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运用QC方法降低白酒中总酯检测复测率巩子路，刘曼曼，吴丽华，韩旭，时玉英，吴宏萍*(安徽金种子集团检测中心，安徽阜阳236018)摘要:总酯是白酒中非常重要的一项指标，针对白酒中总酯复测率高的问题，按照 PDCA 循环，采用饼图、排列图、枝状图等工具，在数据分析的基础上，按照 QC 小组活动程序开展现场攻关活动，实现了降低白酒中总酯检测复测率的目标。关键词：QC 方法；白酒总酯；复测率中图分类号：TS262.3；TS207.3文献标识码：BReducing the Retest Rate of Total Esters inby QC MethodGONG Zilu,LIU Manman,WU Lihua,HAN Xu,SHI Yuying,WU Hongping*(Jinzhongzi Liquor Industry Co.,Ltd.,Fuyang 236018,Anhui,China)Abstract:Total ester is a very important indicator in.In view of the problem of high retest rate of total esters in,this paperfollows the PDCA cycle,uses pie graph,Pareto chart,dendogram and other tools.On the basis of data analysis,according to the QC groupactivity program,carried out on-site research activities to achieve the goal of reducing the retest rate of total ester in.Key words:QC method,total esters in,retest rate白酒的香味物质种类繁多，对香气影响最大的是酯类物质。总酯是白酒产品中所有酯类芳香物的总和，也是形成白酒香气的具有特别重要的一种香味成分。不同香型的白酒中各种酯类的量比关系各不相同。总酯含量的多少与酒的品质高低有关，因此对白酒中总酯含量进行及时准确检测，对控制产品质量，指导生产具有十分重要的意义1-2。但是在经常出现白酒中总酯检测结果需要重新进行复测，不能及时上报检测结果，为了及时提供准确的检测数据，指导生产，为产品质量把关，本文运用 QC 方法解决白酒中总酯检测复测率高的问题，并制定解决方案，降低复测率。1现状调查为了充分了解白酒总酯检测的实际情况，小组成员调查了包括原酒、半成品酒和成品酒样品总酯检测复测情况，通过图 1 可以看出原酒返工复测占比最大。为了进一步调查原酒样品检测复测的原因，小组成员对 80 个原酒样品总酯检测复测原因进行了统计，制作了排列图 2。收稿日期：2022-08-29作者简介：巩子路，男，硕士，工程师。主要从事仪器分析检测。*通信作者：吴宏萍，女，硕士，工程师，研究方向为白酒生产与质量安全控制。文章编号:1002-8110（2023）04-0115-03第 50 卷 第 4 期2 0 2 3 年 7 月酿酒LIQUORMAKINGVol.50.4July，2023图 1白酒中总酯检测复测情况饼图原酒复测率80.14%成品酒复测率9.42%半成品酒复测率10.45%图 2原酒检测复测原因排列图105.00%100.00%95.00%90.00%85.00%80.00%75.00%80706050403020100精密度大于 2%取样错误滴定管漏液其它频数（个）百分比115从排列图 2 可以看出，总酯检测结果精密度大于 2%（超出标准要求）是原酒样品总酯检测复测的主要原因，占复测比例的 83.47%，是样品复测率高的症结所在。2目标测算及设定2.1测算分析由现状调查中的饼图可知，只要将原酒复测率高的症结解决 70%，就可以使白酒中总酯检测复测率 由 10.28%降 到 4.25%，10.28%（1-83.75%70%）=4.25%，考虑到其它风险因素，可将目标放宽到 4.5%。2.2水平对比小组成员在调查总酯检测复测原因中发现，年月总酯检测复测率仅为 4.8%，接近目标值，小组成员认为有能力完成目标。2.3确定目标经过小组全体成员认真分析和测算，将本次活动的目标值定为 4.5%。3原因分析及要因确认小组成员通过头脑风暴法对白酒中总酯检测结果精密度大于 2%的症结进行了原因分析，集思广益，共找出了 9 条末端因素，为下一步解决问题提供了思路，并绘制了原因分析枝支状图，见图 3。找到人员培训不足、人员经验不足、冷凝水温度不稳定、冷凝管长度不合适、标准滴定溶液浓度不符合要求、基准试剂未验收、氢氧化钠标准滴定溶液的加入量不合适、皂化反应时间不足、环境温湿度未控制 9 条末端因素，并对 9 条末端因素进行了一一确认，见表 1。