页岩油压裂返排液处理技术进展.pdf

油气田环境保护402023年8 月ENVIRONMENTALPROTECTIONOFOIL&GASFIELDSVol.33No.4页岩油压裂返排液处理技术进展徐凌婕12张华1王毅霖1魏炜陈昌荣4（1.中国石油集团安全环保技术研究院有限公司；2.中国石油大学（北京）；3.中国石油渤海石油装备制造有限公司；4.中国石油华北石化公司）摘要随着页岩油地质特点的差异化与压裂液体系的变革，函需低成本、高效的返排液回用处理技术。文章基于不同压裂液体系的油田返排液，对比分析了常规与非常规返排液的特征，明确严重影响页岩油返排液回用处理的关键污染特性是黏度大、悬浮物、油含量高。针对关键技术难题，分别探究了氧化破胶技术与混絮凝剂的研究进展，发现任何单一处理剂均难以解决其破胶、脱稳与分离难题，需要研发并优化复合功能型药剂，确保页岩油压裂返排液高效资源化处理，支撑页岩油规模化绿色开发。关键词页岩油；压裂返排液；回用处理；氧化破胶；混絮凝剂DOl:10.3969/j.issn.1005-3158.2023.04.009Progress on Treatment Technologies of Shale Oil Fracturing Flowback FluidsXu Lingjiel.22(1.CNPC Research Institute of Sa fety&Environment Technology;2.China University of Petroleum(Beijing);3.CNPC Bohai Sea Equipment Liao River Drilling and Production Co.,Ltd.;ABSTRACT Due to the differentiation of shale oil geological characteristics and the development offracturing fluid systems,low-cost and high-efficiency reuse treatment technologies of flowback fluids areurgently needed.In this paper,based on flowback fluids of different fracturing fluid systerms,thecharacteristics of conventional and unconventional flowback fluids were compared and analyzed.It was foundthat the key pollution characteristics of the reuse treatment efficiencies of flowback fluids seriously affectedwere high viscosity,suspended solids and high oil content.In view of the key technical problems,researchprogresses in oxidative gel breaking techniques and coagulants were explored.The results found that anysingle treatment agent was difficult to solve the problems of gel breaking,destabilization and separation.Itwas necessary to develop and optimize a compound functional agent to ensure efficient resource treatment ofshale oil flowback fluid and support large-scale green development of shale oil.KEYWORDS shale oil;fracturing flowback fluid;reuse treatment;oxidative gel breaking;coagulant0引言与常规油气相比，页岩油的存储量十分可观，但近年来，我国对非常规油气的开发力度逐渐加开采难度大，生产周期长。