No.6-金相分析技术-硬质合金.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,*,硬 质 合 金金 相 分 析 技 术,金相分析技术的知识回顾,金相技术概述,金相样品制备,金相显微镜,金相技术,主要指借助光学（金相）显微镜、放大镜和体视显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支，既包含材料三维显微组织的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。,其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10,-9,-10,-2,m,数量级，,主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。,金相样品制备,制备金相样品的目的是显示样品的真实组织，制样结果要求具有重现性。,机械制样希望得到无变形、无磨痕、无脱落、无外来物质、无折皱、无边缘磨圆、无热损伤的理想表面。,然而几乎不可能得到如此完美的理想表面。制样结果只要满足特定分析需要即可。,金相样品制备,取样,取样原则,所选取样品必须能代表母体的性质,金相样品制备,取样,取样部位确定后还要确定金相磨面,横截面,试样由表层到中心金相组织变化,表面缺陷的检验，如脱碳、氧化、,折叠,等,表面处理结果的检验，如表面淬火、渗碳、涂镀等,网状碳化物,晶粒度评级,金相样品制备,取样,取样部位确定后还要确定金相磨面,非金属夹杂的数量、大小和形状,测定晶粒拉长程度，了解材料冷变形程度,观察钢材中带状组织的情况,纵截面,金相样品制备,镶嵌,镶嵌的目的,某些丝带片管等尺寸较小或形状不规则的样品，不易握持时。,需检验边缘时,标准化半自动制样,镶嵌的方法,热镶、冷镶和机械夹持,金相试样镶样机,目的：,去掉损伤或变形层，获得仅有极小损伤的平的表面。一般分为粗磨、精磨两步。,粗磨,：,打砂轮：去除切割热影响或变形，使表面平整。,精磨,：,消除较深的磨痕，为试样抛光作准备。,一般选用不同型号的,SiC,砂纸、金刚石磨盘等。,金相样品制备,磨光,金相样品制备,抛光,抛光是试样制备的最后一道，去处表面的细微磨痕，成为光滑无瑕的镜面。,分为：机械抛光、电解抛光和化学抛光,半自动抛磨机,金相样品制备,抛光,粗抛光尼纶、帆布、呢绒,金刚砂、氧化铝、氧化铬等,精抛光尼龙绸、天鹅绒,细抛光粉、细金刚砂软膏,机械抛光,抛光材料,抛光粉,抛光液,抛光布,金相样品制备,抛光,基于阳极溶解原理，样品为阳极，不锈钢板或锌板为阴极。,由电压、电流、温度、抛光时间综合确定。,电解抛光,金相样品制备,依靠化学试剂对试样表面不均匀溶解，逐渐得到光亮表面的结果。,化学抛光,试样磨面上磨痕变化情况,金相样品制备,浸蚀,目的,：显示真实，清晰的组织结构,方法,：,化学浸蚀,电解浸蚀,特殊方法：着色、阴极真空浸蚀等,金相显微镜,分类,正置式便于选取视场,倒置式方便，样品底部要求不高,体式显微镜断口宏观检验,工具显微镜测量（力学）,功能,明场、暗场、偏光、微分干涉,DIC,金相显微镜种类,单目与双目光学金相显微镜,金相显微镜,明场,暗场,DIC,偏光,基本原理如图,2,1,所示。,光学系统主要包括物镜、目镜及一些辅助光学零件。,图,2 1,金相显微镜的光学放大原理示意图,光学显微镜的放大倍数可达到,1600,2000,倍。,金相显微镜,光学放大原理,所以，显微镜的放大倍数,M,与物镜的数值孔径之间存在一,定关系，其范围称有效放大倍数范围。在选用物镜时，必须使,显微镜的放大倍数在该物镜数值孔径的,500,倍至,1000,倍之间。若,，则未能充分发挥物镜的鉴别率。若 ，,则由于物镜鉴别率不足而形成“虚伪放大“，细微部分仍分辨不清。,在常用光线的波长范围内，,金相显微镜性能指标,放大倍数、数值孔径、鉴别率之间的关系,。,(1),球面象差,。,中心和边缘的光不汇聚于一点,金相显微镜,透镜成象的质量,(2),色象差,今天主要内容,金相技术概述,金相样品制备,金相显微镜,金相组织识别,-,硬质合金,定量金相,彩色金相技术,金相组织的分析,铁铜基粉末冶金材料（,P205,）,钢结硬质合金（,P209,）,硬质合金,钨钼钽铌粉末冶金制品,硬质合金的取样,常规样品,大制品,硬质合金金相制样,第一步：镶嵌,夹持,硫磺或低熔点金属,电玉粉或树脂,硬质合金金相制样,第二步：磨削和抛光，得到无划痕的镜状磨面。