确认三条要因：冷凝水温度不稳定、氢氧化钠标准溶液的加入量不合适、皂化反应时间不足。4对策制定及实施4.1对策制定组成员根据确认的要因，认真分析讨论，制定相关对策，确定详细的目标、对策、措施，明确责任人和完成时间，并制定如下对策：对策一：控制冷凝管循环水温度。对策二：确定白酒中总酯检测最佳条件。对策表如表 2 所示。4.2对策实施4.2.1 选择型号为 DC-0506 低温恒温槽作为控温装置，温度可以控制在（-595），精度为0.1，对其进行了测试，符合要求。然后小组与外协单位联合制作，采用隔绝面板，只留下冷凝循环水进出孔，在进出口缝隙可利用隔绝材料封堵进出孔，形成一体式密封型基础，确保循环水的温度。4.2.2 以氢氧化钠标准滴定溶液加入量、皂化反应时间和冷凝循环水温度为评价因素，以总酯检测结果为指标，对已知总酯含量为 3.20 g/L 的样品进行正交试验，结果与分析见表 3。表 1要因确认表序号123456789末端因素人员培训不足人员经验不足冷凝水温度不稳定冷凝管长度不合要求标准滴定溶液浓度不符合要求基准试剂未验收氢氧化钠标准溶液的加入量不合适皂化反应时间不足环境温湿度未控制确认方法现场调查调查分析现场试验现场测量现场调查现场调查现场试验现场试验现场查看确认依据/标准人员培训记录及人员操作熟练度技术档案及人员持续能力定期评价表冷凝水进出口水温度差0.5长度不一致对总酯结果精密度2%查看溶液标定记录查看验收记录氢氧化钠不同加入量对总酯结果影响皂化反应时间不同对总酯结果影响查看 环境温湿度记录表确认人确认时间结论非要因非要因要因非要因非要因非要因要因要因非要因图 3 原因分析枝支状图总酯检测结果精密度大于2%人机料法环总酯检测方法不熟冷凝装置不符合要求试剂不符合方法不合适室内环境变化人员培训不足人员经验不足冷凝水温度不稳定冷凝管长度不合适标准滴定溶液浓度不符合要求基准试剂未验收氢氧化钠标准滴定溶液的加入量不合皂化反应时间不足环境温湿度未控制第四期2023酿酒116巩子路，等：运用 QC 方法降低白酒中总酯检测复测率第四期2023可以看出，氢氧化钠加入量 32 mL，皂化时间32 min，循环水温度 12，在此条件下，总酯的检测结果最优。5效果检查对策实施后白酒样品中总酯检测复测率大大降低了，复测率仅为 3.6%，达到了预期的目标，小组目标完成。同时小组成员在活动过程中，对所用的冷凝管回流装置进行了改进改造，申请一项实用新型专利，专利已获得授权（CN 213050662 U）。6制定巩固措施6.1修订了 白酒检测作业指导书，修改总酯检测的方法条件，把具体的操作方法和操作要领纳入作业指导书，并组织相关检测人员进行学习培训。6.2组织理化组相关检测人员对白酒中总酯的检测结果进行一次人员比对，比对结果符合要求。6.3 组织理化分析组检测人员参加白酒中总酯检测能力验证和实验室间比对活动，均获得了满意的结果。7结束语通过此次 QC 活动的开展，小组成员在分析问题、解决问题方面的能力显著提高，逐渐掌握了现场问题解决的思路和方法，解决了白酒中总酯检测复测率高的问题，为以后的工作奠定了良好的专业基础。小组在选题时能以客观事实数据为依据，按照 PDCA 程序开展工作，在制定对策的过程中，小组成员的决策能力和分析问题能力得到了提高。参考文献1张健,高海燕,赵镭,尹京苑.白酒理化指标及其与香气品质的关系J.食品科学,2010,31(10):283-286.2张永倩.影响白酒总酯检测准确度的因素探析J.现代食品,2019(07):170-172.DOI:10.16736/41-1434/ts.2019.07.048.表 2对策表序号123要因冷凝水温度不稳定氢氧化钠标准滴定溶液的加入量不合适皂化反应时间不足对策控制冷凝管循环水温度确定白酒中总酯检测最佳条件目标进水口与出水口温度变化在0.5检测结果与真实值之差在0.1g/L 以内,精密度2%措施1.增加低温恒温槽控温装置2.低温恒温槽开口处增加保温片3.验证温度控制效果1.在样品中加入不同量的氢氧化钠标准滴定溶液，验证氢氧化钠标准滴定溶液加入量对白酒总酯检测结果的影响。2.对比不同的皂化反应时间，验证皂化反应时间对白酒总酯检测结果的影响。3.优化氢氧化钠标准滴定溶液的加入量及皂化反应时间最佳合。4.验证检测结果负责人地点时间图 4效果检查图活动前目标活动后返工率10.28%4.5%3.6%12.00%10.00%8.00%6.00%4.00%2.00%0表 3正交试验表试验号123456789K1K2K3k1K2K3RA1112223339.5489.4849.5773.1833.1613.1920.093B1231231239.4689.5679.5743.1563.1893.1910.106C1232313129.5279.5639.5193.1763.1883.1730.044总酯检测结果3.1563.2053.1873.1453.1653.1743.1673.1973.213/117