自动蒸馏仪操作规程.doc

2100自动蒸馏装置操作手册

目 录

1. 安全与注意事项
1.1功能
1.2注意事项

2. 前言
2.1有关性能参数

3. 功能
3.1操作原理
3.2蒸气发生器
3.3加碱

4. 准备
4.1装配
4.2安装
4.2.1安装要求
4.2.2安装介绍
4.3 功能检查

5．操作
5.1面板说明
5.2功能键
5.3开始
5.4蒸馏
5.5关机

6 维护
6.1每日
6.1.1系统清洗
6.1.2滴流盘清洗
7.1.3擦拭溢出物
7.1.4橡胶接头
6.2 每周
6.2.1试剂桶检查与清洗
6.2.2 检查消化管
6.2.3清洗安全门

6.3 每一至三月
6.3.1检查橡皮接头
6.3.2检查碱的体积
6.3.3检查碱泵
6.3.4清洗喷淋头
6.3.5决定于使用频率
6.3.6清洗蒸气发生器
6.3.7每年

7 故障检修表

8. 特卡托应用简报

9. 技术性能
9.1安全
9.2环境要求
9.3存储与转换

10. 附件与备件
10.1试剂桶
10.2附件
10.3电缆与保险
10.4打印电路板
10.5泵,阀,电机,微开关
10.6蒸气蒸馏
10.7管
10.8厂名与地址

12. 安全预防和程序1 . 安全预防和程序

1.1使用说明
基尔特克2100分析仪是一种用作实验室分析的仪器，它的分析项目详见特卡托应用简报。
注意：用户应该注意，如果设备没有按照厂家的指定方法使用，设备提供的保护可能会损坏。

1.2安全措施
请仔细阅读操作手册并依法操作。
为安全起见，不熟悉本仪器操作手册的人员请勿使用该设备。
警告！
参照实验室安全操作规则，按试剂配制说明仔细配制分析使用的溶液。
戴好防护眼镜，蒸馏时或蒸馏后勿被消化管烫伤。
警告！
该设备备有接地专用电源插头，以防触电。所用插座需正确接地。
更换保险或开盖时需拔下电源插头。
仪器使用的10A保险管只能是ELU型179 120(5*20mm)，若使用其它型号的保险会影响仪器的安全性。特卡托公司可以提供这些保险。
注意！为保证CE认可的条件，本仪器仅可使用CE认可产品。

警告！
任何没有经过特卡托公司批准的修改，变动，从新组装和使用零配件都将违反保修条例,对由此而产生的各种仪器或操作人员的损伤害，特卡托将不负责任。

警告！
只有专业资格人员才可以打开机盖和面板，以防触电。

警告！
安全起见,化学补给泵的部件拆卸后，保护装置必须复位。

2. 前 言

基尔克特2100自动蒸馏装置是根据凯氏法可以独立进行氮含量测定的自动化仪器。
本仪器的主要功能是作为凯氏定氮的蒸馏仪来使用，仪器自动加入设定好量的碱后开始自动蒸馏，蒸馏时间由操作者自行设定
蒸馏液被收集到一个接受瓶中用于下一步的滴定分析。
本蒸馏装置也可用于其他类型的蒸馏如用于硫/氰/酚的分析，也可用于直接蒸馏法定氮。

2.1 操作数据

蒸馏时间 4-5分钟
工作范围 1-160毫克氮
回收率 99.5%-100.5%
蒸馏能力 10-12 样品/小时
平行 +-1%

3.功 能
3.1操作原理:
一个典型的凯氏定氮装置表示如下（图2）
将带有消化好的样品的消化管（2）用75ML蒸馏水稀释将其连接在蒸馏头（3）上。按键仪器开始自动分析过程，碱被碱泵自动加入到消化管中，蒸馏过程自动启动。蒸馏将根据程序设定的时间自动停止游离氨气将随蒸汽通过蒸馏头（3）进入冷凝器（10）冷却并被收集到含有吸收液的三角烧瓶中。

图2.1碱泵 2 消化管 3 蒸馏头 4 蒸汽发生器5 水位探针 6过热保护 7 蒸汽阀 8进水阀（双体）9 排废阀

3.2 蒸汽发生器

为确保操作者的安全，蒸汽只有当安全门关闭的时候才能打开。

当按键或键时,蒸汽发生器（4）才开始通电，冷却水阀被打开,蒸馏过程开始。蒸汽发生器中的水位是靠水位探针（5）来控制的。

蒸馏时间是靠程序设定的，蒸馏时间可以在1-15分钟内自己选定（一分钟为步距）。当蒸馏过程结束后，蒸汽继续产生10秒钟，多余的蒸汽通过废水管排向下水，同时冷却水阀自动关闭。蒸汽发生系统不会有过压产生，因为他的出口不是连接消化管就是转到排废系统，同时在蒸汽发生器上我们设计了一个过压保护装置，防止因为特殊原因管路独塞而造成危险。

3.3 碱泵系统

为确保操作者的安全，碱泵只有当安全门关闭的时候才能打开。

确保消化管被正确地放在位置上，按面板上的键或键,碱将被正确的加入到消化管中，加碱量将等于在程序中设定的数量，他可以在0-150毫升之间按10毫升的步距调节。注意要排出系统中的空气。
当然，根据应用，碱泵系统也可以用来加入硫酸，硼酸等等试剂。

注意：本2100蒸馏仪使用自来水为蒸汽发生器的水源，自来水必须是无氨的用于保证低空白值，如果希望使用蒸馏水或去离子水，需要安装一套独立供水装置，请和特卡托代表联系。