页岩储层渗透率低，只有大，已在储藏丰富的页岩油区块如新疆吉木萨尔、大通过水平井并实施压裂改造才能稳定产能，目前基本庆古龙等建立了国家级陆相页岩油示范区1-2 。加强采用水平井十密切割体积压裂技术4。所采用的压页岩油开发将缓解我国油气资源需求紧张的问题，保裂液体系中化学成分达5 9 6 种，单口页岩油井用水量障能源安全，促进能源结构转型3。近万吨，返排率6 0%左右，导致返排液量大且污染组基金项目：中国石油绿色油气田污染防治及生态保护研究项目“含聚含油废液强制破胶与回用工程技术研究”（2 0 2 1DJ6604)。第一作者：徐凌婕，中国石油大学（北京)2 0 2 1级在读研究生，研究方向：污水处理与回用技术。通信地址：北京市昌平区府学路18 号，10 2 2 9 9。E-mail：通讯作者：张华，2 0 0 8 年毕业于中国科学院生态环境研究中心环境工程专业，博士，高级工程师，现在中国石油集团安全环保技术研究院有限公司从事污水处理与回用技术研究工作。通信地址：北京市昌平区黄河北街1号院1号楼，10 2 2 0 6。E-mail：z h a n g-h u a c n p c.c o m.c n。文章编号：10 0 5-315 8(2 0 2 3)0 4-0 0 40-0 6Zhang HuaWang YilinWei Wei?Chen Changrong?4.Petrochina North China Petrochemical Company)2023年8 月成复杂5-6 。处理压裂返排液的传统工艺有混凝法，氧化法、沉淀过滤法等，旨在降低其COD、石油类含量、悬浮物含量等，以满足回注或回用水质要求7。不同的压裂废液处理技术有其独特的效果和特点，对于复杂的废液体系，通常需要组合不同功能的单元工艺实现压裂返排液的脱稳与分离。随着页岩油压裂技术升级，返排液性质更加复杂，强化破胶脱稳与分离工艺是破解体系稳定性、提高处理效率的关键技术问题。本文针对页岩油压裂返排液的处理需求，对比分析常规与非常规返排液的特征，明确严重影响回用的关键污染特性，探究高效破解压裂返排液稳定性的处理技术，为页岩油压裂返排液高效回用处理提供支撑。1压裂返排液的污染特征及影响页岩油压裂液基本以聚合物为稠化剂，在地下破胶后裹夹着各类污染物返排至地面。返排液的主要成分来自未完全破胶的稠化剂类高分子聚合物，同时还存在多种有机物、无机矿物、细菌等。有机高分子物质与悬浮物、油滴形成了稳定的乳化物，黏度大，上浮或沉降性能差，难以分离。通常这类压裂返排液油水密度差小（约0.0 11g/cm），悬浮固体含量高，且有机污染物浓度高，物理分离难,生物降解的难度也很大8 。据报道9 大庆油田压裂返排液黏度约8.7 0 mPas，悬浮物浓度约5 418 mg/L，油含量约2 2 6.5 mg/L，由于体系非常稳定，油、水、固分离难度大，混凝-过滤等常规处理工艺无法实现高效回用10 。为了分析页岩油返排液的特性，典型胍胶压裂返排液和聚合物返排液的污染特点对比如表1所示-12 。其中，延长油田区块以胍胶体系压裂返排液为主，新疆玛湖油田则以聚丙烯酰胺型压裂返排液为主。可见，两类返排液的pH值相近，但黏度、悬浮物浓度和油含量差别较大。