安捷伦1100高效液相色谱仪验证记录.doc

附录1 文件检查
目的：确认文件资料已经完备，并且是当前最新版本。
测试方法：检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。
可接受标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。将检查结果记录在《文件检查表》内。
文件检查表
资料名称
提供单位
文件编号
存放地点
开箱单

——
质量管理部档案室
《Agilent 11000型液相色谱仪使用、清洁与维护保养标准操作规程》
本公司
S0P-SB-057
质量管理部档案室
Agilent 11000型液相色谱仪使用说明书

——
质量管理部档案室

备注：

验收标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_____________

检查人：
日期：
复核人：
日期：

附录2 培训检查和签字确认
目的：确认参与验证的人员都经过此方案的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。
测试方法：检查培训记录。
可接受标准：参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。
培训检查和签字确认表
培训/草签确认
姓名
职务/公司
签名/日期
是否接受方案的培训
（是/否）

□是 □否

□是 □否

□是 □否

□是 □否

□是 □否

□是 □否

□是 □否

□是 □否
备注：

验收标准：所有参与验证人员已接受方案培训，并完成签字确认。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_____________

检查人：
日期：
复核人：
日期：

附录3 确认用仪器仪表校验检查
目的：确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。
测试方法：检查仪表参数和校准报告。
可接受标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。
确认用仪器仪表校验检查表
仪器仪表名称
型号及编号
校准日期
校准编码
有效期至

备注：

验收标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_____________

检查人：
日期：
复核人：
日期：

附录4 设备基本信息确认
目的：确认铭牌信息与说明书一致。
测试方法：根据说明书和合同的信息，现场核对设备铭牌信息。
接受标准：设备铭牌的基本信息与说明书一致。将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。
设备基本信息确认表
确认项目
接受标准
确认结果
是否可接受
设备名称
型液相色谱仪

型号
Agilent 11000

□是 □否
出厂编号

□是 □否
安装位置
QC组天平室

□是 □否
生产厂家
美国

□是 □否
生产日期

□是 □否

备注：

验收标准：检查结果符合预期可接受标准。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：
附录5 外部环境确认
目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件。
测试方法：室内使用温湿度计测量，目测地面，检查室内空气。
接受标准：室内温度应在5～40℃；相对湿度≦85%；地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或产生。将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内
外部环境确认表
项目
接受标准
检查结果
是否可接受
温度
5~40℃

□是 □否
相对湿度
≤85%

□是 □否
地面
平滑、不易起尘

□是 □否
环境
无腐蚀性气体及有毒有害气体，无强电干扰

□是 □否

备注：

验收标准：室内温度应在5～40℃；相对湿度≦85%；地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或产生。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：
附录6 设备型号确认
目的：确认设备各部件的型号，保证与其订单和装箱单所描述的一致。
测试方法：检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。
接受标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。
设备型号确认表
项目
型号/序列号
检查结果
是否可接受
输液泵
电子流控阀(EFC)控制的毛细液相泵系统

□是 □否
脱气机
真空在线脱气机

□是 □否
自动进样器
 Aglient 1100系列微盘自动进样器自动进样器

□是 □否
柱温箱
Agilent 1100系列柱温箱

□是 □否
DAD检测器
紫外检测器

□是 □否

备注：

验收标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：
附录7 公用系统安装确认
目的：确认公用系统安装正确，符合设备使用要求。
测试方法：用万用表测量电源、接地电阻是否符合设备使用要求。
可接受标准：电源220V，50Hz，接地电阻小于4Ω。将检查结果记录在《公用系统安装确认表》内。
公用系统安装确认表
公用系统名称
接受标准
检查结果
是否可接受
电源
220V,50Hz

□是 □否
接地电阻
小于4Ω

□是 □否

备注：

验收标准：电源220V，50Hz，接地电阻小于4Ω。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：
附录8 设备安装确认
目的：根据生产商硬件和系统设计规格标准，确认仪器安装符合要求。
测试方法：按安装要求，检查设备连接安装是否正确。
可接受标准：打开计算机电源开关，指示灯亮，机器运行；打开打印机，指示灯亮；打开仪器及工作站，有信号出现。将检查结果记录在附录8《设备安装确认》内。
设备安装确认表
项目
接受标准
检查结果
是否可接受
位置
仪器放在水平的工作台上，计算机在仪器的旁边

□是 □否
设备仪器连接
输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、检测器、计算机、打印机和电源之间正确连接

