自动进样测定非甲烷总烃的研究和应用.pdf

第36 卷第3期2023年6 月自动进样测定非甲烷总烃的研究和应用污染防治技术POLLUTION CONTROL TECHNOLOGYVol.36,No.3Jun.,2 023吴丹,姚瑶（1.江苏省连云港中蓝连海设计院，江苏连云港2 2 2 0 0 1；2.江苏省连云港环境监测中心，江苏连云港2 2 2 0 0 1)摘要：以苏码罐采样，自动进样器进样，优化气相色谱条件分析环境空气中非甲烷总烃，此方法较传统方法具有操作简单，精密度好，检出限低的优点，适合大批量样品的分析。同时以此方法分析本市空气中非甲烷总烃的分布规律，对污染防控政策的制定有指导意义。关键词：自动进样；气相色谱；浓度；分布中图分类号：X83Research and application of automatic sample injection fordetermination of non-methane total hydrocarbon(1.Jiangsu Lianyungang Zhonglan Lianhai Design Institute,Lianyungang,Jiangsu 222001,China;2.Jiangsu Lianyungang Environmental Monitoring Center,Lianyungang,Jiangsu 222001,China;)Abstract:Sampling with Suma tank,sampling with automatic sampler,and optimizing gas chromatography conditions for theanalysis of non-methane total hydrocarbons in ambient air,this method has the advantages of simple operation,good precision,andlow detection limit compared with traditional methods,and is suitable for the analysis of large quantities of samples.At the sametime,this method is used to analyze the distribution law of non-methane total hydrocarbons in the air of this city,which has guidingsignificance for the formulation of pollution prevention and control policies.Key words:automatic injection;Gas chromatography;Concentration;distribution非甲烷总烃的简称为NMHC,作为大气污染物的非甲烷总烃,实际上是指具有C2C 8 的烃类物质。字面上可以看出非甲烷总烃。指的是从总烃中扣除甲烷后的值;大气中 NMHC 超过一定的浓度会对人体造成伤害，而且经光照会产生光化学烟雾,对环境造成污染。所以监测NMHC对环境质量的改善有十分重要的意义。目前,环境空气中的非甲烷总烃多采用针筒或者气袋采样，手动进样，用气相色谱分析，自动化程度不高，进样时针筒和进样管连接处会有泄露，这样造成误差，分析效率低。为解决这一问题，本文采用苏码罐采样，配置气体自动进样器来测定非甲烷总烃，这样自动化程度提高实现了连续进样，节约人力，而且能快速准确出具数据,是测定环境空气中非甲烷总烃的理想方法。1实验部分1.1仪器和标气气相色谱安捷伦的7 8 9 0 B,FID检测器，双毛文献标识码：AWU Dan,YAO Yao?细管柱。甲烷柱：30 m0.53mm25m毛细管分子筛柱；总烃柱：30 m0.53mm毛细管柱；美国Entech7032D自动进样器，配有十通阀和2 1孔位；美国Entech6L硅烷化苏码罐；美国RESTEK气袋。标准气体购买于南京特种气体厂股份有限公司：0.6 3mol/mol，1.2 5mol/mol，2.7mol/mol,5.7 mol/mol,10.9 mol/mol 1.2采样地点和采样时间本次采样分布在四个地点，分别是连云港市环境监测站顶楼，属商业居住混合区；阅海楼，属海边风景区；胡沟村，属于城镇村庄；德源，属工业园区。采样时间从2 0 2 1年1月至2 0 2 1年12 月，用6 L的苏码罐每六天采一次2 4h样。