影响水泥凝结时间测量结果因素研究.pdf

2023年第3期中图分类号：TQ172.6文献标志码：B文章编号：1007-0389（2023）03-16-03【DOI】10.13697/ki.32-1449/tu.2023.03.004影响水泥凝结时间测量结果因素研究黄鸿兴，江 源，巫红平，周杰俤，陈文华，陈大霖，柯志祥（福建省产品质量检验研究院，福建福州350001）摘要：标准GB/T 13462011对凝结时间的测量方法有明确规定，但在实际操作过程中，同一样品在不同的检测人员测量下都会存在一定差异，目前鲜有研究对影响水泥凝结时间测量结果的因素进行研究和分析，因此本文主要针对检测操作过程中的人员习惯，分别对影响凝结时间结果的几个因素（在恒温恒湿箱中的摆放位置、恒温恒湿箱的开关频率、坩埚和搅拌叶片是否洗净和湿润充分以及终凝杆针中间镂空位置是否堵塞）进行研究对比，将异常结果进行分析，补充水泥检测行业中的空白，为水泥检测中的异常结果提供参考依据。关键词：凝结时间；人员习惯；异常结果分析Study on the factors affecting the measurement results of cement setting timeHuang Hongxing，Jiang Yuan，Wu Hongping，Zhou Jiedi，Chen Wenhua，Chen Dalin，Ke Zhiqiang（Fujian Institute of Product Quality Inspection,Fuzhou,350001，China）Abstract:The standard GB/T 13462011 clearly stipulates the measurement method of setting time,but in the actual operation process,the same sample will have certain differences when measured by different testers,At present,there are few studies on the factorsthat affect the measurement results of cement setting time,Therefore,this paper mainly focuses on the personnels habits in the processof testing operation,and studies and compares several factors that affect the results of the setting time(placement position in the constant temperature and humidity box,switching frequency of the constant temperature and humidity box,whether the crucible and mixing blade are cleaned and wetted sufficiently,and whether the hollow position in the middle of the final setting rod needle is blocked),analyze the abnormal results,supplement the gap in the cement testing industry,and provide reference for abnormal results in cementtesting.Key words:setting time;personnel habits;analysis of abnormal results;0引言水泥是建筑行业中使用最为广泛的材料，随着社会经济发展，水泥行业对水泥各项性能指标要求也越来越高，其中水泥检测难度最大也最为重要的参数是凝结时间。水泥凝结时间分为初凝和终凝，对于凝结时间目前大部分人认同的解释1为水泥与水接触后就会迅速发生水化反应，随着水化产物不断堆积，颗粒间可移动间距缩小，直到完全失去塑性，初凝是水化产物颗粒间初步的相互搭接黏附，形成一定规模的骨架，但整体塑性未完全丧失，而终凝则是水化颗粒进一步增多，形成更为密集且牢固完整骨架，此刻称为终凝，之后整体强度开始迅速发展。在检测领域，对凝结时间的描述更多是通过初凝针和终凝针的扎入深度来形容凝结的程度。1国内水泥行业对凝结时间影响因素的研究情况近年国内水泥行业蓬勃发展，但却鲜有学者对凝结时间检测结果的影响因素进行深入的实验研究，南京润华建设集团有限公司的王芹2对凝结时间测定中几个因素进行整理概括；山东省水泥质量监督检验站的吴赟3等对水泥标准稠度用水量和凝结时间的准确度影响因素进行阐述，但主要根据文献资料进行概括总结，缺乏具体的实验论证；中国建材检验认证集团浙江有限公司的施潇韵4主要针对水灰比与凝结时间的关系进行了阐述，其给出了水灰比与凝结时间成正比关系，但是该关系属于行业中公认且熟知的关系，文中未给出具体实验数据对比，因此也属于概括性文章，缺乏实验数据论证；莆田市产品质量检验所的林珍奇5对试验环境条件，仪器设备和人为操作因素等方面对凝结时间影响进行了概括总结，唯独只对标准稠度用水量测定方法选取采用了部分对比实验，因此也不能很好解释凝结时间的影响因素；此外何磊和崔向阳等6-7也有对凝结时间影响因素进行了浅谈，但是都缺乏具体实验数据对比。