SN∕T 5311-2021 原油及燃油中硫化氢的测定 快速液相萃取法[商检].pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 53112021原油及燃油中硫化氢的测定快速液相萃取法Determination of hydrogen sulfide in crude oil and fuel oils Rapid liquid phase extraction method2021-11-22 发布2022-06-01 实施ICS 11.020C 62中华人民共和国海关总署发 布SN/T 53112021I前 言本标准按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海海关、中华人民共和国伊宁海关、上海阳光科学仪器有限公司。本标准主要起草人：赵波、胡建民、张继东、周均、费旭东。1SN/T 53112021原油及燃油中硫化氢的测定 快速液相萃取法1 范围本文件规定了采用快速液相萃取法测定原油和燃油（包括船用残渣油、馏分油以及石油调和组分油）中硫化氢含量的方法。本文件适用于 50 运动黏度不大于 3 000 mm2/s 的原油和燃油中硫化氢含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 4756 石油液体手工取样法3 方法提要将已知质量的试样注入含有稀释剂的加热测试管内，向测试管中通入洁净的空气，通过鼓泡带出试样中的硫化氢气体。试样中的硫化氢随着空气流经冷却至 -20 的滤芯后进入电化学硫化氢检测器，而试样中的干扰物质在流经滤芯时被吸附，通过测定被空气萃取出的硫化氢的量，计算试样中的硫化氢含量。4 仪器设备4.1 硫化氢测定仪：参见附录 A。4.2 分析天平：感量为 0.001 g。4.3 棕色玻璃瓶：不小于 500 mL，配有密封圈。4.4 注射器：10 mL。4.5 水浴：可控温度（402）。4.6 超声波清洗器。4.7 移液管：20 mL。5 试剂和材料5.1 硫化氢标准气体：25 mL/m3，可使用市售有证标准物质。5.2 硫化氢标准溶液：25 mg/kg，较低浓度的标准溶液可使用市售有证高浓度标准溶液稀释获得。5.3 甲苯：分析纯。5.4 石油醚：60 90 ，分析纯。5.5 丙酮：分析纯。2SN/T 531120215.6 稀释剂：无色的基础油（API 类） ，40 运动黏度的典型值为 100 mm2/s。5.7 滤芯：参见附录 A 中图 A.2，应单独封装。6 取样和样品处理按照 GB/T 4756 要求取样。取样时将样品直接放入干净的棕色玻璃瓶（4.3）中，样品应装满容器的 95% 的空间，取样后立即盖上容器盖并拧紧，尽快将样品送实验室检测。如果不能立即检测，样品应放于冰箱中，并在取样后 3 d 内完成检测。7 样品准备当样品在室温下能够自由流动时，直接用注射器（4.4）吸取样品。如果样品不能自由流动，需将样品放入温度不超过 (402）的水浴（4.5）中加热至能够自由流动后再吸取样品。8 校准每 3 个月或者在更换了新的检测器时，按照仪器说明书，使用硫化氢标准气体（5.1）或硫化氢标准溶液（5.2）校验仪器性能。如果检测结果与校准值的偏差超过 10%，应更换水分过滤器，检查液体捕集阱、测试管和连接管线的洁净度，用空气吹扫系统 30 min 后再次进行校验。如果检测结果仍然超过允许值范围，检查温度和流量控制系统，必要时重新校准或更换检测器。9 试验步骤测试管依次使用甲苯（5.3） 、石油醚（5.4） 、丙酮（5.5）在超声波清洗器（4.6）中清洗、干燥后待用。将一个新的滤芯（5.7）放入硫化氢测定仪的冷浴中并拧紧盖帽，打开电源待仪器状态稳定。仪器推荐参数参见附录 B 中表 B.1。用移液管（4.7）吸取 20 mL 稀释剂（5.6）加入测试管中，然后用注射器（4.4）插入样品表面 3 cm 以下抽取样品（所需试样量参见附录 C 中表 C.1）加入测试管中，差量法称取试样质量，精确到0.001 g。拧紧测试管盖子，放入加热仓中，安装进气管与出气管，立即启动测试。测量结束后，仪器自动计算试样中的硫化氢含量，以毫克每千克（mg/kg）显示。测试结束后移出测试管，观察测试管中的试样与稀释剂是否均匀混合。如果两相明显分离，应检测气体管路连接，更换试样重新测试。