1、以高钛渣为原料制取钛白粉方案
实验目的:
1、以高钛渣为原料制取钛白粉。
2、计算钛液的稳定性。
3、计算钛白粉的产率。
实验要求:
熟悉硫酸法钛白生产工艺流程;
能够独立完成工业上钛白粉生产的实验研究。
实验设备及原料:
设备及仪器:玻璃棒,1000mL烧杯,500mL烧杯,250mL烧杯,电炉, 滤纸,数显智能控温磁力搅拌器,恒温水浴箱,真空抽滤机,马弗炉,研钵,分析天平,100mL量筒,刚玉坩埚,5mL移液管,烘箱,250mL三嘴烧瓶,冷凝管,200℃温度计。
原料:81.5674%TO2高钛渣,98%浓硫酸,聚丙烯酰胺。
品名
数量
备注
玻璃棒
2根
2、
30cm
烧杯
2个
500mL
烧杯
2个
250mL
烧杯
1个
1000mL
电炉
1个
滤纸
5张
数显智能控温磁力搅拌器
1个
恒温水浴箱
1个
真空抽滤机
1个
马弗炉
1个
研钵
1个
高钛渣
30g
TO2 81.5674%
硫酸
50mL
98%
聚丙烯酰胺
5mL
0.05%
实验原理:
实验工艺流程图:
高钛渣
酸解
氧化浸取
沉降
冷冻、除铁
浓缩
水解
过滤
水洗
漂洗
水洗
盐处理
煅烧
粉碎
筛选
钛白初品
H2SO
3、4
废气
水、硝酸钠
FeSO4·7H2O
废酸
废气
H2O、Ti3+、H2SO4
酸性废水
有关反应方程式:
酸解:
FeTiO3+3H2SO4
FeTiO3+2H2SO4
Ti(SO4)2+FeSO4
TiOSO4+FeSO4+2H2O
还原:Fe2(SO4)3+Fe
3FeSO4
2TiOSO4+Fe+2H2SO4
Ti2(SO4)3+FeSO4+2H2O
水解:
TiOSO4+2H2O
+H2SO4
H2TiO3
实验步骤:
一、准备
准备好实验装置,药品(称取30.03g高钛渣,
4、量取28.00mL的98%硫酸滴加到2.80mL的蒸馏水中配成93%的硫酸)。
二、酸解
将配好的93%的硫酸转到500mL的烧杯,预热至80℃,将30.03g高钛渣慢慢加入,边搅拌边加热至190℃。
三、熟化
保持温度在190℃熟化30分钟。
四、浸取
在熟化后的固相物中加入92mL水,在电动搅拌机的搅拌下浸取3.5小时,使固相物溶解,控制最终TiO2含量为220g/L。
五、沉降及抽滤
浸取后加入3.5mL 0.05% AMPAM絮凝剂混合均匀,于55℃的恒温水浴锅中。将沉降后的钛液上清液用真空抽滤机抽滤,接着将剩下的残渣进行抽滤。将残渣于60℃恒温箱中干燥,称重。
六、
5、水解
向水解装置中的三嘴烧瓶加入21.50mL的底水,并预热至94℃,同时将钛液也预热至94℃,达到预热温度后,用分液漏斗将钛液慢慢加入底水中,同时用数显智能控温磁力搅拌器加热搅拌,加料结束后,以1℃/min的升温速率加热升温至一沸,检测灰点,到灰点时停止加热搅拌让溶液熟化30分钟后快速加热升温至二沸,保持微沸2小时后结束水解。
七、过滤并酸洗、水洗
取15mL的98%硫酸加入1000mL去离子水中,预热至60℃,500mL去离子水预热至60℃,将水解所得的偏钛酸溶液冷却至60℃左右后抽滤,加入1000mL稀硫酸进行酸洗后再1000mL去离子水水洗,抽干。
八、干燥
将抽干后的偏钛酸置于烧杯中,放入恒温箱中120℃干燥1小时,去除偏钛酸表面水分。
九、研磨
将干燥后的偏钛酸磨细,以便晶型的转化。
十、煅烧
磨细后的偏钛酸转入刚玉坩埚,在马弗炉内作以下处理:从20℃经80分钟升温至420℃,保温30分钟;420℃经3小时升温至820℃,保温30分钟;820℃经1小时升温至900℃,保温30分钟煅烧结束。
十一、研磨装袋
将煅烧所得钛白粉冷却后用研钵研磨后,称重并装袋。