茉莉精油的微胶囊化及其缓释技术研究.doc

精选资料茉莉精油微胶囊化及其缓释技术研究 摘要：茉莉精油是一种生活中常用的纯天然植物精油，由于其独特的香味及美容、药用等价值而深受喜爱。但由于纯天然精油价格昂贵，并且精油为易挥发物质，研究如何延长茉莉精油的使用时间成为近年来一个重要方向。本文系统地探讨了不同时间、芯材比、卡拉胶含量以及水和精油的体积比等对茉莉精油微胶囊化效果的影响。得出影响香气的最优条件是时间为6h，皮芯比为2:1，卡拉胶含量为1.3%，水与茉莉精油体积比为60:1；影响弹性的最优条件是卡拉胶含量为2.3%，水与茉莉精油体积比为50:1，时间为6h，皮芯比为1:1。并将茉莉精油微胶囊制成凝胶，通过称量其质量变化以研究茉莉精油微胶囊的缓释技术。关键词：茉莉精油 微胶囊化 缓释技术 Study on Microencapsulation and Controlled Release of Jasmin OilAbstract：Jasmin oil is one of the commonly used natural essential oil, and it is popular because of its special smell, beauty feature and medicinal value. But the pure essential ispricey and highly volatile, so how to make the oil last longer is a research field in resent years. The various factors that had effects on the microencapsulation of jasmin oil including agitation time, proportion of core-material and wall-material, inlet concentration of carrageenan, volume ratio of the water and the essential oil etc. Experimental result show that agitate 6h, proportation of wall-material and core-material is 2:1, the content of the carrageenan is 1.3%, volume ratio of the water and the essential oil is 60:1 can make the best fragrant gel. That the content of the carrageenan is 2.3%, volume ratio of the water and the essential oil is 50:1, agitate 6h, proportation of wall-material and core-material is 1:1 can make the best flexibility. Make the microcapsule to be gel, study on the control release through the change of weight.Key words：jasmin oil;microencapsulation;controlled release technology 引 言芳香植物精油一般指天然香料中的植物香料，芳香植物精油微胶囊化用于食品、医药、印染、造纸等行业有许多独特的作用，现已投入工业应用的芳香植物精油已达30多种，茉莉油是一种常见的植物香料，是由许多不同的有机化合物所组成的。微胶囊技术是21世纪的重点高新技术之一，应用非常广泛。