化贫液中铜氰的对比研究J.湿法冶金,2 0 2 3,4 2(5):4 9 7-5 0 2.随着金矿开采品位的日益降低,难处理多金属矿源逐渐成为开发的主要对象,常采用浮选氰化工艺处理,但会产生含铜氰配合物的贫液。由于该贫液中含有氰化物、铜、铁、硫氰酸盐等污染物,会对浮选工艺和氰化工艺造成一定不利影响1,因此,需要对氰化贫液进行针对性处理,以满足回用的要求。目前,针对氰化贫液常用的处理方法有破氰处理法和回收处理法2-3。破氰处理法包括碱氯法、因科法、双氧水氧化法、臭氧氧化法等4,是将氰化物氧化分解,破除铜氰配合物进而回收铜,此法因破氰试剂消耗较多,有价组分回收少,经济效益较低。回收处理法包括酸化沉淀法、AV R法(酸化挥发中和)、S A R T法(硫化酸化返回浓密)和配合沉淀法5。其中,AV R法需要调节溶液至强酸(p H为2左右),对设备、工艺运行及人员操作要求都较高,安全风险隐患大6;S A R T法是在弱酸环境下通过加入硫化钠或硫氢化钠产生沉淀回收铜,沉铜后的滤液用石灰进行中和后返回至氰化浸出系统再利用,可降低氰化物用量7-9;配合沉淀法是利用亚铜溶液将贫液中氰化物和硫氰酸盐转化成氰化亚铜和硫氰化亚铜沉淀,然后滤液返回浮选系统中再利用,在沉淀回收氰化物和硫氰酸盐的同时,通过浮选回收溶液中剩余的铜。对于含有铜氰配合物的贫液,首先需要破坏配合物结构,将铜或氰尽可能脱除,以减少处理后贫液返回生产流程对生产指标造成的不利影响1 0-1 1。根据S A R T法和配合沉淀法处理和回用的工艺特点,2种方法都可较好实现贫液中铜和氰化物的脱除。试验针对某黄金生产企业铜硫分离浮选后硫精矿氰 化 产 生 的 氰 化 贫 液,对 比 研 究 了 采 用S A R T法和配合沉淀法的除铜效果,考察了最佳处理工艺参数,并对比了试剂成本、经济效益和工艺特点,以筛选出较优处理工艺,从而为脱除氰化贫液中的铜氰提供一种可选择的方法。湿法冶金 2 0 2 3年1 0月1 试验部分1.1 试验原料、试剂及设备试验原料:某黄金生产企业铜硫分离浮选后硫精矿氰化产生的氰化贫液,p H=1 1.4 7,化学成分见表1。可以看出:贫液中主要包括铜、氰化物和硫氰酸盐,还含有少量的金和银。表1 氰化贫液的化学成分m g/LA uA g+C u2+C NTC N-S C N-0.1 21.2 41 2 1.4 61 5 0.8 46 1.7 12 5 2.6 5 注:C NT为总氰化物,C N-为游离氰离子。试验试剂:浓硫酸、硫化钠、硫酸铜和亚硫酸钠,均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司。试验设备:J J-4型四联电动搅拌器,金坛市双捷实验仪器厂;P L 6 0 2 E型电子分析天平,瑞士梅特勒-托利多公司;AA 2 4 0 F S型原子吸收分光光度计,美国安捷伦科技公司;D R 6 0 0 0型紫外可见分光光度计,美国哈希公司;E L 2 0型p H计,瑞士梅特勒-托利多公司。1.2 试验原理1.2.1 S A R T法S A R T法是在弱酸性条件下使铜氰配合物中结合的氰化物释放出来,再生为游离的氰化物,再用沉淀剂,如硫化钠、硫氢化钠、硫化氢等,以高品位硫化物形式沉淀铜离子,由于它的溶度积小(Ks p=2.3 1 0-4 8),极易发生沉淀,反应方程式为2 C u(C N)1-xx+2xH+S2-C u2S+2xHC N,x=2,3,4。S A R T法处理效果主要受溶液p H和沉淀剂加入量的影响。试验以硫化钠为沉淀剂,重点考察溶液p H与硫化钠加入量的影响。1.2.2 配合沉淀法配合沉淀法是用亚铜溶液将贫液中氰化物和硫氰酸盐转化成氰化亚铜和硫氰化亚铜沉淀,以硫酸铜和亚硫酸钠为沉淀剂,其反应方程式为2 C u2+S O2-3+2 C N-+H2O2 C u C N+2 H+S O2-4;2 C u2+S O2-3+2 S C N-+H2O2 C u S C N+2 H+S O2-4。配合沉淀法处理效果主要受硫酸铜和亚硫酸钠加入量的影响。1.3 试验方法及分析方法1.3.1 试验方法取5 0 0m L氰化贫液于烧杯中,置于搅拌器下,开启搅拌,用硫酸调节溶液p H至初始值,加入反应试剂,反应一定时间后停止搅拌,过滤,滤液取样测定分析。S A R T法控制溶液p H时,需在反应过程中持续对溶液p H进行监测和调节;采用配合沉淀法时,硫酸铜和亚硫酸钠同时加入到氰化贫液中。1.3.2 分析方法氰化物采用硝酸银滴定法和异烟酸-吡唑啉酮法测定;p H采用酸度计法测定;液相中金、银和铜采用原子吸收光谱法测定;渣中金采用泡沫塑料富集原子吸收光度法测定;渣中铜采用微波消解原子吸收光度法测定。