,粉末冶金制品，去皮,0.5mm,。规定磨削深度不小于,1.0mm,。硬质合金磨削特点是硬度高韧性小，因此难以磨削但不容易产生划痕。,传统工艺,平磨,金刚石磨盘粗磨,橡胶磨盘加高锰酸钾溶液精磨,呢布盘加金刚石粉抛光,现代工艺,不同粒度金刚石磨盘粗磨和细磨,金刚石粉粗抛和精抛,硬质合金金相浸蚀,相：,20%,氢氧化钠,+20%,铁氰化钾,相：氯化铁的盐酸过饱和溶液,相：,500,氧化,5,分钟,相：,10%,氢氧化钠,+10%,铁氰化钾,动态观察,硬质合金金相组织的分析,一、,硬质合金金相检验常用的标准：,1,、,国际标准,：,ISO 4499-1978,，,硬质合金,-,显微组织的金相测定,ISO 4505-1978,硬质合金,-,孔隙度和非化合碳的金相检验方法,更新：,ISO 4499-2008,，相应国家标准还未建立。,2,、,国家标准：,硬质合金,-,显微组织 的金相测定,GB/T3488-1983,硬质合金,-,孔隙度和非化合碳的金相相测定,GB/T3489-1983,，,钨、钼条烧结坯晶粒度评级图谱,GBn255-85,金属平均晶粒度的评定,GB-T_6394-2002,晶粒度评级图,二、硬质合金金相分析的主要内容,1,、,孔隙度的测定：,孔隙的分类：,A,类,孔隙（小于,10um,）、,B,类,孔隙,(10-,25um,）,孔隙的分级：,A,类孔隙分为：,A00,、,A02,、,A04,、,A06,、,A08,B,类孔隙分为：,B00,、,B02,、,B04,、,B06,、,B08,相对应的百分含量为：,A00 B00,A02-0.02 B020.02,A04-0.06 B040.06,A060.2 B060.2,A080.6,B080.6,A,类孔隙和,B,类孔隙,100X,A04,100X,B06,2,、,宏观孔洞鉴定（污垢）：,大于,25um,的孔隙,按尺寸分为：,2575um,，,75125um,125175um,175225um,225275um,大于,275um,时，计为,302,缺陷，可分为：,275325um,，,325375um,，,375um,宏观孔洞形态（,100X),3,、非化合碳（石墨）的测定：,石墨有几种类型但主要为点状石墨和巢状石墨。,石墨的分级：,C00,、,C02,、,C04,、,C06,、,C08,相对应的百分含量为：,C00,C020.2,（小于）,C040.5,C061.0,C081.5,巢状石墨,100X,C040.5,4,、,相的测定：,相的分级：,当相尺寸在：,10um,E02,、,E04,、,E06,、,E08,当相尺寸在：,1025um,E12,、,E14,、,E16,当相尺寸在：,25um,E50,对照相应的图谱进行评定,相的形态,(1500X),相的形态,(,左上、,1500X,、其余,100X),5,、,显微组织的测定,:,硬质合金的显微组织主要是根据标准上的图谱对,WC,、,TaiC,、,Co,粗细及分布进行比较而评定。,WC,粗细共分九级（,0.6,、,0.8,、,1.0,、,1.2,、,1.6,、,2.0,、,2.4,、,3.2,、,4.0,）,TaiC,（,YT5,、,1.5-1.1,、,2.0-1.4,、,2.5-1.7,、,3.0-2.0,YT15,、,2.0-0.8,、,2.5-0.9,、,3.0-1.0,、,3.5-1.2,YT30,、,1.5,、,2.0,、,2.5,、,3.0,、,3.5,、,4.0,）,硬质合金的显微组织,Yg,合金,YT,合金,硬质合金缺陷图谱,硬质合金缺陷图谱,硬质合金缺陷图谱（,Co,聚集、,Nb,聚集）,如何在显微镜中测定前面所述尺寸？,目镜测微尺去量，每格代表长度,a,用台尺校准目镜测微尺每格长度,a,台尺：,1mm,进行,100,等分。,则每格,10m,。,假定校准结果为：,1500,下，目镜测微尺的,108,格刚好与台尺的,10,格对齐,则目镜测微尺每格长度,a=1010/108=0.926m,厂家对目镜测微尺在主倍率下的值有特殊设计，,XJP-3A,钨钼钽铌的金相分析,见研究报告。