随着人们生活水平的日益提高，消费者更多地追求天然的、无公害、无有害添加剂的产品，希望购买到尽可能采用纯天然的风味配料或生物活性的物质，并要求产品具有良好的贮藏性能。传统的生产加工技术已不能满足这些要求，而微胶囊产品的独特功能则可解决传统工艺无法解决的难题，这就极大地刺激了微胶囊技术在香精领域的研究和开发，并使微胶囊技术成为当前香精工业重要的高新技术手段之一。国内外对微胶囊技术的研究比较透彻，但是对-环糊精包埋茉莉精油的工艺研究较少，为了学习微胶囊的制备、检测方法及缓释作用，本试验利用实验室的各项仪器设备，进行试验及检测，优化-环糊精包埋茉莉精油的工艺条件以及考察其缓释作用。本次研究目的是采用适当的方法将茉莉精油微胶囊化，变液态香料为固态香料，茉莉精油为易挥发物质，若直接制成微胶囊从而研究其缓释性能，则由于挥发速度过快不利于试验进行。-环糊精是一种常用香精包埋剂，由于其良好性能及低廉成本而广受试验室和企业的欢迎。用-环糊精包埋茉莉精油，做出一种香味持久的添加剂，既可以有效地防止玫瑰精油贮存过程中遇光、遇氧气而出现的氧化问题，又能提高茉莉香气成分利用率，添加到各种产品中均可以节省成本，对产品的销售和使用都具有十分积极的作用。本文通过正交试验，将茉莉精油经-环糊精包埋微胶囊化后制成凝胶，在一段时间内通过感官评价和测量其质量变化，研究不同包埋条件下茉莉精油的缓释效果。第一章 绪论1.1茉莉精油的发展及用途1.1.1茉莉精油概述茉莉花香味淡雅、沁人心脾，花朵可提取香精油，味道清甜，具有异国情调和丰富的花香气味，因此特别受欢迎1。茉莉精油被誉为“精油之王”，具有高雅的气味，明显的放松效果，可以振奋精神，提升自信心。有良好的镇静效果和放松神经作用2。茉莉精油药用价值有促进分娩顺利、平缓咳嗽、护理和改善皮肤弹性、淡化妊娠纹和伤疤等。随人们消费水平的提高和生活的多方面需要，茉莉精油在食品、酿酒、熏茶、化妆品、香皂、熏香等方面有巨大的市场需要和广阔的发展前景。1.1.2茉莉精油微胶囊化目的由茉莉花提取的茉莉精油是香料工业的重要原料，在食品、日用化工生产中应用十分广泛。但茉莉精油在贮存过程中遇光、遇氧气易出现氧化问题，且茉莉精油的挥发性较强，在贮存过程中极易挥发损失。因此采用适宜的方法将茉莉精油微胶囊化，既可以有效地防止茉莉精油的氧化和挥发损失，又可以变液态香料为固态香料，对提高茉莉香气成分的利用率，具有十分积极的作用3。茉莉精油微胶囊化的主要目的有：减少茉莉精油和外界环境的接触，从而防止变质和损失。防止茉莉精油中风味成分的挥发，减少风味成分的挥发，减少风味的损失。可使易挥发茉莉精油具有缓释作用。将液体茉莉精油固化成粉末，使其在产品加工过程及使用中更加方便。1.2微胶囊化技术1.2.1微胶囊技术概述微胶囊化技术的研究始于19世纪50年代，发展至今已有200多种微胶囊化的方法。近年来，微胶囊作为一种新兴技术，可有效克服活性组分释放速度快、有效作用时间短的问题4。目前已经广泛应用于化妆品、药品、食品、化工及印刷工业等领域。微胶囊技术(Microencapsulation)是微量物质包裹在聚合物薄膜中的技术，是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术。微胶囊技术是利用天然的或合成的高分子化合物作为成膜材料，将固体、液体或气体物质包埋在一个微小而封闭的微囊内，成为一种固体微细产品的技术。被包在微胶囊内部的物质称为囊芯，外部出成膜材料形成的膜称为囊壁。通过微胶囊化，可以使芯材物质免受外部环境的影响，降低挥发性，提高稳定性，可最大限度地保持原有的色香味、性能和生理活性，防止营养物质的破坏与损失5。1.2.2微胶囊技术在香精中的应用由于香精挥发性强，有效存留时间短，若将微胶囊化技术应用于其缓释，理论上可制得时效较长的缓释型香精微胶囊6。香精的微胶囊化是对香精进行包装、隔离、包藏、缓慢释放和液体固化等作用的一种手段，香精、香料的微胶囊化是目前国内应用最普遍的领域7,8。