胍胶压裂返排液平均黏度 2.15 mPaS，而聚合物压裂返排液的黏度偏高，为3.2 5 3.30 mPaS，表1延长油田和新疆玛湖油田的压裂返排液性质延长油田胍胶新疆玛湖油田聚项目压裂返排液合物压裂返排液pH值7.207.30黏度/(mPas)1.952.15悬浮物浓度/（mgL-1）115136油含量/(mg L-1)0.20.5徐凌婕等：页岩油压裂返排液处理技术进展2氧化破胶技术化学氧化法以其强自由基作用降解有机物结构，因此常用作复杂废液的破胶脱稳技术。2.1 氧化破胶工艺Fenton氧化被认为是最强的高级氧化技术，双氧水在Fe2+的催化作用下产生羟基自由基OH,氧化还原电位高达2.8 V,能以非选择性的方式有效降解大多数有机污染物，如式(1)式(4)16 。H,O,+Fe2+H+Fe3+OH+H,0:OH+organicsproducts+CO,+H,OH,O,+Fe3+Fe2+HO,+H+H,O2+:OHH,O+HO2:芬顿试剂降解有机物的过程如图1所示，在芬顿反应中,Fe3+生成后又会被H,O，还原再生为Fe2+。此外在H,O过量时,HO2与OH反应可产生氧化能力较弱的过氧化氢自由基（HO2）（见式（4)），同样可以降解污染物17 。但Fenton法单独使用时成本高，产生污泥量大，7.187.29易造成二次污染，通常与生物、混凝、吸附等其他技术联用18 。荣俊峰等19 采用Fenton氧化协同活性炭吸3.253.30附处理油田聚合物驱污水,COD降解率可达9 1.9%。310.70335.70周佰刚等2 0 采用铁碳微电解-超声Fenton协同工艺15.5716.22对废液进行处理，组合工艺的COD平均去除率为41特别是聚合物压裂返排液的悬浮物浓度为310.7 0 335.70mg/L，达到胍胶返排液的3倍。此外，聚合物压裂返排液的油含量也明显高于胍胶返排液。由此推断,聚合物压裂返排液的污染负荷相对较高，是由于残留高分子聚合物而增加了体系的黏度，裹夹着更多的悬浮物，加上共存油类物质的影响，使得聚合物压裂返排液乳化严重，分离难度更大。对于简单的压裂返排液体系，常规混凝技术即可有效处理。研究者曾筛选多类无机混凝剂对该类压裂返排液进行混凝预处理，发现出水中悬浮物及有机污染物浓度大幅降低13。采用混凝-过滤工艺处理胍胶和酸压返排液后，出水完全满足现场配置压裂液要求和SY/T63762008压裂液通用技术条件的性能标准1-15 。但对于高黏高悬浮物的压裂返排液，常规混凝剂传质效率差，且废液中的各类聚合物、表面活性剂使油、水、固界面膜交错，难以破解其稳定结构。为了提升复杂废液体系的破胶、脱稳与分离效率，研究者在强化氧化破胶与优化混絮凝剂方面开展了大量研究。(1)(2)(3)(4)42HHO2:H202图1Fenton反应中可能存在的机理机制97.49%，分别比铁碳微电解和超声Fenton工艺提高了38.9 9%，13.2 1%；废液经Fenton处理后不仅黏度、色度和浊度明显降低，粒径中值也呈增加趋势，适于后续混凝处理2 0 。当采用组合工艺处理油田压裂返排液时，Fenton氧化可将废液黏度由16 mPas降至1.8 mPas,进一步采用聚合氯化铝混凝处理，出水黏度不高于1.1mPas21。研究发现电絮凝/Fenton耦合工艺处理工业纺织废水可以完全去除色度,COD和TOC分别降低7 2%，7 5%，并且耦合工艺对废水中低分子化合物的去除效率更高2 2 。臭氧氧化法也是基于自由基反应的高级氧化技术2 3。研究者采用絮凝-臭氧催化氧化联合工艺处理油田压裂返排液，出水水质可以达到GB89781996污水综合排放标准的二级排放标准2 4。当采用臭氧氧化联合Fenton氧化-混凝工艺处理高黏压裂返排液时，体系的黏度和悬浮物去除率分别达到6 8.9%。99.0%25。此外，研究者还利用Fe/C微电解法强化返排液的破胶效果，在pH值为2、反应停留时间为25min、Fe/C 体积比为11.5 时，压裂返排液色度和COD的去除率均高于5 0%2 6 。臭氧氧化法与其他工艺联用能有效降黏和去除悬浮物。但由于臭氧发生器的制气效率通常不高，加上处理过程中臭氧在废液中的溶解度有限，造成实际应用中处理效率较低，成本偏高。