,定量金相,金相观察在历史的绝大部分时间内，实质上是定性的，量化的主要手段是评级图和目测观察，人为影响因素较多，评估结果分散，重现性差。,随着体式学与图像分析技术的发展，产生了定量金相技术。,体式学是用来量化基体显微组织的，显微组织的测量是在三维不透明金属的二维抛光平面上进行的，体式学将这些二维测量结果转化为对三维组织参数的估算。,体视学（,stereology,）,是建立从高维,(,三维,),组织的截面,(,二维,),所获得的低维测量量与定量表征该组织本身的三维空间组织参数之间关系的数学方法并加以应用的一门交叉性科学,历史上第一个体视学关系式是德莱塞（,A.Delesse）,于1847年导出的公式：,V,V,=A,A,该式译为现代语言即为,“,随机截面上某相的面积分数,A,A,是该相在三维组织中体积分数,V,V,的无偏估计,”,，至今仍广泛应用。,定量金相,定量金相,体式学常用术语,P,点,L,线,A,平面面积,S,曲面,V,体积,N,数目,这些符号用不同方式组合，代表不同含义，例如：,P,P,代表点分数，即网点位于所感兴趣的相中的分数，,N,A,代表单位面积内的颗粒数目，,N,V,代表单位体积内的颗粒数目。,定量金相,定量金相分析软件,关于金相分析系统的两种误解,金相分析系统就是照相系统,金相分析系统可以取代有经验的金相操作人员,定量分析三要素,获取一定系列典型组织图像,已经完成了二值分割,图像确定了正确的放大倍数,理解金相分析系统的校准及校准方法,目的：使得分析系统的测量依据和现实中的尺度对应起来,。,方法：根据标尺图像标定系统标尺。,系统标尺由显微镜的光路系统和摄像头参数决定。,定量金相,定量金相分析软件,原始图像读入,图像预处理,利用体视学计算,图像分割及特征提取,二值图像形态学处理,图像二值化,灰度变换增强，图像平滑处理、图像锐化处理,根据灰度直方图，将原图转化为二值图像,采集金相照片,腐蚀、膨胀、开运算、闭运算,提取边界、保留边界、删除浮游边界,根据象素点计算机编程计算,二值分割,提取特征,分割不足,分割准确,分割过度,V,V,=A,A,L,L,P,P,定量金相,相百分比,某个相的含量（通常称为面积分数或体积分数）是由位于所感兴趣的相内的图像单元（即象素）数除以象素总数，即,P,P,确定，通常用百分数表示。,参见,ASTM E562、ISO9042,和,GB/T18876.1-2002,定量金相,相百分比,图中有64个点，完全落在黄色区域的点计为1，在相界上的点计为0.5，求和后除以总点数，黄色区域相百分比为17/64=0.266=26.6%。,定量金相,晶粒度,晶粒度级别数：,在,100,倍下，,645.16mm,2,面积内包含的晶粒个数,N,与,G,有如下关系：,N,2,G,1,用,n,A,代表每,mm,2,的晶粒数，晶粒度：,G3.321928lg n,A,-2.954,定量金相,晶粒度,面积法,：将已知面积（通常5000,mm,2,的圆）随机放在晶粒组织上，,n,A,f(n,圆内,+1/2,n,相交,-1),f=M,2,/,圆面积,M,为放大倍数,右图为直径64.4,mm,圆叠放在低碳钢200倍晶粒组织上，,n,A,12.28(44,+1/2,x43-1)749.1,G3.321928lg n,A,-2.9546.6,定量金相,晶粒度,截距法,：将一些直线或圆随机放在晶粒组织上，对晶界与线相交截点数进行测量。,L,平均,L/（M P）,L,所使用测量线段长度，单位,mm,P,测试网格上的截点数,M,放大倍数,右图为直径64.4,mm,圆叠放在低碳钢200倍晶粒组织上，,P=34,L=,圆周长=,D=202.3 mm,M=200,G-6.643856lg L,平均,-3.2886.85,截距法测硬质合金平均晶粒度,定量金相,晶粒度,（,GB/T6394-2002 ASTM E1382-91）,定量金相,晶粒度,夹杂物分析,系统自动划分夹杂物类别,对系统划分进行修正,计算机统计评级,在每个相邻视场，总面积为200,mm,2,的抛光表面进行,夹杂物分析,夹杂物分析,彩色金相,彩色金相技术属于干涉膜金相学，通过物理或化学的方法，在合金样品表面形成一层干涉膜，通过薄膜干涉将合金的显微组织显现出来。