10 结果报告测试结果小于 10 mg/kg，结果精确到 0.01 mg/kg ；测试结果大于或等于 10 mg/kg，结果精确到0.1 mg/kg。11 精密度11.1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表 1 给出的数值。3SN/T 53112021 表 1 典型样品的重复性 单位为毫克每千克试样的硫化氢含量馏分和残渣燃料油的重复性限0.400.600.251.000.331.500.422.000.493.000.615.000.8110.01.1812.51.3415.011.2 再现性在不同实验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表 2 给出的数值。 表 2 典型样品的再现性 单位为毫克每千克试样的硫化氢含量馏分和残渣燃料油的再现性限0.400.600.341.000.451.500.562.000.653.000.825.001.0810.01.5812.51.7915.04SN/T 53112021附 录 A （资料性） 硫化氢测定仪器A.1 自动测定原油及燃料油中硫化氢的装置：见图 A.1。A.1.1 空气泵过滤器：尼龙材质，孔径 5 m，用于过滤空气中灰尘。A.1.2 空气泵：能达到（37555）mL/min 的流量，用于清洗检测器、玻璃器皿和管路，搅拌测试样品和稀释油达到完全混合，作为载气萃取出试样中的硫化氢。A.1.3 空气过滤器：用于过滤水分和空气中的污染物。A.1.4 电磁阀：通过测试步骤将空气引入测试容器中，并将产生的硫化氢气体带出，进入检测器进行检测。A.1.5 流量传感器：确保空气 / 硫化氢混合气以正确的流量进入检测器。A.1.6 液体捕集阱：25 mL 硼硅玻璃管，上部填充少量玻璃纤维。A.1.7 水分过滤器：尼龙材质，孔径 5 m，用于去除载气中的水分。A.1.8 加热仓：铝制加热器，加热功率 50 W，温度能控制在 (60.01.0）。A.1.9 铂电阻温度探测器：用来测量加热仓的温度。A.1.10 测试管：50 mL 硼硅玻璃管，能够放入加热仓。进气管插入至测试管底部，出气管位于液面以上。A.1.11 硫化氢检测器：用于检测硫化氢气体的电化学检测器。该检测器主要原理是利用待测气体在电解池中工作电极上的电化学氧化过程所产生的电流大小确定待测气体中硫化氢的浓度。测量范围 (050）mL/m3，重复性 1%。A.1.12 冷浴装置：用于冷却滤芯至（-202）的设备。A.2 滤芯：见图 A.2。温度在（-202）时，能够吸附载气中的硫醇或硫醚，避免影响硫化氢的检测结果。硫化氢检测器空气过滤器电磁阀电磁阀2电磁阀3342567流量转感器空气泵1空气说明：1空气泵过滤器； 2加热仓；3水分过滤器； 4液体捕集阱；5冷浴装置； 6进气管；7出气管。图 A.1 硫化氢测定方法装置图5SN/T 531120211234567说明：1套管帽； 220 m 上密封圈；3聚丙烯材质管体； 4吸附剂；520 m 下密封圈； 6进样密封垫；7出口。图 A.2 滤芯结构图6SN/T 53112021附 录 B （资料性） 硫化氢测定仪器推荐参数仪器推荐参数见表 B.1。表 B.1 仪器推荐参数空气流速 / mL/min37555加热仓温度 / 60.01.0冷浴温度 / -202稀释剂体积 / mL20试样体积 / mL5 或 10测试范围 / mg/kg0300流量范围 / mL/min0500SN/T 53112021附 录 C （资料性） 硫化氢浓度对应的取样量试样中硫化氢浓度对应的取样量见表 C.1。表 C.1 硫化氢浓度对应的取样量硫化氢浓度 /（mg/kg）取样量 /mL010510202201中华人民共和国出入境检验检疫开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 20 千字2022 年 6 月第一版 2022 年 6 月第一次印刷印数 1500书号：155175356 定价 16.00 元原油及燃油中硫化氢的测定 快速液相萃取法行 业 标 准SN/T 53112021 *SN/T 53112021北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023）编辑部：[phone]-7509中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行网址