香精微胶囊化主要目的是稳定香精、防止香精降解变质、控制香味释放方便使用等，它可使许多传统工艺不可能解决的问题得到解决9。香精微胶囊化可把液体香精转化成固体粉末，提高香精的稳定性，减少其与外界的接触，防止变质和损失，明显改进缓释性，延长其保香期10。在香精工业中主要有两种基本的胶囊化技术11：一种是真微胶囊化技术其机理是以液体香精为核心周围被如明胶膜一样的外壳包围另一种是将众多超细香精珠滴包埋在不同载体组成的基质中。环糊精可应用于香精的包埋12。采用适宜的方法将茉莉精油微胶囊化，变液态香料为固态香料，在微胶囊化过程中研究其缓释技术，使得可以有效地防止茉莉精油贮存过程中遇光、遇氧气而出现的氧化问题，减缓挥发程度，从而有可能添加到食品、化妆品等中，有延缓发挥的作用，对提高茉莉香气成分的利用率，促进各类食品香味宜人，具有十分积极的作用。1.3-环糊精及其应用环糊精(CDs)是由多个吡喃葡萄糖单元以a -1,4键合的环状物，整个分子成锥柱和截顶圆锥状花环，由于有中空且内部疏水、外部亲水的结构特点，在水溶液中可选择性结合疏水性芯材，形成具有不同稳定程度的包结络合物，即分子水平的微胶囊，其中-环糊精分子洞适中，洞内径为7-8埃，包结范围广，生产成本低，广泛用作微胶囊壁材。对于客体分子几何形状、尺寸、极性与CDs空腔的尺寸和性质匹配的香精、色素及维生素等都可与户环糊精形成包结物13。-环糊精可以防止香精及其它易挥发物质的挥发，长期保持香味不变；可以防止易氧化，遇光变质和遇热分解等；可以除去不愉快味道；还可包络防腐剂，使其慢慢释放，提高防腐效果。-环糊精内部会形成一个花边形的疏水腔，见图1.1所示，其大小可以整体或部分嵌合包埋很多系列的香精分子。该方法在包埋香精的应用上已经有许多报道14,15。 图1.1 -环糊精分子结构图-环糊精将用于更多香精的微胶囊化，发展方向趋向于改进环糊精的结构更有利于生产加工等方面。随着人们生活水平的提高，这种无害的香精添加剂会创造更多的经济效益，茉莉精油有很多对人体有益的功效，茉莉精油的微胶囊化将会更多的被用于食品、化妆品、生活用品，保健品等，促进纯天然植物精油行业的发展。1.4精油微胶囊的缓释技术茉莉精油由于其独特香味倍受欢迎，对茉莉精油进行微胶囊化后会赋予其许多独特的性质和功能16。因此茉莉精油在各个领域的需要将会增加。由于纯天然植物精油价格昂贵，研究微胶囊精油的缓释技术也成为一个重要的方向。香精从微胶囊壁材基质中如何释放以及决定释放的因素有哪些都是大家在不断探究的一个热点问题。Taylor17 认为，香精的释放主要取决于几个彼此相互依赖的步骤，如香精从壁材基质中的扩散、微胶囊粒子的类型和几何形状、从基质到外界环境的转运以及壁材基质的降解或溶解性能等等。微胶囊的研究多着重于制囊工艺与应用，对微胶囊性能测试及芯材缓释的研究较少18。国内只有的精油微胶囊化缓释技术方面的研究。例如张艳，李娴等采用紫外分光光度法定量测试了缓释制剂的缓释效果，得出一些关于定量化与缓释性能之间的关系，致力于将缓释技术向精确、定量的控制释放方向发展。1.5国内外发展现状在国外，有关-环糊精的微胶囊化最早在日本被研究，随即美国等都开始研究。微胶囊技术自20世纪30年代起，经过几十年的不断发展，目前已在制药、食品、农业化学品、照相材料、染料、香精香料、饲料、机械以及日用化妆品等领域中得到广泛的应用19。据有关资料统计目前全世界有100多个实验室已经或正在进行各相关领域的微胶囊技术的开发、研究工作。国内关于-环糊精微胶囊化的研究虽然起步较晚，但是在最近几年的研究比较多，技术也逐渐成熟，现在有大量的研究成果。葛艳蕊20等人用饱和水溶液法包结玫瑰精油，并通过热重分析测试了玫瑰香精微胶囊的包埋率，用热分析法分析了香精微胶囊的缓释性，利用红外光谱对-环糊精复合玫瑰香精微胶囊进行了表征。路宁在其博士毕业论文中用分子包结络合法研究了-环糊精对茉莉精油的包埋，并通过X一射线衍射分析、差示扫描分析和扫描电镜三个方面对茉莉精油-环糊精包合物进行了结构指征。