仪器分析总复习PPT课件.ppt

仪器分析1第一章引言1、仪器分析方法的分类。光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法、其他2、定量分析方法的评价指标标准曲线(线性范围、相关系数)、灵敏度、精密度、准确度、检出限2第二章GC1、色谱流出曲线及相关术语。(1)基线(2)峰宽:峰底宽Y峰半宽Y1/2标准偏差(3)保留值:保留时间tR保留体积VR死时间tM死体积VM调整保留时间tR：tR=tRtM调整保留体积VR:VRVR-VM(4)相对保留值r2,1(或a):3下列诸式中不能用来表示相对保留值 2,1的是()A.V(2)/V(1)B.t(2)/t(1)C.t(2)/t(1)D.V(2)/V(1)相对保留值为1时说明两组分分离效果很好()(5)分配系数和分配比（容量因子）K=cs/cmk=ms/mmK=cs/cM=(ms/Vs)/(mM/VM)=k*VM/Vs=k*(6)容量因子k与保留值的关系4在某色谱分析中得到如下数据：保留时间tR=5.0min，死时间tM=1.0min，固定液体积Vs=2.0mL，载气流速F=50mL/min。计算：(1)容量因子；(2)死体积；(3)分配系数；(4)保留体积。从色谱流出曲线，可以得到许多重要信息!(1)色谱峰数目(2)色谱峰保留值(3)色谱峰下的面积或峰高(4)色谱峰的保留值及其区域宽度(5)色谱峰两峰间的距离气相色谱中试样组分的分配系数越大，则每次分配在气相中的浓度，保留时间。52、色谱分离的基本理论(1)塔板理论气-固色谱：吸附、脱附；气-液色谱：溶解、挥发在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是()A.溶解能力小B.吸附能力小C.溶解能力大D.吸附能力大某药品气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min，其理论塔板数是()A.62B.124C.242D.4846(2)速率理论A涡流扩散项B/u分子扩散项Cu传质阻力项当载气线速越小，选分子量小的气体作载气有利()73、分离度(色谱柱总的分离效能指标)色谱分离基本方程式：R1.5提高分离度最有效的办法是84、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用检测器常用的载气：氮气氢气氦气在相色谱流程中，试样混合物在()中被分离。A.检测器B.记录器C.色谱柱D.进样器载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统程序升温TCD-ECD-FID-FPD-浓度型质量型94、气相色谱定性分析(1)保留时间定性(2)利用保留值经验规律定性(3)利用文献保留数据定性a.相对保留值定性法b.保留指数定性法 105、气相色谱定量分析峰高、峰面积(1)归一化法(2)内标法mi=fiAims=fsAs11用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇(内标物)0.4000g，混合均匀，进样5L，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，Y1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，Y1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量。(相对校正因子，f水=0.55，f甲醇=0.58。12第三章HPLC流动相是液体液相色谱的速率方程纵向扩散项可忽略提高柱效最有效的途径是减小粒度在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是适当升高柱温()高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于()A.可加快流速，缩短分析时间B.高压可使分离效率显著提高C.采用了细粒度固定相所致D.采用了填充毛细管柱13正相(固定相的极性流动相的极性)组分出峰次顺反相(固定相的极性双键三键 几种CH3X中氢核化学位移最高的是()A.CH3FB.CH3ClC.CH3BrD.CH3I45第十四章MS质荷比(m/z)物质带电粒子的质量谱基峰分子离子峰的强弱同位素分子离子峰氮律下列化合物分子离子峰为奇数的是()A.C6H6B.C6H5NO2C.C4H2N6OD.C9H10O246闭卷考试自带计算器考试时间：2015、7、1上午472024/3/11 周一48