2 试验结果与讨论2.1 S A R T法除铜2.1.1 溶液初始p H与硫化钠加入量的影响硫铜物质的量比21,搅拌反应2 0m i n,溶液初始p H对除铜和总氰化物的影响试验结果如图1所示。可以看出:在溶液初始p H=5时,贫液中铜离子去除率最高;随溶液p H升高,铜离子去除率逐渐降低,因为在较高p H条件下,铜离子大多数仍以铜氰配合物形式存在,没有充分离解出来,造成硫化效果下降;p H升至4时,少许硫化钠以硫化氢形成逸出,造成铜去除率小幅下降。总氰化物去除率随溶液p H升高而逐渐下降,因为在酸性条件下,部分氰化物离解以氰化氢形式挥发,部分氰化物产生少许氰化亚铜和硫氰化亚铜沉淀1 2。图1 溶液初始p H的影响 溶液初始p H=5,搅拌反应2 0m i n,硫化钠加入量对除铜和总氰化物的影响试验结果如图2894第4 2卷第5期刘强,等:S A R T法和配合沉淀法脱除氰化贫液中铜氰的对比研究所示。可以看出:随硫化钠加入量增加,铜离子去除率略有下降,氰化物去除率逐渐下降,主要原因是随硫化钠加入量增加,提供的硫离子数量增加,但也造成溶液p H大幅升高,从而使铜离子和总氰化物去除率下降。因此,为达到较理想的除铜效果,需要控制整个体系的p H。图2 硫化钠加入量的影响2.1.2 硫化钠加入量的影响控制溶液初始p H=5,搅拌反应2 0m i n,硫化钠加入量对除铜和总氰化物的影响试验结果如图3所示。图3 硫化钠加入量的影响 由图3看出:铜离子去除率随硫化钠加入量增加而逐渐升高,在硫铜物质的量比为21时,铜离子去除率为9 8.7 5%,滤液中铜离子质量浓度为1.5 2m g/L;总氰化物去除率随硫化钠加入量增加没有明显变化,原因可能是部分氰化物与硫离子反应生成了硫氰酸盐。2.1.3 反应时间的影响控制 溶 液 初 始p H=5,硫 铜 物 质 的 量 比21,反应时间对除铜和氰的影响试验结果如图4所示。可 以 看 出:硫 化 反 应 的 时 间 较 短,反 应1 0m i n时,铜离子质量浓度降至1 3.2 1m g/L;反应超过2 0m i n后,铜离子去除率没有明显变化,总氰化物去除率随反应时间延长缓慢升高,因为氰化物发生挥发,且会与硫离子反应生成硫氰酸盐。图4 反应时间的影响2.1.4 分段反应的影响为防止因硫化钠加入造成溶液p H快速升高,将硫化钠加入量平均分2段加入,每1 0m i n加入1次,考察分段反应的影响。控制溶液初始p H=5,硫铜物质的量比21,搅拌反应2 0m i n。试验结果如图5所示。图5 分段反应的影响 由图5看出:分段反应2 0m i n后,铜离子去除率 为9 8.9 1%,滤 液 中 铜 离 子 质 量 浓 度 为1.3 2m g/L,与同等加入量一段反应铜离子脱除的效果没有明显的变化,说明在控制溶液p H的条件下,因加入硫化钠造成的p H升高被抑制住,反应在相对稳定的酸性条件下进行。2.2 配合沉淀处理2.2.1 硫酸铜与亚硫酸钠配比的影响不调节溶液p H,铜离子与氰化物和硫氰酸盐之和物质的量比21,搅拌反应6 0m i n,硫酸铜与亚硫酸钠配比对铜、氰去除率的影响试验结果如图6所示。可以看出:在硫酸铜加入量一定994 湿法冶金 2 0 2 3年1 0月条件下,随铜离子与亚硫酸根物质的量比增大,即亚硫酸钠加入量逐渐降低,贫液中铜离子、氰化物与硫氰酸盐去除率逐渐降低,这是因为随亚硫酸钠加入量减少,亚铜离子生成量降低,形成氰化亚铜和硫氰化亚铜沉淀量也随之减少,造成氰化物和硫氰酸盐去除率下降,多余的硫酸铜部分溶解于溶液中,造成铜离子含量增加。在铜离子与亚硫酸根物质的量比为1.2 51时,配合沉淀处理效果最好,此时,氰化物、硫氰酸盐与铜离子去除率分别为9 9.4 9%、8 5.9 8%、8 1.8 2%,滤液中质量浓度分别为0.7 7、3 5.4 3、2 2.0 8m g/L,亚硫酸钠的加入不仅使硫酸铜形成亚铜离子,也使贫液中的铜离子部分形成亚铜离子,进一步产生氰化亚铜和硫氰化亚铜沉淀。图6 硫酸铜与亚硫酸钠配比的影响2.2.2 硫酸铜加入量的影响不调节溶液p H,铜离子与亚硫酸根物质的量比1.2 51,搅拌反应6 0m i n,硫酸铜投加量对铜、氰去除率的影响试验结果如图7所示。图7 硫酸铜加入量的影响 由图7看出:在铜离子与亚硫酸根物质的量比固定为1.2 51时,随硫酸铜加入量增大,贫液中氰化物和硫氰酸盐去除率逐渐升高,铜离子去除率则出现先升高后降低趋势,这是因为铜离子与亚硫酸根物质的量比固定,亚铜离子生成量随硫酸铜加入量增大而升高,因此形成的氰化亚铜和硫氰化亚铜的量也逐渐增加,造成贫液中氰化物和硫氰酸盐含量逐渐降低;贫液中铜离 子 初 始 时 被 亚 硫 酸 根 还 原 成 亚 铜 离子,和添加的亚铜离子一起与氰化物和硫氰酸盐配合沉淀,随硫酸铜加入量增加,铜离子沉淀量逐渐小于添加量,造成溶液中铜离子浓度逐渐升高。