Fe/C微电解法能强化返排液的破胶效果,并且对色度和COD有一定的去除效率，但Fe/C微电解填料易板结，受结垢离子影响严重，在处理复杂废液时受到较大限制。综上，常用的高级氧化技术均能实现油田压裂返排液的破胶降黏，其中Fenton试剂不仅破胶效果好，对于有机物的去除率也很高，在使体系脱稳的同时，还利于后续混絮凝、过滤等分离工艺。但由于双氧水化学性质不稳定，易分解，储存不当可能导致爆炸等油气田环境保护技术研究与应用H202安全事故的发生，因此，尚需优化选择破胶效率高且便于现场应用的氧化破胶剂。OHH+Fe2+催化Fe3+Vol.33No.42.2 氧化破胶剂.OH+HO2:除了Fenton试剂，常用的氧化破胶剂还有过硫酸盐、次氯酸钠、高锰酸钾等。organicsproducts有机物氧化降解过硫酸铵(APS)能显著降低疏水缔合聚合物溶液的黏度。研究表明，一定量的过硫酸铵可使聚合物压裂液在4h内完全破胶，且升高温度、增加破胶剂浓度均能促进破胶效率。研究者对比分析了APS、双氧水、高锰酸钾和次氯酸钠对压裂返排液的降黏效率，发现高锰酸钾和次氯酸钠能将废液黏度降至2.0 mPas以下，特别是当次氯酸钠投加量为3.0g/L时，黏度能降至1.35 mPas,COD去除率达到30.6%。近年来，随着生态环保压力的提升，绿色、环保药剂的研发逐渐成为热点。其中，高铁酸盐是一种具有较强氧化与混凝功能的固体氧化剂，特别是在酸性条件下，氧化能力高于臭氧和二氧化氯2 7。高铁酸盐及其还原产物对环境友好，在废水处理过程中不会产生有害的副产物。张太亮等2 8 以Fe(NO）；和Ca(CIO)2为原料合成了K,FeO4，在最佳处理条件下,压裂返排液的黏度降至1.4mPas，其COD、SS和色度的去除率分别为5 9.1%，9 3.3%和8 8.9%。压裂返排液中含有一定量的聚丙烯酰胺，在K,FeO4氧化降解压裂返排液过程中，具有长链化学结构的聚丙烯酰胺会被氧化断裂成具有小分子化学结构的小分子聚合物，其反应过程如式(5)、式(6)所示2 9 1FeO,2-+OH-+(CH-CH),CONH,(CH-CH)rmCONH+FeO,3-2CH,=CHCONH+14H,O+10FeO,-10Fe(OH)+6CO;-+8OH-+N2常用的几种氧化破胶剂能有效降低压裂返排液的黏度，其中次氯酸钠和高锰酸钾的降黏效率更高。但高锰酸钾的投加引人Mn离子将给后续处理带来新的问题。因此呕需寻找更多类似次氯酸钠、高铁酸钾的绿色环保药剂，用于处理页岩油压裂返排液。3强化混絮凝分离技术混絮凝剂能够通过吸附架桥、电中和以及网捕卷扫等作用聚结水中的悬浮物或油滴，结合沉淀、过滤等工艺实现油和悬浮物的有效去除。但常规混絮凝剂对高黏、高悬浮物的压裂返排液难以发挥高效的分(5)(6)2023年8 月离效率，需要基于废液中聚合物的赋存形态进行改性升级。3.1界面性能优化型混絮凝剂目前，研究者通过改性或高分子接枝反应研发了各类混絮凝剂，可提升对复杂废液的分离效能30 。聚合氯化铝（PAC）和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)均有混絮凝功能，但单独使用对高含油、高悬浮物废水的处理效率都不高。研究者基于PAC和PDMDAAC制备了PAC-PDMDAAC复合絮凝剂，在处理高污染负荷废水时，首先通过强电解质水解、电中和等作用使颗粒物、胶体等污染物脱稳，PDMDAAC的高分子长链继而在脱稳的悬浮颗粒之间形成架桥，促进絮体生长，增强其对细小颗粒物的网捕卷扫作用31。随着废液体系的组成越来越复杂，界面性质越来越稳定，研究者研发了大量新型絮凝剂以提升絮凝剂的界面作用性能。Ma等32 以丙烯酰胺（AM)、二烯丙基二甲基氯化铵水溶液(DADMAC)和十二烷基葡萄糖苷(DPL)为原料，将阳离子和疏水单体成功接枝到PAM的分子链上，合成了疏水改性阳离子聚丙烯酰胺(PAMP)，在处理乳化油废水时，明显提高了含油细絮凝体之间的黏附性。