因此本文为解决凝结时间检测中常出现的异常点，进而提高凝结时间检测精度，将对检测过程中影响凝结时间的几个因素进行研究分析，通过具体实验数据来衡量各因素对凝结时间的影响。2试验方法及设备试验材料：PO 42.5、PP 42.5、PSA 42.5 水设计研究黄鸿兴，等：影响水泥凝结时间测量结果因素研究-162023年第3期泥，蒸馏水、天平、量筒、胶头滴管、直边刀。试验设备：满足标准 GB/T 13462011规定的凝结时间稠度维卡仪、初终凝维卡仪、试模、净浆搅拌机、标准养护箱、光滑玻璃板、温湿度表。试验条件：实验室温度（202），湿度50%，本次实验湿度为63%；养护箱温度（201），湿度90%以上，本次实验设置为95%；为保证水泥试样，仪器和蒸馏水与实验室温度一致，实验室提前一天利用空调控温，试验所用一切材料设备与实验室恒温。试验方法：组分别对 PO 42.5、PP 42.5、PSA 42.5三类水泥进行标准法测量其标准用水量、初凝和终凝时间（在养护箱养护时统一置于养护箱第二层位置，以下组别若未说明一律默认置于第二层）。组为研究养护箱内靠近调湿出雾口是否会对水泥凝结时间产生影响，本组统一将填满水泥的试模置于养护箱第一层靠近出雾口位置。组为研究在测试初终凝时间时，过于频繁的开关养护箱门是否会对水泥凝结时间产生影响，本组在水泥装模置于养护箱后，每15 min开启养护箱门一次，每次保持开门时间为1 min。组为研究在测试凝结时间时未将上一轮测试残留在坩埚和搅拌叶片的水泥洗净且未充分湿润是否会对水泥凝结时间产生影响，本组在进行水泥净浆搅拌过程中，故意不清洗不湿润洁坩埚和搅拌叶片。组为研究在测试凝结时间时，终凝杆针中间镂空位置堵塞是否会对水泥凝结时间产生影响，本组故意将终凝针头镂空位置用水泥净浆进行堵塞。3试验结果与分析经过对以上五个分组水泥的检测研究，结果见表1。3.1养护箱出雾口距离对凝结时间影响分析经组与组数据对比分析知，当装满水泥净浆的试模距离养护箱出雾口太近时，其初凝时间会延长，PO 42.5、PP 42.5和PSA 42.5初凝时间分别延长16min、14min和19min，而三者终凝时间所受影响较小，但都有一定程度延长，三者终凝延长时间分别为5min、4mim和15min，其中PSA 42.5水泥受该因素影响最大，而三种水泥在靠近出雾口产生该影响的主要原因为容易过度保湿，多余的雾气会凝结残留在试模水泥表面中心，导致在成型的试模水泥中心形成小水洼，从而使以中心为基准的大片测试面积不易凝结。3.2频繁开关养护箱门对凝结时间影响分析表1五组凝结时间检测对比组别样品类别PO 42.5PP 42.5PSA 42.5PO 42.5PP 42.5PSA 42.5PO 42.5PP 42.5PSA 42.5PO 42.5PP 42.5PSA 42.5PO 42.5PP 42.5PSA 42.5加水量/ml130.5138.5134.0130.5138.5134.0130.5138.5134.0130.5138.5134.0130.5138.5134.0初凝时间/min187218279203232298173201258222263323188216278终凝时间/min244284344249288359224260319242286348229267328经组与组数据对比分析知，频繁开关养护箱门时，无论其初凝时间还是终凝时间都会一定程度缩短，PO 42.5、PP 42.5和PSA 42.5初凝时间分别缩短14 min、17 min和21 min，终凝时间分别缩短20 min、24 min和25 min，终凝所受的影响会稍大于初凝，考虑终凝所用试针为0.5 mm，更多是关系到水泥的表面硬度，而初凝针是需要整根扎入试模，更多影响的是整体硬度，因此终凝受到的影响会略大些。至于频繁开门对凝结时间的影响主要可以归为以下方面：由于本次实验是在7月，温度较高，频繁开门一方面会使养护箱温度上升，水化反应增强，水化产物颗粒间提早进入搭接8从而形成网状结构，提前进入初凝和终凝，另一方面，会使湿度降低无法达到实验要求的90%以上，促使试模中的水泥水分蒸发，提前发生凝结。3.3坩埚和搅拌叶片未洗净且未湿润充分对凝结时间的影响经组与组数据对比分析知，当坩埚和搅拌叶片未清洗且未做好湿润时，三种水泥的初凝时间都大幅度延长，PO 42.5、PP 42.5和PSA 42.5初凝时间分别延长35 min、45 min和44 min，终凝时间基本变化不大。