SEM及XRD分析简介.ppt

Page Page 1 1 材料分析方法SEM分析方法XRD分析方法Page Page 2 2 SEM分析方法SEM的结构和工作原理SEM的主要性能SEM的应用Page Page 3 3 扫描电子显微镜的结构保证电子光学系统正常工作，保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空防止样品污染提供高的真空度度产生扫描电子束产生扫描电子束检测样品在入射电子作用下检测样品在入射电子作用下产生的物理信号产生的物理信号稳压、稳流及相应的安全保稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成护电路所组成 SEM在荧光屏上得到反在荧光屏上得到反映样品表面特征的映样品表面特征的扫描图像。扫描图像。Page Page 4 4 SEM的工作原理由最上边电由最上边电子枪发射出子枪发射出来的电子束，来的电子束，经栅极聚焦经栅极聚焦后，在加速后，在加速电压作用下，电压作用下，经过二至三经过二至三个电磁透镜个电磁透镜所组成的电所组成的电子光学系统，子光学系统，电子束会聚电子束会聚成一个细的成一个细的电子束聚焦电子束聚焦在样品表面。在样品表面。在末级透镜在末级透镜上边装有扫上边装有扫描线圈，在描线圈，在它的作用下它的作用下使电子束在使电子束在样品表面扫样品表面扫描。描。出于高能电子出于高能电子束与样品物质束与样品物质的交互作用，的交互作用，结果产生了各结果产生了各种信息：二次种信息：二次电子、背散射电子、背散射电子、吸收电电子、吸收电子、子、X X射线、射线、俄歇电子、阴俄歇电子、阴极发光和透射极发光和透射电于等。电于等。信号被相应的信号被相应的接收器接收，接收器接收，经放大后送到经放大后送到显像管的栅极显像管的栅极上，调制显像上，调制显像管的亮度。由管的亮度。由于经过扫描线于经过扫描线圈上的电流是圈上的电流是与显像管相应与显像管相应的亮度一一对的亮度一一对应，也就是说，应，也就是说，电子束打到样电子束打到样品上一点时，品上一点时，在显像管荧光在显像管荧光屏上就出现一屏上就出现一个亮点。扫描个亮点。扫描电镜就是这样电镜就是这样采用逐点成像采用逐点成像的方法，把样的方法，把样品表面不同的品表面不同的特征，按顺序、特征，按顺序、成比例地转换成比例地转换为视频传号，为视频传号，完成一帧图像，完成一帧图像，从而使我们在从而使我们在荧光屏上观察荧光屏上观察到样品表面的到样品表面的各种特征图像。各种特征图像。SEM的主要性能主要性能放大倍数M=AC/AS景深指透镜对高低不平的指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范焦成像的一个能力范围围分辨率 对微区成分分析而对微区成分分析而言，是指能分析的最言，是指能分析的最小区域；对成像而言，小区域；对成像而言，指能分辨两点之间的指能分辨两点之间的最小距离最小距离 主要取决于入射电主要取决于入射电子束直径，电子束直子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高径愈小，分辨率愈高M=AC/ASA AS S:电子束在样品电子束在样品表面扫描的幅度表面扫描的幅度 A AC:C:荧光屏上阴极射线同荧光屏上阴极射线同步扫描幅度步扫描幅度M:M:则扫描电子显微则扫描电子显微镜的放大倍数镜的放大倍数Page Page 5 5Page Page 6 6 SEM应用1.形貌分析：显微组织，断口形貌，三维 立体形态。2.成分分析。3.断裂过程动态研究。4.结构分析。Page Page 7 7 X射线的物理学基础电磁波，波长较短，具有波动性和粒子性K层出现空位，K激发态；L层跃迁至K层，L激发态；E=EL-EK,能量差以X射线光量子的形式辐射出来一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。