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以高钛渣为原料制取钛白粉方案

实验目的：
1、以高钛渣为原料制取钛白粉。
2、计算钛液的稳定性。
3、计算钛白粉的产率。
实验要求：
熟悉硫酸法钛白生产工艺流程；
能够独立完成工业上钛白粉生产的实验研究。
实验设备及原料：
设备及仪器：玻璃棒，1000mL烧杯，500mL烧杯，250mL烧杯，电炉， 滤纸，数显智能控温磁力搅拌器，恒温水浴箱，真空抽滤机，马弗炉，研钵，分析天平，100mL量筒，刚玉坩埚，5mL移液管，烘箱，250mL三嘴烧瓶，冷凝管，200℃温度计。
原料：81.5674%TO2高钛渣，98%浓硫酸，聚丙烯酰胺。
品名
数量
备注
玻璃棒
2根
30cm
烧杯
2个
500mL
烧杯
2个
250mL
烧杯
1个
1000mL
电炉
1个

滤纸
5张

数显智能控温磁力搅拌器
1个

恒温水浴箱
1个

真空抽滤机
1个

马弗炉
1个

研钵
1个

高钛渣
30g
TO2 81.5674%
硫酸
50mL
98%
聚丙烯酰胺
5mL
0.05%

实验原理：
实验工艺流程图：
高钛渣

酸解
氧化浸取
沉降
冷冻、除铁
浓缩
水解
过滤
水洗
漂洗
水洗
盐处理
煅烧
粉碎
筛选
钛白初品

H2SO4

废气
水、硝酸钠

FeSO4·7H2O

废酸

废气
H2O、Ti3+、H2SO4

酸性废水

有关反应方程式：
酸解：
FeTiO3+3H2SO4
FeTiO3+2H2SO4
Ti(SO4)2+FeSO4
TiOSO4+FeSO4+2H2O

还原：Fe2(SO4)3+Fe
3FeSO4
2TiOSO4+Fe+2H2SO4

Ti2(SO4)3+FeSO4+2H2O

水解：
TiOSO4+2H2O
+H2SO4
H2TiO3

实验步骤：
一、准备
准备好实验装置,药品（称取30.03g高钛渣，量取28.00mL的98%硫酸滴加到2.80mL的蒸馏水中配成93%的硫酸）。
二、酸解
将配好的93%的硫酸转到500mL的烧杯，预热至80℃，将30.03g高钛渣慢慢加入，边搅拌边加热至190℃。
三、熟化
保持温度在190℃熟化30分钟。
四、浸取
在熟化后的固相物中加入92mL水，在电动搅拌机的搅拌下浸取3.5小时，使固相物溶解，控制最终TiO2含量为220g/L。
五、沉降及抽滤
浸取后加入3.5mL 0.05% AMPAM絮凝剂混合均匀，于55℃的恒温水浴锅中。将沉降后的钛液上清液用真空抽滤机抽滤，接着将剩下的残渣进行抽滤。将残渣于60℃恒温箱中干燥，称重。
六、水解
向水解装置中的三嘴烧瓶加入21.50mL的底水，并预热至94℃，同时将钛液也预热至94℃，达到预热温度后，用分液漏斗将钛液慢慢加入底水中，同时用数显智能控温磁力搅拌器加热搅拌，加料结束后，以1℃/min的升温速率加热升温至一沸，检测灰点，到灰点时停止加热搅拌让溶液熟化30分钟后快速加热升温至二沸，保持微沸2小时后结束水解。
七、过滤并酸洗、水洗
取15mL的98%硫酸加入1000mL去离子水中，预热至60℃,500mL去离子水预热至60℃，将水解所得的偏钛酸溶液冷却至60℃左右后抽滤，加入1000mL稀硫酸进行酸洗后再1000mL去离子水水洗，抽干。
八、干燥
将抽干后的偏钛酸置于烧杯中，放入恒温箱中120℃干燥1小时，去除偏钛酸表面水分。
九、研磨
将干燥后的偏钛酸磨细，以便晶型的转化。
十、煅烧
磨细后的偏钛酸转入刚玉坩埚，在马弗炉内作以下处理：从20℃经80分钟升温至420℃，保温30分钟；420℃经3小时升温至820℃，保温30分钟；820℃经1小时升温至900℃，保温30分钟煅烧结束。
十一、研磨装袋
将煅烧所得钛白粉冷却后用研钵研磨后，称重并装袋。