实验八填料式精馏塔的操作.docx

实验八 填料式精馏塔的操作
一、 实验目的
（1）熟悉填料塔的结构及精馏流程；
（2）掌握精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
（3）测定全回流操作条件和部分回流条件下塔顶和塔釜液浓度；
（4）本装置可作间歇精馏操作训练（保持馏出液组成恒定的间歇精馏和回流比保持恒定的间歇精馏）
二、 实验原理
1. 理论塔板数和等板高度HETP
塔板数NT可通过乙醇—水的平衡数据（见附表）作图得出（见图1）。
等板高度HETP可由公式 Z=HETP×NT 计算得出。

图1 乙醇-水平衡图
2．操作因素对塔性能的影响
对精馏塔而言，所谓操作因素主要是指如何正确选择回流比、塔内蒸气速度、进料热状况等。
（1）回流比的影响
对于一个给定的塔，回流比的改变将会影响产品的浓度、产量、塔效率和加热蒸气消耗量等。
适宜的回流比R应该在小于全回流而大于最小回流比的范围内，通过经济衡算且满足产品质量要求来决定。
（2）塔内蒸气速度
塔内蒸气速度通常用空塔速度来表示。
（1）
式中：u——空塔速度，m/s；
Vs——上升的蒸气体积流量，m3／s。
对于精馏段 V=（R＋l）D （2）
（3）
对于提馏段 V‘= V＋（q－1）F （4）
式中：V‘——提馏段上升蒸气量，kmol／s。
（5）
可见，即使塔径相同，精馏段和提馏段的蒸气速度也不一定相等。
塔内蒸气速度与精馏塔关系密切。适当地选用较高的蒸气速度，不仅可以提高塔板效率，而且可以增大塔的生产能力。但是，如果速度过大，则会因为产生雾沫夹带及减少了气液两相接触时间而使塔板效率下降，甚至产生液泛而使塔被迫停止运行。因而要根据塔的结构及物料性质，选择适当的蒸气速度。
三、 实验装置
本精馏塔是微分接触式的填料塔。整套装置由塔体、供料系统、产品贮槽和调节控制仪表柜等部分组成。装置总高度3400mm，塔釜与产品贮槽固定在槽钢制成的底座上。
塔身主要参数：
1. 塔釜：Ф250×340×3mm 材质：不锈钢
2. 塔径：Ф50mm
3. 塔节：Ф57×3.5mm（其中五节）材质：不锈钢（包括法兰）
4. 塔体结构
H1=500mm；H2=200mm；H3=400mm；H4=400mm；H5=300mm
再分布器：锥形结构
调料支撑板：栅条形结构
5. 冷凝器
盘管：L=2500mm Ф14×2 材质：不锈钢
6. 加热器
SRY-2不锈钢 1kW, 2kW 各一支
供料系统：
供料泵：小型增压磁力泵1台
供料槽：不锈钢材质
产品流量计：LZB-3WB 2.5～25 ml/min
回流流量计：LZB-3WB 6～60 ml/min
供料流量计：LZB-4 1～10 l/h
调节控制系统：
仪表控制柜：装有显示、控制调节仪表以及固态继电器、继电器等。
智能数字显示调节器：AL-708J 3台
数显电压表 1支 可控硅调压器 1台

图2 填料式精馏塔原理图
四、 实验步骤
（1）配制约5%（v）酒精水溶液注入蒸馏釜内至液位计上的标记为止（约塔釜2/3处）。供料槽内配置15～20%（v）酒精水溶液；
（2）开冷水阀门，向冷凝器供水；
（3）开启电源，调节电压给蒸馏釜加热；
（4）有回流后，先作全回流，控制蒸发量，这时“灵敏板”温度应控制在设定范围内；
（5）操作基本稳定（蒸馏釜蒸气压力及塔顶温度不变）后，开始塔顶、塔釜溶液取样分析，分别通过比重法和阿贝折射仪测定酒精浓度，前后取样3组，分析平均值；
（6）启动料泵向精馏塔供料，控制一定流量，进行部分回流操作，操作基本稳定（蒸馏釜蒸气压力及塔顶温度不变）后，开始进样、塔顶、塔釜溶液取样分析，分别通过比重法和阿贝折射仪测定酒精浓度；
（7）调整回流比，可使产品达到要求浓度；
（8）实验完毕后，即停止供电，运转一个时期后，才停止向冷凝器供水，不得过早停水，避免酒精的损失和着火的危险。
五、实验结果处理及分析
（1）全回流
塔顶温度：75.1℃ 灵敏板温度：106.2℃ 塔釜温度：116.9℃ 加热电压：123V
使用25ml容量瓶装样品

温度
（℃）
空瓶质量
（g）
总重量
（g）
样品质量
（g）
样品密度
（kg/m3）
塔顶
29
19.237
39.575
20.338
813.52
29
19.403
39.743
20.340
813.60
30
19.236
39.571
20.335
813.40
塔釜
28
19.327
43.725
24.398
975.92
30
19.236
43.639
24.403
976.12
28
19.160
43.561
24.401
976.04
塔顶：
查表得：ω=83.833%
塔釜：w
查表得：ω=9.65%

（1）全回流
塔顶温度：75.9℃ 灵敏板温度：126.7℃ 塔釜温度：114.9℃ 加热电压：196V
使用25ml容量瓶装样品 回流比R=1

温度
（℃）
空瓶质量
（g）
总重量
（g）
样品质量
（g）
样品密度
（kg/m3）

塔顶
29
19.403
39.768
20.365
814.60
29
19.236
39.604
20.368
814.72
30
19.327
39.691
20.364
814.56
塔釜
28
19.236
43.739
24.503
980.12
30
19.160
43.670
24.510
980.40
28
19.237
43.743
24.497
979.88
原液
29
19.327
43.363
24.036
961.44
30
19.208
43.247
24.039
961.56
29
19.301
43.336
24.035
961.40
塔顶：
查表得：ω=82.84%
塔釜：w
查表得：ω=8.01%
塔釜：w
查表得：ω=15.61%
六、 实验思考题
1、在精馏操作过程中，回流温度发生波动，对操作会产生什么影响？
馏出物的纯度可能不高，降低塔的分离效率。
2、改变塔釜加热电压，对塔顶产品质量有何影响？
改变塔釜加热电压即改变塔釜的加热量，加热量的改变会导致上升蒸汽的速度改变，从而改变塔顶产品的组成。
3.如何判断精馏塔内的操作是否正常合理？
首先要保证塔压，三点温度，回流比都在设计范围内并且能长时间稳定；其次还要看做馏出和釜排的样，看是否合格。如果这些都没问题的话，那塔就是出于正常的运转之中。
4.如何判断塔内的操作是否处于稳定状态？
塔顶的温度上升至设定的温度后，在一个很小的范围内波动，即处于稳定状态。
5.如果乙醇溶液中含有少量甲醇则会给比重法测定乙醇浓度带来何种影响？
甲醇的密度比乙醇大，混到乙醇中后会使乙醇溶液的密度变大，从而使乙醇浓度变小。

附表：10℃~70℃乙醇—水溶液的密度表（kg/m3）
质量%
温度℃
10
20
30
40
50
60
70
8.01
990
980
980
970
970
960
960
16.21
980
970
960
960
950
940
920
24.61
970
960
950
940
930
930
910
33.30
950
950
930
920
910
900
890
42.43
940
930
910
900
890
880
870
52.09
910
910
880
870
870
860
850
62.39
890
880
860
860
840
830
820
73.48
870
860
830
830
820
810
800
85.66
840
830
810
880
790
780
770
100.00
800
790
780
770
760
750
750