何媛21等人也采用饱和水溶液法制备并鉴定桉油-环糊精包合物，证实应用包合技术改进桉油荆型的可行性。分别采用薄层层析法、红外光谱法、紫外分光光度法及气一质联用法对包合物进行理化鉴别，考察桉油在加入-环糊精在包合前、后的成分变化和包合效果。分析结果均显示桉油与-环糊精已形成了稳定的包合物，还有包合前、后桉油的的主要成分及含量无明显变化。詹国平22等人，同样采用饱和水溶液法制备了黄芩苷-环糊精包合物,用紫外可见分光光度计，红外光谱仪和差热分析仪对其形成进行了表征。另外，我国关于环糊精在医药学上的胶囊化研究也比较多，马红燕23研究了环糊精微胶囊化药物制取药用赋形剂。并研究了环糊精在药物改性和药物分析中的研究与应用，包括提高药物的稳定性和溶解度,增强药物的生物利用度，减少药物不良反应,提高分析方法的灵敏度和选择。白云娥，漆小梅24等人综述了-环糊精在中药方面的应用。总结出了-环糊精包合物的制备工艺及其应用。香精微胶囊的发展趋势：以更具加工性能的环糊精为主要复配壁材，依托纳米技术、脂质体俘获等高端科技制备出优质产品，以及结合微生物学技术制备出纯生物胶囊等25。1.6 立项背景与意义随生活水平的提高，人们追求生活质量也随之提高，芳香剂成为重要的生活用品之一，纯天然无公害的芳香植物精油越来越受到欢迎。但是关于茉莉精油微胶囊化的应用在国际国内上还不多，现在是重要的企业生产研究方向。研究茉莉精油的微胶囊化可以应用到香精工业、食品工业、洗衣粉工业等许多方向中，发展前景广阔。其缓释技术研究可以提高芳香物质使用效率，节约成本，对市场需要有重要意义。1.7本课题研究的主要内容本课题以市售茉莉精油为主要研究对象，通过试验对其进行微胶囊化及缓释技术研究，将液态精油经-环糊精包埋后制成固态凝胶，并研究其包埋效果和缓释效果，探讨最佳工艺条件。具体内容包括：(1)、茉莉精油微胶囊化工艺条件的选择 考察-环糊精与茉莉精油的质量比对包埋效果影响。考察水与茉莉精油的体积比对包埋效果影响。 考察凝胶中卡拉胶质量分数对包埋效果的影响。考察搅拌时间对包埋效果的影响。(2)、工艺条件的优化 根据前部实验确定的工艺条件，设计合适的正交实验。 进行正交实验，选出最优工艺条件组合。(3)、产品检测和缓释效果研究对产品进行感官评价分析最优试验条件。用质构仪检测产品，分析微胶囊化效果。测定产品质量变化，分析缓释效果。 第二章 茉莉精油微胶囊凝胶制备与检测2.1试验材料2.1.1试验试剂试验过程中使用化学试剂列表如下：表2.1 试验试剂列表序号药品名称规格生产厂家1茉莉精油纯度100%安阳市漫天雪油脂有限公司2-环糊精化学纯天津市大茂化学试剂厂3卡拉胶市售天津市大茂化学试剂厂4吐温2.0化学纯天津市大茂化学试剂厂2.12试验仪器 试验过程中使用仪器列表如下：表2.2 试验仪器列表序号名称型号/规格生产厂家1上皿电子天平FA1004型上海精科天平厂2电热恒温水浴锅DZKW-S型北京永光明医疗仪器厂3磁力搅拌器CJJ-91型金坛市佳美仪器厂4质构仪TMS-Pro型Food Technology Corporation此外还有：电炉、大烧杯、50mL量筒、1mL针管、50mL三角瓶（带橡皮塞）、试管（带橡皮塞）、称量瓶、果冻盒、钥匙等。2.2试验原理 环糊精可以在水溶液中选择性的与有机小分子结合，借范德华力、氢键、偶极相互作用而形成具有不同稳定性的包结物。根据实验室可行条件，选择了影响试验的四种主要因素：皮芯比、卡拉胶含量、搅拌时间和水与茉莉精油体积比。2.3试验内容采用分子包结络合法，用-环糊精对茉莉精油进行包埋研究。设计L9（33）正交试验，分别观察搅拌时间、精油乳化液中卡拉胶质量分数、皮芯比、水与茉莉精油体积比等因素对包结效果的影响。