1.3色谱条件优化进样口温度：2 50。柱温：8 0。检测器温收稿日期：2 0 2 3.3.3作者简介：吴丹（19 8 7 一），女，江苏连云港人，助理工程师，本科，主要从事环境监测工作。12度：30 0。载气流量：甲烷5.0 mL/min；总烃10.0mL/min。氢气流量：30 mL/min。空气流量：350mL/min。尾吹流量：2 0 mL/min。分流比:1:1 2 2非甲烷总烃的分析2.1标准曲线的建立开启气相色谱，开启自动进样器，把购买的标准气体接入7 0 32 D顶端的进样口，打开气阀，自动进样器和气相色谱分别设置序列，点击自动进样器开始按钮，自动进样器里有定量环，仪器自动抽取1.0mL气体进人气相色谱，分别测出总烃和甲烷的序号3总烃峰面积4.38甲烷峰面积3.03总烃浓度mg/m0.500甲烷浓度mg/m0.474非甲烷总烃浓度mg/m0.020标准偏差SD检出限序号甲烷峰面积甲烷浓度mol/mol相对标准偏差RSD%自动进样测定非甲烷总烃的研究和应用浓度。以总烃和甲烷的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标分别绘制出总烃和甲烷的标准曲线。2.2方法检出限试验取标准气体最小浓度0.6 3mol/mol连续进样7次，计算出非甲烷总烃的检出限为0.0 2 mg/m结果见表1。2.3精密度试验取低浓度2.7 mol/mol和高浓度10.9 mol/mol标准气体，各连续测7 次,算出相对标准偏差RSD分别0.41%和0.39%。见表2、表3。表1方法检出限试验124.352.890.4960.4550.031表2 精密度试验1212.812.92.692.71第36 卷第3期454.404.353.103.010.5030.4960.4840.4710.0140.0190.006 90.023412.812.92.692.710.4164.314.333.062.930.4900.4930.4780.4620.0090.0235612.812.92.692.7174.403.050.5030.4770.020712.82.69表3精密度试验序号甲烷峰面积甲烷浓度mol/mol相对标准偏差RSD%3.1样品测定结果用苏玛罐采集环境空气中非甲烷总烃，从2021年1月到2 0 2 1年12 月共2 44个样品，采样频次6 天一次，取每月的平均值，以月份为横坐标，非甲烷总烃浓度（mg/m）为纵坐标绘制点线图，如图1。由图可见,市站和胡沟的非甲烷总烃明显高于阅海楼和德源，这说明市区和城镇的人流活动大，汽车尾气排放多，增加了非甲烷总烃的含量，这和152.310.88252.210.86352.110.84褚龙的研究结果一致 3。而阅海楼和德源的非甲烷总烃含量相对较少。阅海楼地处海边风景区附近，周围地广人稀；德源处于猴嘴开发区，猴嘴开发区绿化植被较丰富，地势宽阔；二者都属于宽阔地带，风速大，非甲烷总烃通过较大风速扩散和迁移，环境空气中含量降低，这和钱一凡等人的研究结果一致 4。452.010.810.39551.910.79651.910.79751.710.752023年6 月自动进样测定非甲烷总烃的研究和应用13总烃较其他月份高，这可能和人员活动和汽车尾气0.60.50.1003结论与传统手动进样相比，利用苏码罐采样，自动进样器进样具有操作简单，精密度好，检出限低的优点，适合大批量样品的分析，节省人力 5。分析连云港地区2 0 2 1年12 个月共2 44个样品可以看出，市区和城镇的非甲烷总烃明显高于开发区和海边地区;其中6 10 月市区和城镇非甲烷排放有关，政府应加强这几个月对城市空气中有机废气的治理。参考文献24市站一阅海楼胡沟+德源图12 0 2 1年NMHC测定结果61-12月81012141许冬梅.罐采样/自动进样-气相色谱法测定非甲烷总烃 J.福建分析测试,2 0 2 2，（0 6）：0 0 2 7-0 0 3【2 H J6 0 4-2 0 17.环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法 S3褚龙.抚顺市非甲烷烃的时空分布规律 J.黑龙江环境通报,2 0 0 9,33(0 4):47-49【4钱一凡，李丹毓，权秋梅等.南充市城区冬季非甲烷总烃污染特征分析 J.环境保护科学，2 0 2 2，（0 2）：46-535】庞卫锋.空气自动进样气相色谱法测定气体中非甲烷总烃C.中国环境科学学会2 0 0 7 年年会.2 0 0 7