□是 □否
仪器工作
打开仪器及工作站，有信号出现

□是 □否

备注：

验收标准：打开计算机电源开关，指示灯亮，机器运行；打开打印机，指示灯亮；打开仪器及工作站，有信号出现。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：
附录9 软件配置确认
目的：确认安装的应用软件符合计算机系统和外围设备的要求。
测试方法：打开电源开关，打开计算机，确认计算机运行系统；打开仪器各部件电源，确认仪器运行系统及软件。
可接受标准：计算机使用Windows XP系统；计算机桌面上有仪器联机图标；确认仪器跟Agilent ChemStation软件连接；进入Agilent ChemStation 主画面。将检查结果记录在附录9《软件配置确认》内。
软件配置确认表
项目
接受标准
检查结果
是否可接受
计算机系统
打开计算机，进入Windows XP系统

□是 □否
软件安装
在计算机桌面上双击“仪器1 联机”图标，进入Agilent ChemStation 主画面

□是 □否

备注：

验收标准：计算机使用Windows XP系统；计算机桌面上有仪器联机图标；确认仪器跟Agilent ChemStation软件连接；进入Agilent ChemStation 主画面。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：

附录10 噪音和漂移的确认
目的：保证设备稳定。
测试方法：检查条件：选用C18柱，以100%甲醇为流动相，流速1.0ml/min，DAD检测器的波长选在254nm。开机预热，按色谱条件编好方法并保存后待仪器稳定后记运行，测定30min内基线波动振幅作为基线噪音，用检测器自身的物理量（Au）作单位表示，基线漂移用60min内基线偏离原点的值（Au/60min）作单位表示，运行方法，根据色谱图计算结果。
可接受标准：基线漂移：＜±5.0×10-4Au/60min；基线噪音：＜±1.0×10-4Au(250nm)。将检查结果记录在附录10《噪音和漂移确认表》内。
噪音和漂移确认表
实验次数
测试结果
可接受标准
是否可接受
基线漂移
基线噪音
1

基线漂移：＜±5.0×10-4Au/60min
基线噪音：＜±1.0×10-4Au(250nm)
□是 □否
2

3

备注：

验收标准：基线漂移：＜±5.0×10-4Au/60min；基线噪音：＜±1.0×10-4Au(250nm)。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：

附录11 流速确认
目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
测试方法：以水为流动相，将流速分别设定在0.5ml/min、1.0ml/min和2.0ml/min，待流速稳定后，用一校正过的10ml量瓶接收流动相并开始记时，当流动相接收至量瓶刻度时立即停止计时并计算流速。每种流速做三次，按以下公式计算流速的设定值误差，流速的稳定性误差。

可接受标准：设定值误差：±2%；稳定性误差：≤2%。将检查结果记录在附录11《流速确认表》内。
流速确认表
设定流速（ml/min）
收集
次数
收集时间（min）
实测流速（ml/min）
平均流速（ml/min）
设定值误差（%）
稳定性误差（%）
可接受标准
是否可接受
0.5
第1次

设定值误差：
±2%；
稳定性误差：
≤2%
□是

□否
第2次

第3次

1.0
第1次

第2次

第3次

2.0
第1次

第2次

第3次

备注：

验收标准：设定值误差：±2%；稳定性误差：≤2%。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：

附录12 梯度比例确认
目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
测试方法：使用一根阻尼管（2000×0.12mm）代替柱子，检测波长调至265nm，流速1.0ml/min，流动相A：水，流动相B：0.5%丙酮，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后运行梯度程序，程序完成后，按下式计算：
，式中， Vx为单元B的梯度；Hx为每梯度的响应值。
D=Vx-G ，式中，D为梯度准确性的偏差；G为设置的流动相B的比例。
可接受标准：≤±1%。 将检查结果记录在附录11《梯度比例确认表》内。
梯度比例确认表
Hx
H100
Vx
G
D
可接受标准
是否可接受

10%

≤±1%
□是 □否

50%

90%

图谱编号

备注：

验收标准：≤±1%。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：
附录13 前后进样带入量的确认
目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
测试方法：选用4.6mm×250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后使用下列样品溶液进样。
样品溶液(a):萘的甲醇溶液200ug/ml；
样品溶液(b):萘的甲醇溶液2ug/ml；
空白溶液:甲醇。
按以下顺序进样：样品溶液(a)，1针、空白溶液，1针、—溶液溶液(b)，1针；
记录色谱图并对萘峰进行积分。
可接受标准：空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.1%；样品溶液(b)中萘峰峰面积是样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.9%~1.1%。将测试结果记录在附录13《前后进样带入量确认表》内。
前后进样带入量确认表
名称
萘峰峰面积
峰面积百分比
可接受标准
是否可接受
图谱编号
样品溶液(a)