实验方案如表2.3所示：表2.3 正交试验的因素及水平 水平ABCD时间（卡拉胶）m(-CD)/m(茉莉精油)V（ H2O）/V（茉莉精油）141.82:150:1221.31:140:1362.31.5:160:1 茉莉精油微胶囊凝胶制作工艺如图2.1： 水、吐温 水（70） 茉莉精油乳浊液 均质 茉莉精油 -环糊精 溶解液 保温 搅拌 卡拉胶（90） 冷凝制成凝胶图2.1 茉莉精油凝胶制作工艺将吐温：水按照1:2的体积比放入试管中，摇匀，按照水：茉莉精油为4:1的体积比，用针管精确吸取一定量的茉莉精油放入水与吐温混合液中，迅速塞紧橡胶塞，摇匀，放置一旁待用。用烧杯盛蒸馏水在水浴锅中加热到70。准确称量定量的-环糊精置于50mL三角瓶中，倒入相应体积70蒸馏水，摇匀后，迅速倒入茉莉精油乳化液，塞紧橡皮塞。放置于磁力搅拌器上搅拌相应时间。然后准确称取一定量卡拉胶加入三角瓶中，在电炉上加热至90，同时摇匀。迅速倒入已称重的果冻盒中，标号，并放入冷水中冷却，即可得到茉莉精油微胶囊凝胶。2.4茉莉精油微胶囊凝胶的质构测定 对质构仪进行相应安装，使用TMS 25.4mm Perspex探头。打开与质构仪连接的电脑中质构仪程序，并设置试验温度为常温。最大压力为40N；最大位移为40mm；形变量为20%；探头位移速度为60mm/min；感应压力为0.2N。 设置好位移零点后，将样品放置于置物台上，探头对应凝胶中心，启动仪器开始测定，记录相应数据并作图。记录的数据包括凝胶的弹性、硬度、粘附性、内聚性。作图均以质构探头在样品中的位移为横坐标，以探头受到的挤压力为纵坐标，制图。2.5茉莉精油微胶囊凝胶香气测定仅以香气浓度为评价标准，以2号茉莉精油微胶囊凝胶为参照物，香气分数为5分，5个评价员分别对其他8个凝胶进行香气打分，得出结果并记录。2.6茉莉精油微胶囊凝胶缓释效果的测定将标号的微胶囊凝胶进行称重，每隔24h称重一次，记录每天的质量变化，并选择时间差进行失重率计算，通过比较来考察茉莉精油微胶囊的缓释效果。 (2-1) 2.7试验注意事项(1) 由于精油是易挥发物质，在操作过程中有精油暴露的步骤需要操作迅速，并塞紧橡胶塞，以缩小由于精油挥发引起的结果误差。(2)称量卡拉胶、-环糊精时，由于两种物质粉末状，并质量微小，应使用称量瓶称取，以减小对之后试验步骤的误差。(3)对溶液进行搅拌以及高温下摇匀时，在三角瓶的瓶塞处包裹一层保鲜膜，以免水蒸气冲开瓶塞导致精油挥发。(4)加入卡拉胶之后在高温下摇匀，需要做好防护措施，以免烧伤。(5)高浓度精油对皮肤具有刺激性，操作过程中应小心避免直接接触皮肤。不慎接触到需要及时用清水清洗。第三章 结果与讨论3.1茉莉精油微胶囊凝胶香气各因素优化条件的确定 5个评价员对正交试验9个茉莉精油微胶囊凝胶的香气进行打分结果如表3.1：表3.1 感官鉴定结果试验号评价员12345678914532523672453555787385675547643565347755554446354平均值4.854.44.64.44.44.86.65.8 将香气评分结果置于正交表中计算结果如下：表3.2 正交试验表试验号ABCD香气弹性111114.83.03212225.02.87313334.42.93421234.63.18 522314.43.16623124.43.21731324.82.98832136.62.97933215.83.72K1114.214.215.815.0K1213.416.015.414.2K1321.814.613.615.6k114.734.735.265.00k124.465.335.134.73k137.264.864.535.20极差R8.401.802.201.40因素主次A C B D最优方案A3B2C1D3K218.839.199.219.91K229.559.009.779.06K239.679.869.079.08k212.943.063.073.30k223.183.003.263.02k233.223.293.023.03极差R0.840.860.700.85因素主次B D A C最优方案A3B3C2D1注：表中K1i(i=1，2，3)，k1i(i=i，2，3)表示香气；K2i(i=1，2，3),k2i(i=1，2，3)表示弹性。 