经观察实验过程发现，初凝时间急剧延长的主要原因为发生了“粘锅”，由于坩埚和搅拌叶未清洁且未湿润导致新一批次水泥在搅拌过程中容易黏在叶片和埚壁，而“粘锅”的这部分水泥无法和水充分接触，造成搅拌过程不充分，因此装模后设计研究黄鸿兴，等：影响水泥凝结时间测量结果因素研究-172023年第3期的水泥净浆均匀性差，水化反应出现断层，水化产物颗粒在凝固搭接过程并非形成完整的网状骨架，而是出现由不同湿度净浆形成的层状结构，该结构在进行初凝针穿刺时即使已经达到初凝，但其层状结构无法支撑初凝针的穿刺，因此只有在极度接近终凝时该水泥净浆才能支撑住初凝针的穿刺而达到所谓的初凝，因此测出来的初凝时间比真实值大了很多，造成初凝和终凝时间间隔极短，不符合常理。3.4终凝杆针中间镂空部位堵塞对凝结时间的影响经组与组数据对比分析知，当终凝杆针中间镂空位置堵塞时，三种水泥的终凝时间都一定幅度的缩短，PO 42.5、PP 42.5和PSA 42.5终凝时间分别缩短15 min、17 min和16 min，出现这种情况的原因在于终凝针镂空部位被堵塞后，在进行终凝实验时，原本镂空部位的排气孔无法作用，并且加大了与水泥的接触面积，无法在水泥接触面上产生足够的压强，使水泥还未达到终凝时刻，终凝针就无法在水泥表面留下外圈压迫后的痕迹，最终让测出来的终凝时间偏短。4总结与展望综上所述，水泥试模在进行养护过程中注意远离出雾口，本文中PO 42.5、PP 42.5和PSA 42.5三种类型的水泥在靠近出雾口时对其初凝时间会造成 1419 min的延长，对其终凝时间也造成了 415 min的延长；在进行穿刺检测过程中也应避免非必要的频繁开门检测，在本文中该不良习惯造成初凝时间缩短1421 min，终凝时间缩短2025 min；每次进行新一轮水泥净浆搅拌前务必进行器具的清洁和适当湿润，不然会极大延长初凝时间，导致测出初凝时间接近终凝时间的异常数据；在进行终凝时间检测前，必须检查终凝针是否清洁干净，避免终凝针镂空部位堵塞，造成检测出的终凝时间偏短，本文中测出的终凝时间偏短15 min左右。水泥中的凝结时间检测是水泥物理性能检测中难度最大也是最为繁琐的项目，需严格按照标准要求操作，进行水泥凝结时间检测的相关人员往往无法进行午休，需要连班且保证注意力时刻集中，稍有疏忽可能就会错过检测时间，因此该项目不仅对检测人员的专业技术有较高要求外，对其工作态度和责任心也有相当高的要求，由于目前水泥在生活中的应用越来越广泛，各类新型水泥产品层出不穷，这就极大增加了检验人员的工作量，在超负荷的工作强度下难免会出现检测问题，因此在未来检测行业急需将凝结时间的检测从人工转为半人工，进而再从半人工转为全智能化，充分能做到搅拌，装模，养护和穿刺检测一体化。参考文献1 Lea F M.The chemistry of cement and concreteM.3rd edn.Glasgow:Edward Arnold,1970.2王芹.水泥凝结时间测定过程中几个重要因素的探讨J.建材与装饰,2019(32):47-48.3吴赟,刘蔚,王恒.水泥标准稠度用水量和凝结时间的准确度影响因素及解决措施J.居业,2020(3):91-92.4 施潇韵.水灰比对水泥净浆凝结时间的影响J.四川水泥,2018(7):8.5林珍奇.对水泥凝结时间测定过程中几个重要因素的探讨J.居舍,2018(33):30.6何磊.浅谈试验室中水泥凝结时间检验的影响因素J.低碳世界,2019(2):2.7崔向阳,朱文尚,张彦鹏,等.水泥凝结时间测定的影响因素及对策J.水泥,2020(3):54-56.8 Barnes P.水泥的结构和性能M.北京:中国建筑工业出版社,1991.（编辑：于欢）（收稿日期：2023-01-10）cined Clays for Sustainable Concrete，Proceedings of the 3rd International Conference on Calcined Clays for Sustainable Concrete：167-178.25 Hanpongpun W.Investigation of the use of limestone calcined clay cement（LC3）applied to ThailandJ.EPFL，2019.26 Shengliang Tang，Jianjun Wu，Huating Song.Research andDesign of Suspension Calcining Technology and Equipment forKaolinC.Calcined Clays for Sustainable Concrete，Proceedingsof the 3rd International Conference on Calcined Clays for Sustainable Concrete：180-189.27 Fernando Martirena1，Roger Almenares，Franco Zunino.Color control in industrial clay calcinationJ.RILEM TechnicalLetters，2020（5）:17.（收稿日期：2023-04-06）（上接第6页）设计研究黄鸿兴，等：影响水泥凝结时间测量结果因素研究-18