在铜离子与氰化物和硫氰酸盐之和物质的量比为21时,即硫酸铜加入量2.4g/L时铜离子去除率为8 1.8 2%,滤液中铜离子质量浓度为2 2.0 8m g/L。2.2.3 溶液初始p H与反应时间的影响铜离子与亚硫酸根物质的量比1.2 51,铜离子与氰化物和硫氰酸盐之和物质的量比21,反应时间和溶液初始p H对铜、氰去除率的影响试验结果如图8所示。图8 溶液初始p H与反应时间的影响 由图8看出:溶液初始p H对配合沉淀影响不大,p H较低时,硫氰酸盐和铜离子去除率小幅下降,可能的原因是p H较低时,有部分亚硫酸根形成二氧化硫挥发,造成贫液中亚铜离子生成量减少,从而导致氰化亚铜和硫氰化亚铜沉淀量减少,由于在较低p H条件下,氰化物也形成少量氰化氢挥发物,因而浓度升高不明显。反应3 0m i n,由于反应不充分,造成配合沉淀效果欠佳,反应6 0m i n后,氰化物、硫氰酸盐与铜离子去除率升幅不大,因此,6 0m i n基本反应完全。2.3 方法对比根据上述S A R T法与配合沉淀法最佳工艺条件,对二者试剂成本与沉渣中的有价组分进行成本和效益计算分析,结果见表4、5。005第4 2卷第5期刘强,等:S A R T法和配合沉淀法脱除氰化贫液中铜氰的对比研究表4 2种处理方法试剂成本方法试剂用量/(k gm-3)单价/(元t-1)成本/(元m-3)合计/(元m-3)S A R T法配合沉淀法浓硫酸0.5 15 0 00.2 6硫化钠(工业级,6 0%)0.5 045 0 02.2 5五水硫酸铜2.41 80 0 04 3.2 0亚硫酸钠1.930 0 05.7 02.5 14 8.9 0表5 2种处理方法沉渣中有价组分的经济效益方法渣产量/(k gm-3)wB/(gm-3)单价/(元k g-1)经济效益/(元m-3)合计/(元m-3)S A R T法0.1 8配合沉淀法1.4A u0.0 0 194 5 30 0 00.8 6A g0.4 754 2 02.5 5C u1 1 7.4 76 57.6 4A u0.1 24 5 30 0 05 4.3 6A g1.2 154 2 06.5 6C u7 1 7.6 46 54 6.6 41 1.0 51 0 7.5 6 由表4、5看出:S A R T法硫化钠添加量较少,试剂成本为2.5 1元,明显低于配合沉淀法,回收沉渣中有价金属元素产生经济效益合计1 1.0 5元/m3,处理后贫液返回至氰化浸出工段,溶液中金、银可通过炭吸附环节继续回收。配合沉淀法添加的硫酸铜可以亚铜形式回收,试剂成本为4 8.9元/m3,回收沉渣中有价金属元素经济效益1 0 7.5 6元/m3,沉渣中金、银含量比S A R T法高,从沉渣中回收有价金属的产生经济效益较高,处理后贫液返回至浮选工段,溶液中残余铜可通过浮选继续回收。由于S A R T法需较精准控制反应过程中溶液p H,硫化钠又易以硫化氢形式逸出,参数控制和操作相对较苛刻,为减少较低p H条件下氰化氢和硫化氢逸出对环境造成的污染,需要对反应器进行密封或负压处理,设备也需要防腐;而配合沉淀法无须调节溶液p H,直接添加药剂搅拌处理,反应过程在碱性条件下,没有污染气体产生,工艺操作更简单,建设或改造投资成本更低、周期也更短。综上所述,选择配合沉淀法处理铜氰贫液经济效益更优。3 结论针对某黄金生产企业铜硫分离浮选后硫精矿氰化产生的氰化贫液,分别采用S A R T法和配合沉淀法进行处理,对比研究了2种方法的处理效果,结论如下:1)S A R T法的最佳工艺条件为:控制溶液初始p H=5,硫化钠按硫铜物质的量比21加入,反应时间2 0m i n。在该条件下处理后,滤液中铜离子和氰化物质量浓度分别为1.5 2、9 9.7 2m g/L,渣产量为0.1 8k g/m3,渣中金、银、铜质量分数分别为1 0.5 6g/t、0.2 6%、6 5.2 6%。2)配合沉淀法的最佳工艺条件为:硫酸铜中铜离子与氰化物和硫氰酸盐之和的物质的量比为2 1,硫酸铜与亚硫酸钠加入量中铜离子与亚硫酸根的物质的量比为1.2 51,不调节溶液p H,反应时间6 0m i n。在该条件下处理后,滤液中铜离子、氰化物和硫氰酸根质量浓度分别为2 2.0 8、0.7 7、3 5.4 3m g/L,渣产量为1.4k g/m3,渣中金、银、铜质量分数分别为8 6.5 3g/t、0.0 8 63%、5 1.2 6%。3)对比S A R T法和配合沉淀法2种方法的试剂成本与回收沉渣中的有价金属经济效益,结合工艺改造与运行特点,配合沉淀法效果更好,试验结果可为处理铜氰贫液的氰化工艺企业提供参考。