对表3.1、3.2的结果分析可以得出：对香气浓度这一指标的影响因素按大小顺序来说是ACBD。最佳方案是时间为6h，皮芯比为2:1，卡拉胶含量为1.3%，水与茉莉精油体积比为60:1。在环糊精包结过程中，一定时间段内搅拌的时间越长越好，搅拌时间足够长，环糊精可以充分地裹住精油，精油得到均匀、充分地分布，形成凝胶后香味也可以充分的散发。如果搅拌时间过长，则在搅拌时挥发出的精油量也超出试验误差范围，香气反而会降低。因此正交试验确定搅拌时间是影响香气的最重要因素，为6h。一定范围内，皮芯比较大可以保证精油可以被充分包埋，不会浪费精油，既可以保证精油利用率，保证成本，也可以增加精油香气分子的利用率，使凝胶保持最香。但理论上超过2:1则会浪费壁材，也会导致凝胶成型不均匀。正交试验确定皮芯比为2:1。卡拉胶含量是凝胶成型状态的一个重要因素，若卡拉胶含量过多，则凝胶过于坚硬，形态不好；卡拉胶含量太少，则成型后的持水性不佳，容易渗水。1.3%的卡拉胶含量刚好可以持水，但是有少量水分渗出。对于香气散发是最好的条件。水与茉莉精油的体积比为60:1可以保证茉莉精油在溶液中分布空间较大，香味散发比其他条件充分。小于60:1，精油中的香气分子集中，味道散发不完全；大于60:1，凝胶成型效果不佳，水分易渗出，精油挥发速度增大。正交试验确定水与茉莉精油体积比为60:1。感官评价过程中的人为因素是对结果影响最大的因素，由于评价员的嗅觉感官不同，对试验结果有很大的影响。我们选择嗅觉灵敏的5个评价员，在通风条件良好的实验室进行感官评价。尽量减少由于人为因素引起的误差。3.2茉莉精油微胶囊凝胶弹性各因素优化条件的确定将精油制成凝胶现广泛应用于各个行业之中，最为普遍的是空气清新剂，凝胶形态良好，容易给人视觉、触觉上以舒适感。尤其是现在车载空气清新剂的普及，凝胶的弹性成为制造凝胶时考虑的重要因素。因此本试验中以凝胶弹性作为评价凝胶优良的因素。对表3.2的结果分析可以得出：对茉莉精油微胶囊凝胶弹性这一指标的影响因素按大小顺序来说是BDAC。最佳方案是卡拉胶含量为2.3%，水与茉莉精油体积比为50:1，时间为6h，皮芯比为1:1。卡拉胶是凝胶成型的最重要材料，含量多少直接影响到成型状态，是影响弹性的第一因素。水分含量多少也对成型状态影响很大，为第二因素。搅拌时间影响到精油乳化液是否均匀，对成型弹性影响较之前两个因素较小。皮芯比影响到精油乳化液与卡拉胶混合是否均匀，对弹性影响并不大。因此BDAC的顺序与理论相符合。一定范围内卡拉胶含量越多，则凝胶受到压力后恢复形变量的能力就越强。卡拉胶含量太少容易破碎，含量太多触觉感官不好。正交试验确定最优条件是2.3%。水分含量太多，则成型后容易渗出水；含量太少则不易使卡拉胶溶解均匀。正交试验确定最优条件是水与茉莉精油体积比为50:1。搅拌时间6h可以保证茉莉精油乳化液充分均匀，与卡拉胶混合时也可以分布比较均匀。一定范围内，皮芯比太大，则环糊精不易全部溶解到乳化液中，乳化液与卡拉胶混合后的凝胶产生小的白色斑点，比较硬，触感不好。皮芯比过小则包埋率不高，浪费精油。正交试验确定的最优皮芯比为1:1。试验操作过程由于偶然的或者必然的人为因素，仪器因素等对本试验结果会有很一定的影响，本试验操作过程中严肃认真，尽量避免误差。3.3茉莉精油微胶囊凝胶质构的结果与讨论将9个试验结果以时间不同分为三组，图3.1为2小时的三个试验结果质构图，图3.2为4小时的三个试验结果质构图，图3.3为6小时的三个试验结果。 sample1,sample2,sample3.图3.1 1、2、3号试验结果质构图sample4,sample5,sample6.图3.2 4、5、6号试验结果质构图sample7,sample8,sample9.