——
——
□是 □否

空白溶液

≤0.1%

样品溶液(b)

0.9%~1.1%

备注：

验收标准：空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.1%；样品溶液(b)中萘峰峰面积是样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.9%~1.1%。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：
附录14 定量环准确度确认
目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
测试方法：样品准备：用脱气纯化水冲洗自动进样器，在一个2mL样品瓶中装入1.0mL纯化水，盖上盖子，用万分之一天平称量重量（W1），放入样品盘中。
样品运行：设置流速为1.0mL/min，进样体积为50μL，运行时间为0.1分钟，连续进样6次。运行自动进样器，结束后，称量样品瓶重量（W2），用公式计算进样体积（μL）：（W1-W2）/6×1000。（注：水的密度:25℃时0.99707g/mL，20℃时0.99823g/mL。）
可接受标准：实际进样体积50±0.1%μL。（根据实际情况待定）将测试结果记录在附录14《定量环准确度确认表》内。
定量环准确度确认表
W1（g）
W2（g）
实际进样体积（g）
可接受标准
是否可接受

50±0.1%μL
□是 □否
备注：

验收标准：实际进样体积50±0.1%μL。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：
附录15 样品盘定位确认
目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
测试方法：随机放置6个样品瓶在不同的位置，用完好的瓶垫封装，设置好进样程序，运行自动进样器。
可接受标准：每个瓶垫都必须有小孔。将测试结果记录在附录15《样品盘定位确认表》内。
样品盘定位确认表
瓶号
1
2
3
4
5
6
可接受标准
是否可接受
是否有小孔
□是
□否
□是
□否
□是
□否
□是
□否
□是
□否
□是
□否
每个瓶垫都必须有小孔
□是 □否
备注：

验收标准：每个瓶垫都必须有小孔。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：
附录16 重现性确认
目的：仪器的运行确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。
测试方法：选用4.6mm×250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml，连续进样五次。
可接受标准：定性测量重现性（RSD）：≤1.0%；定量测量重现性（RSD）：≤1.0%。将测量结果记录在附录16《重现性确认表》内。
重现性确认表
进样次数
第1次
第2次
第3次
第4次
第5次
平均值
RSD
可接受标准
是否可接受
主峰保留时间

≤1.0%
□是□否
主峰峰面积

≤1.0%
□是□否
备注

验收标准：定性测量重现性（RSD）：≤1.0%；定量测量重现性（RSD）：≤1.0%。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：
附录17 线性确认
目的：仪器的运行确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。
测试方法：选用4.6mm×250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml，100ug/ml，25ug/ml，5ug/ml，1ug/ml每个样进样1次。
可接受标准：相关系数R2＞0.999。将测量结果记录在附录17《线性确认表》内。
浓度 (ug/ml)
主峰峰面积
图谱编号
可接受标准
是否可接受
1

R2＞0.999
□是□否
5

25

100

200

标准曲线方程

相关系数R2

图谱编号

备注：

线性确认表

验收标准：相关系数R2＞0.999。
是否符合验收标准？
是: 否:
如果为否，输入异常情况编号_______________

检查人：
日期：
复核人：
日期：

11.1
偏差处理

将Agilent 11000型液相色谱仪安装/运行/性能确认方案确认中发现的所有的偏差记录在下表中，经公司审核、批准偏差解决方案后实施。
A部分：偏差情况确认
偏差号：
偏差发生的日期：
偏差的描述:

签名/日期：
B部分：解决方案（根本原因和纠正措施）

签名/日期：
批准
使用部门

生产部

质量管理部

其他

对验证影响审核：o GMP影响 o 无GMP影响
偏差执行及结果：
o 符合并接受
o 不符合但接受，见备注
o 不符合且不接受，见备注

填写人/日期： 审核人/日期：
备注：

11.2

变更处理

将Agilent 11000型液相色谱仪安装/运行/性能确认方案确认中发现的所有的变更记录在下表中，变更实施前需经过审核、批准。
方案变更申请
该方案变更需求是由偏差引发的吗？ 否¨ 是¨ 偏差编号_______
方案变更类型：修正 删除 添加
变更的描述:

签名/日期：
变更原因和影响

签名/日期：
变更后测试页：
申请人/日期

批准
部门
签名
日期
使用者

设备能源部

质量管理部

其他

其他