参考文献:1 KUYU C AK N,AK I C A L A.C y a n i d ea n dr e m o v a lo p t i o n sf r o me f f l u e n t si ng o l d m i n i n ga n d m e t a l l u r g i c a lp r o c e s s e sJ.M i n e r a l sE n g i n e e r i n g,2 0 1 3,5 0/5 1:1 3-2 9.2 李淑梅,舒方霞,丛自范,等.用化学沉淀法处理高铜氰化贫液J.湿法冶金,2 0 1 6,3 5(6):5 2 0-5 2 3.3 F L EM I N GCA.C y a n i d er e c o v e r yM.A m s t e r d a m:E l s e v i e r,2 0 0 5:7 0 3-7 2 7.4 D U T R AAJB,R O C HAGP,P OM B OFR.C o p p e rr e c o v e r ya n dc y a n i d e o x i d a t i o n b y e l e c t r o w i n n i n g f r o m a s p e n tc o p p e r-c y a n i d ee l e c t r o p l a t i n g e l e c t r o l y t eJ.J o u r n a lo fH a z a r d o u sM a t e r i a l s,2 0 0 8,1 5 2(2):6 4 8-6 5 5.5 李想,吴雅琴,张高旗,等.含铜废水治理及资源化利用技术105 湿法冶金 2 0 2 3年1 0月新进展J.环境科学与技术,2 0 1 8,4 1(8):3 4-4 0.6 A L ON S O-G ON Z A L E Z O,NAVA-A L ON S O F,UR I B E-S A L A S A.C o p p e rr e m o v a lf r o m c y a n i d e s o l u t i o n 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C K E RJ,C A R VA J A LP,e ta l.I m p a c to fr e c y c l i n gc y a n i d ea n di t sr e a c t i o np r o d u c t so nu p s t r e a mu n i t o p e r a t i o n sJ.M i n e r a l s E n g i n e e r i n g,2 0 1 3,5 3:2 4 1-2 5 5.1 2 E S T AY H,B E C K E RJ,C A R VA J A LP,e ta l.P r e d i c t i n gHC N g a s g e n e r a t i o n i n t h e S A R T p r o c e s sJ.H y d r o m e t a l l u r g y,2 0 1 2,1 1 3/1 1 4:1 3 1-1 4 2.C o m p a r i s o no fR e m o v a l o fC o p p e ra n dC y a n i d e f r o mC y a n i d eB a r r e nS o l u t i o nb yS A R TM e t h o da n dC o m p l e xP r e c i p i t a t i o nM e t h o dL I U Q i a n g1,2,WUZ e n g l i n g2,GAOS h i k a n g2,WANG H o n g2,HANL i a n g2,L I NG u o q i n2(1.C o l l e g e o fE n v i r o n m e n t a l&R e s o u r c e sS c i e n c e s,Z h e j i a n gU n i v e r s i t y,H a n g z h o u 3 1 0 0 5 8,C h i n a;2.Z i j i nM i n i n gG r o u pC o.,L t d.,L o n g y a n 3 6 4 2 0 0,C h i n a)A b s t r a c t:T