图3.3 7、8、9号试验结果质构图 表3.3 凝胶质构特点试验号硬度（N）粘附性（J）内聚性111.580.15230.4424.690.10590.27314.990.19420.50412.520.12540.4158.030.13870.32614.550.21930.40711.40.21350.4185.820.08130.35917.380.17560.54 表中名词含义如下：硬度：第一次挤压循环的最大力量峰值，N。在凝胶中表示抗压能力，在运输、使用过程中具有的抗外力程度，以保持产品外形。粘附性：第一次挤压的负峰面积，是探头脱离样品表面所做的功（必须确保探头完全同样品脱离开），J。在器具中保持良好形态，运输、使用过程中保证不会因为震动产生移位或变形。 内聚性：第二次挤压循环的正峰面积同第一次挤压循环的正峰面积的比值（ 必须是下压试验），比率，无纲量。由表3.3可以得到，硬度比较大的为3号、6号和9号，对比之前正交表可以看出，这三个试验的卡拉胶含量都为2.3%。由于卡拉胶是影响凝胶质构最重要因素，卡拉胶含量越高，制成的凝胶硬度越大。粘附性较大为3号、6号和7号，对比正交表可以得知，粘附性不和任何单因素直接相关，而是和卡拉胶含量，水和茉莉精油体积比两个因素同时相关，这是由于卡拉胶含量确定凝胶质构特点，同时水分涉及到凝胶内部的粘合力。内聚性明显强的是3号和9号，卡拉胶含量为2.3%；最小的是2号和5号，卡拉胶含量为1.3%。从正交表中可以看出内聚性受卡拉胶含量影响最大，一定范围内卡拉胶含量越高，产生凝胶的韧性越大，内聚性就越大。因此，卡拉胶是对微胶囊凝胶几个主要质构特点影响最大的因素。制备凝胶产品时，应调配最佳卡拉胶含量以得到感官最好的凝胶状态。3.4缓释效果的结果及讨论表3.4 凝胶的质量变化试验号第1天第2天第4天第7天第11天116.163815.051413.239410.42778.2076216.756715.588813.678211.23839.0385316.940015.781713.998411.25258.9031416.340315.143513.369911.14088.9678518.192316.917015.132012.717110.3347617.003615.792113.885511.64369.3116717.153616.052213.758411.22229.3066829.176227.404023.531419.837817.0136920.773519.548816.993114.146111.6541根据表3.4作图对比各个凝胶质量变化率，如图3.4。图3.4 凝胶质量变化率 由表3.4和图3.4可以得出，各个凝胶之间质量变化率几乎一样。可以得知：茉莉精油微胶囊凝胶的缓释作用和本次正交试验中的几个因素影响均不大，在接下来的研究中，可以从壁材选择、精油与乳化剂的比例、凝胶储藏容器和乳化剂选择等方面来考虑缓释性能。结 论1. 通过正交试验，得出对香气浓度这一指标的影响因素按大小顺序来说是ACBD。制备出最佳香气凝胶的最优方案是时间为6h，皮芯比为2:1，卡拉胶含量为1.3%，水与茉莉精油体积比为60:1。2.通过正交试验，得出对茉莉精油微胶囊凝胶弹性这一指标的影响因素按大小顺序来说是BDAC。最佳方案是卡拉胶含量为2.3%，水与茉莉精油体积比为50:1，时间为6h，皮芯比为1:1。3.根据质构仪测得的结果，对比可以得出卡拉胶是对微胶囊凝胶几个主要质构特点影响最大的因素。制备凝胶产品时，应调配最佳卡拉胶含量以得到感官最好的凝胶状态。4.通过计算质量变化率可以得出，各凝胶的缓释作用没有太大区别，可以从其他角度考虑精油微胶囊的缓释性能。参考文献1刘力恒,王立升,沈芳,赖芳.茉莉花精油的研究进展J.大众科技:2007(9):122-125.2Kyoko Kuroda, Naohiko Inoue, Yuriko Ito Kikue Kubota, Akio Sugimoto, Takami Kakuda Tohru Fushiki. 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