在PAMP对含油废水的絮凝过程中，电中和与疏水缔合起到了主导作用（见图2)32 。基于AM、D M D A A C和丙烯酸丁酯（BA）合成的阳离子疏水缔合P（A M-D M D A A C-BA），除油效率可达9 3.4%，并随着共聚物中疏水基团含量的增加,P(AM-DMDAAC-BA)的吸附架桥性能显著增强33。研究表明，以AM与3-丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵（APTMAC)为单体的共聚物，具有较高分子量，在絮凝过程中长链聚合物可以附着在大量悬浮颗粒上，絮凝效果更好341界面膜电荷中和破乳Oil吸附双电层图2 PAMP在乳化含油废水处理中的絮凝机理通过改性或高分子接枝的复合絮凝剂能有效使徐凌婕等：页岩油压裂返排液处理技术进展DEX-CS图3Dex-CS絮凝机理示意天然产物絮凝剂具有生物降解性、高效性和低成油滴碰撞Oil和凝聚桥联效应43废液中的悬浮颗粒物、胶体等污染物脱稳，相对于单一的无机、有机絮凝剂，有更好的絮凝效果。其可用于污染负荷高、界面性质稳定的页岩油压裂返排液回用处理。3.2 环境友好型混絮凝剂在提升新型絮凝剂效能的同时，研究者也非常重视药剂的绿色环保性，通常选择自然界中可生物降解的原料制备高效絮凝剂。Zeng等35 采用多糖为原料，通过微波加热引发接枝反应合成了一种高效、环保的多糖改性絮凝剂（DEX-CS)，对高岭土固体悬浮物的去除率可达9 3.6%。其絮凝过程涉及扫荡絮凝机理、吸附桥接机理和电中和机理，如图3所示。高树生等36 合成了一种新型改性壳聚糖类絮凝剂(M-CTS)，以吸附架桥和卷扫絮凝为主要作用，可以使含油乳化废液破乳分离。李永峰等37 以壳聚糖为原料，采用水溶液聚合法接枝丙烯酰胺制备了环保型高分子絮凝剂。Yang等38 制备了一种新型壳聚糖基絮凝剂一羧甲基壳聚糖接枝聚（2 甲基丙烯酰氧乙基）三甲基氯化铵（CMC-g-PDMC)，提高了荷电性和分子量，与常规混凝剂相比，具有投加量低、污染物去除率高、适用pH值范围宽等特点，且出水毒性更低。高岭土颗粒本等特点，但有机合成絮凝剂因具更高的稳定性、更少的生物降解、更好的架桥性能和更低剂量等优点，实际应用更为广泛。近几年研究者们通过将合成絮凝剂链接枝到纯化的天然产物分子骨架上，设计出新大油滴一代高分子絮凝剂，绿色环保，且成本较低，同时能高效去除污染物，其环保优势值得进一步研究。4结论与展望页岩油压裂返排液不同于常规压裂返排液，废液体系黏度高、乳化严重、稳定性强、分离难度大。常规吸附桥接絮凝电荷中和扫荡絮凝44处理剂传质效率差，难以破解页岩油压裂返排液的稳定结构，需强化氧化破胶技术并优化混絮凝剂，全面提升破胶、脱稳与分离效率。1)氧化剂能实现复杂废液的破胶降黏,其中Fenton试剂破胶效果最好，基于Fenton试剂的组合工艺能够实现废液的高效处理，并满足DB61/T575一2 0 13压裂用滑溜水的回用目标。但鉴于双氧水的化学不稳定性，以及二次污染风险，可选择替代氧化剂如次氯酸钠、高铁酸盐等，并满足绿色环保要求。2)常规混絮凝剂对高黏高悬浮物的压裂返排液难以发挥高效的分离效率，需要基于废液的乳化物、聚合物等污染物的赋存形态，通过高分子接枝反应改性或者复配等方式获得稳定、实用、高效的环境友好型混絮凝剂。鉴于页岩油压裂返排液的复杂性，任何单一技术或者处理剂均难以解决其破胶、脱稳与分离难题，破胶与混凝组合工艺能有效处理压裂废液。但组合工艺流程长、回用率受限，需要研发并优化复合功能型药剂，在同一单元内实现破胶与絮凝脱稳的协同作用，确保压裂液返排液的低成本、高效资源化处理，助力页岩油开发的绿色发展。参考文献1赵文智，胡素云，侯连华，等.中国陆相页岩油类型、资源潜力及与致密油的边界J.石油勘探与开发，2 0 2 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