h ec y a n i d e b a r r e ns o l u t i o n p r o d u c e d b yc y a n i d ec o n c e n t r a t ea f t e rc o p p e ra n ds u l f u rs e p a r a t i o nf l o t a t i o ni nag o l dp r o d u c t i o ne n t e r p r i s e w a sp u r i f i e db yS A R T m e t h o da n dc o m p l e xp r e c i p i t a t i o nm e t h o d,r e s p e c t i v e l y,a n dt h er e m o v a le f f e c t so fc o p p e ra n dc y a n i d ea n dt h ee c o n o m i cb e n e f i to fr e c o v e r i n gc o p p e ra n dg o l df r o mt h es l u d g ew e r ec o m p a r e d.T h er e s u l t ss h o wt h a tf o rc o p p e r,g o l d,c y a n i d ea n dt h i o c y a n a t em a s sc o n c e n t r a t i o ni nb a r r e ns o l u t i o no f1 2 1.4 6,0.1 2,1 5 0.8 4a n d2 5 2.6 5m g/L,c o p p e ra n dt o t a l c y a n i d em a s sc o n c e n t r a t i o nc a nr e a c h1.5 2a n d9 9.7 2m g/Lu n d e r t h ec o n d i t i o no fp H=5a n dt h er a t i oo f s u l f u r t oc o p p e rs u b s t a n c eo f 21b yS A R Tm e t h o d.T h ec o p p e ra n dg o l dc o n t e n t s i nt h es e d i m e n ta r e6 5.2 6%a n d1 0.5 6g/t,r e s p e c t i v e l y.T h er e s i d u a lc o p p e ra n dt o t a l c y a n i d ea r e2 2.0 8a n d0.7 7m g/Lu n d e r t h ec o n d i t i o n so f c o p p e r t os u l f i t er a t i oo f1.2 51a n dc o p p e r t ot h es u mo fc y a n i d ea n dt h i o c y a n a t er a t i oo f21,a n dt h ec o p p e ra n dg o l dc o n t e n t s i nt h es l u d g ea r e5 1.2 6%a n d8 6.5 3g/t,r e s p e c t i v e l y.C o m p a r e dw i t hS A R T m e t h o d,c o m p l e xp r e c i p i t a t i o nm e t h o dh a sh i g h e re c o n o m i cb e n e f i t i nr e c o v e r i n gv a l u a b l em e t a l s,a n di sm o r es u i t a b l ef o rr e m o v i n gc o p p e ra n dc y a n i d e f r o mc o p p e rc y a n i d eb a r r e ns o l u t i o n.K e yw o r d s:c y a n i d eb a r r e ns o l u t i o n;S A R Tm e t h o d;c o m p l e xp r e c i p i t a t i o nm e t h o d;p u r i f i c a t i o n;c o p p e r;c y a n i d e205