2dhklsin光程差光程差 BDBF2dhklsin n;只有当只有当d、和和 满足布拉格方程式时才能发生衍射。满足布拉格方程式时才能发生衍射。d:面间距；面间距；：入射线（反射线）与：入射线（反射线）与 晶面的夹角；晶面的夹角；：入射光的波长，：入射光的波长，Cu靶：靶：k1=1.54060,k2=1.54443；n：整数，反射的级数：整数，反射的级数 晶面组布拉格方程的讨论反射反射衍射衍射镜面可以任意角度反射可见光镜面可以任意角度反射可见光X X射线只有满足布拉格方程的射线只有满足布拉格方程的 角上才能发生反射，角上才能发生反射，因此，这种反射亦成为选择反射。因此，这种反射亦成为选择反射。晶面间距晶面间距d,d,掠射角掠射角，反射级数，反射级数n,n,和和X X射线的波长射线的波长四个量，已知三个量，就可以求出其余一个量。四个量，已知三个量，就可以求出其余一个量。布拉格方程的讨论(100)晶面发生二级衍射晶面发生二级衍射2 2d100sin2假设在每两个（假设在每两个（100）中间均插一个原子分中间均插一个原子分 布与之完全相同的面，布与之完全相同的面，晶面指数（晶面指数（200）（200）的面间距是）的面间距是d/22 2d100sin 2 2(2d200)sin=22 2d200sin(hkl)的的n级衍射可看作级衍射可看作(nh nk nl)的一级衍射的一级衍射布拉格方程的讨论sin/(2d)/(2d)一定时，一定时，d d减小，减小，将增大；将增大；面间距小的晶面，其掠射角必须较大面间距小的晶面，其掠射角必须较大掠射角的极限范围为掠射角的极限范围为0-90，但，但过大或大或过小都会造成衍射的小都会造成衍射的探探测困困难石英的衍射仪计数器记录图（部分）石英的衍射仪计数器记录图（部分）*右上角为石英右上角为石英的德拜图，衍射峰上方为（的德拜图，衍射峰上方为（hklhkl）值，）值，X射线衍射(单晶或单晶或多晶多晶)晶体与晶体与x射线所产生的衍射作用射线所产生的衍射作用衍射斑点或衍射斑点或谱图谱图分析分析晶体结构晶体结构确定晶体所属的确定晶体所属的晶系（物相鉴定）晶系（物相鉴定）、晶体的晶胞参数、晶粒晶体的晶胞参数、晶粒尺寸的大小、结晶度、薄膜的厚度和应力分布尺寸的大小、结晶度、薄膜的厚度和应力分布等等X射线衍射实际的衍射谱上并非只在符合实际的衍射谱上并非只在符合Bragg方程的方程的2 处出现强度，处出现强度，在在2 的附近也有一定的衍射强度分布，成峰状，也叫的附近也有一定的衍射强度分布，成峰状，也叫衍射峰衍射峰。符合符合Bragg方程的方程的2 处为处为峰顶峰顶。可以根据峰的可以根据峰的位置位置、数目数目和和强度强度得到试样的结构信息。得到试样的结构信息。X射线衍射可以得到的信息1 1、物相鉴定物相鉴定1.11.1定性定性当当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特独特的衍射花的衍射花样，样，多种物质以混合物存在时，它的衍射数据多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d 不会改变（与红外不不会改变（与红外不同）同）避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰衍射峰衍射峰的位置的位置2 晶面的晶面的面间距面间距dhkl衍射峰的衍射峰的相对强度相对强度对照标准衍射图对照标准衍射图谱可以判断该物质谱可以判断该物质根据布拉根据布拉格方程格方程衍射峰的衍射峰的数目数目 XRD的应用单击添加Page Page 15151.物相分析2.精密测定点阵参数3.取向分析4.晶粒大小和微观应力的测定5.宏观应力的测定6.对晶体结构不完整性的研究7.合金相变8.结构分析汇报完毕，谢谢！