,其依据是：不同合金相其光学常数不同，膜的厚度不同。采用白光照明时，在显微镜下观察时，不同的相呈现不同的干涉色，通过彩色衬度对组织进行显示，形成彩色金相。,彩色金相,成分偏析、钢中各类碳化物的区分、奥氏体晶粒位向的显示、异常组织显示等,特点,提高光学金相的鉴别能力，观察到一般方法无法分辨的组织和细节,应用,彩色金相腐蚀,由于多数化学试剂不同程度的使组织产生假象，必须采用新的腐蚀方法，使样品表面不受刻蚀，而是利用合金本身的光学常数，通过薄膜干涉显示微观组织。这些是崭新的显示方法，是彩色金相发展的重要方向之一。,彩色金相,显示晶体位向的各种化学试剂,彩色金相照片举例,材料名称：,00,Cr25Ni7Mo4N,超级双相不锈钢,组织说明：,00,Cr25Ni7Mo4N,超级双相不锈钢锻坯经1050固溶处理后的铁素体奥氏体双相组织。冷却过程中，奥氏体由铁素体转变而来。良好的耐应力腐蚀、耐点蚀和耐缝隙腐蚀性能。较高的强度及耐蚀性,主要用于苛刻的介质，尤其是含氯的环境。,抗拉强度：约,880,Mpa,屈服强度：约,650,Mpa,作者：宋志刚 吴忠忠,硬质合金脱碳与涂层（彩色金相）,金相分析中应注意的问题,（,1）材料显微组织结构的多尺度性：原子与分子层次，位错等晶体缺陷层次，晶粒显微组织层次，细观组织层次，宏观组织层次等；,（2）材料显微组织结构的不均匀性：实际显微组织常常存在几何形态学上的不均匀性，化学成分的不均匀性，微观性能（如显微硬度、局部电化学位）的不均匀性等；,（3）材料显微组织结构的方向性：包括晶粒形态各向异性，低倍组织的方向性，晶体学择尤取向，材料宏观性能的方向性等多种方向性，应予以分别分析和表征；,（4）材料显微组织结构的多变性：化学组成改变，外界因素及时间变化引起相变和组织演变等均可能导致材料显微组织结构变化，从而，除需要对静态显微组织形态进行定性、定量分析外，应注意是否存在对固态相变过程、显微组织演变动力学和演变机理研究的必要；,金相分析中应注意的问题,（5）材料显微组织结构可能具有的分形（,fractal）,特性和特定金相观测可能存在的分辨率依赖特性：可能导致其显微组织定量分析结果强烈依赖于图像分辨率，当进行材料断口表面组织形态进行定量分析以及对显微组织数字图像文件进行存储和处理时更应注意这一点；,（6）材料显微组织结构非定量研究的局限性：虽然显微组织的定性研究有时尚可满足材料工程的需求，但材料科学分析研究总是还需要对显微组织几何形态的科学进行定量测定以及对所得定量分析结果的进行误差分析（随机误差、系统误差、粗差）；,（7）材料显微组织结构截面或投影观测的局限性等等。铸铁片状石墨及珠光体三维结构的深蚀观测已表明该类局限性极易导致人们对截面图像或投影图像的错误解读.,高温金相技术及其应用,一、高温金相设备,高温金相设备按其特点可分为两类。一类是通用大型金相显微镜备有高温金相相附件，即配有真空高温台，使用普通透射式物镜，其放大倍数较低；另一类是整套高温显微镜专用设备，它也有真空高温台，但采用反射式物镜，其放大倍数较高。二者均附有由机械真空泵、油扩散泵及复合真空计组成的真空系统和加热及测温系统。,二、高温金相显示组织的方法,（,1,）真空热蚀法,真空高温下，由于试样表面与晶（相）界的表面张力欲趋于平衡状态，通过表面金属的扩散、蒸发，在晶（相）界处硬产生热蚀沟，如图,13-4,所示，从而显示出高温时的组织。,2,）表面浮凸法,这是利用加热或冷却时相变过程在试样表面产生浮凸的现象显示组织。图,13-5,示出,45,钢真空加热,1050,气淬试样表面的马氏体浮凸。,（,3,）正交偏振光法,对于低熔点金属及合金，当试样表面无热蚀沟形成时，若高温相中有非立方晶系的相，则可采用正交偏振光垂直照明；非立方晶系的相反射后形成椭圆偏振光，并且不同取向晶粒的振动面旋转角不同，从而呈现出不同的明暗程度，而属于立方晶系相将呈现出暗黑的消光现象，这样便显示出各个高温相。,（,4,）氧化着色法,人为地短时降低真空高温台内的真空度，使被加热的试样表面发生氧化并生成一层很薄（数百埃）的氧化膜，由于各相的氧化膜厚度不同，其光波干涉的结果便使试样表面呈现出各种不同的颜色。,图,13-4,晶界热蚀沟,500X,图,13-5 45,钢马氏体浮突,250X,