4 安装
4.1 检查

将2100的包装拆掉，对照合同及装箱单检查所定的物品是否正确及完好。
将设备安放在试验室中，离冷却水嘴及相宜电源插头较近的地方，系统的设计最高温度为40℃，无须额外的设备。

图3 1.蒸馏装置 2.碱桶3.胶管4.5.胶管卡.6 胶管卡 7.碱管 8.接头 9. 胶管

图4 附件
1手册 2消化管接头 3 消化管接头 5 消化管250毫升 6接受液三角烧瓶 7漏斗

4．2安装：
4.2.1 安装要求：

电源：
220V ±10% 50-60HZ
功率：
1850W
水：
1升/分钟 20度
尺寸：
30 X 28 X 80 厘米
重量：
25公斤

a.将设备安放在冷却水源及电源(200～240V 50/60Hz)附近
b.将强化管一端接在冷却水入口(图5，2)，另一端连接在冷却水源上。必要时用胶带拧紧密封。
注意！如果实验室没有螺口水嘴，切下强化管末端的小连接头，用夹子直接与水嘴相连。
c.将碱桶放在地上或操作台下（图6）。若采用后一种情况，建议在操作台上挖一孔(15*2cm)，以便连接管通过。
d.用管夹将试剂管连接在其示意的位置上。
f.在不与地方废物处理法规冲突的前提下，滴定排污或消化管排污出口应直接通向地沟。注意为防止打结或逆流，排放出口不能低于地沟的水位，从而保证排污管的尽可能的短。

4.3 功能检测

4．3．1 检测回收率
参考应用简报AN300检测本蒸馏仪的回收率

5 . 程 序

5.1 图8解释所有控制键：
1. 电源开关
2. 手动加碱键
3. 手动蒸汽键
4. 自动分析键
5. 安全门

5.2 功能键
手动加碱。操作者可以使用本键手动加入氢氧化钠，加入的量等于在键上方显示的数值，本数值是可以改变的。按键开始加入，再按一次停止。
手动蒸汽键。利用本键可以手动启动蒸汽发生器，开启时间等于本键上方的显示值，本数值是可以改变的。按键开始蒸馏，再按一次停止。
分析键。自动分析键，按此键仪器自动加入氢氧化钠，并根据设定的蒸馏时间自动完成蒸馏步骤。

分析模式：本蒸馏装置可以使用延时及SAfE功能，在使用SAfE功能时，蒸汽在碱泵启动前两秒加入，保证在碱加入时没有剧烈的酸碱反应。使用延时功能时，蒸汽发生器将在加入碱后的12秒后开始启动。

启动延时功能：在开电源的同时，按住 键，就可以将仪器置于延时模式下。进入此模式的表示是在碱值的中间有一个“.”的表示。

启动SafE功能：在开电源的同时，按住 键，就可以将仪器置于SAfE延时模式下。

分析程序的选择：
本仪器的出厂设置为：

Alkali Volume: (碱的加入量)：60ml
Analysis mode:( 分析模式)：SAfE
Distillation time:(蒸馏时间)：5分钟
如果需要改变上述值，请按下列方式进行：

开电源键的同时，按住键， 就可以改变碱及蒸馏时间的设定：

按住键的同时，在按 键就可以从0-150 ml 的范围改变加碱的数值（10ml 为步距）

按住 键的同时，在按 键就可以从1-15分钟的范围改变加蒸馏的时间（1 分钟为步距）

完成设置后，释放 键就可完成。

5.3开始：
a) 检查碱桶中碱液的量，不足时补齐。
b) 打开电源
c) 确保消化管及接受三角烧瓶放好，安全门关好
d) 打开冷却水开关

注意：蒸汽发生器打开前，冷却水及蒸馏器上水的阀门是不会打开的。蒸汽发生器关闭后，冷却水阀也会自动关闭。

e) 按 键，手动打开蒸汽发生器，蒸馏数分钟直到在三角烧瓶中有液体流出。说明仪器已经准备好。

5.4开始蒸馏：
a) 将消化管及接受瓶移走
b) 换上第一个需要蒸馏的样品，在接受瓶中放好接受液，为了避免交叉污染，请不要用手接触输出管，如果必要时请握住输出管的塑料部分。
c) 关闭安全门
d) 按键开始运转完整的蒸馏程序
e) 完成后，置换消化管及接受瓶，再按键开始第二个样品，直到完成全部样品的蒸馏。

注意：如果分析完成后，没有将安全门打开，再次按动键 ，仪器将显示“TUBE”数秒钟，提醒操作者置换消化管。

5.5 关机
a) 根据第六章的程序完成日常的保养工作。
b) 将图9中的滴水盘卸下，用清水清洗。
c) 关闭电源及冷却水。

6 维护

本程序的设定是为了保证2100蒸馏装置常年处于正常的工作状态，维持好的检测精度及使用寿命。我们也建议您和福斯特卡托公司签定维修合同，使仪器永远处于最佳的状态。

6.1 每天

为避免出现故障及延长使用寿命，每日使用完的设备应按如下进行日常保养。
6.1.1分析仪的循环系统清洗

在蒸馏装置中放入一加满蒸馏水的消化
管，按键蒸馏使蒸气发生器产生
蒸气约五分钟，以清洗系统。取消蒸气
开程序，蒸气发生器停止，取下消化管
，倒掉内容物。关闭电源与水源。

6.1.2擦拭溢出物
用湿布或海绵擦净仪器上任何部位溢出物。

6.1.3橡皮接头
借助温水用湿布或海绵擦净橡皮接头并擦
净防护罩上的溅出物。

6.1.4清洗滴水盘
按图11的表示将滴水盘卸下并用清水清洗

6．2每周保养
除了上述的日常保养外，以下为每周性或
根据需要的保养工作。并做维修记录备案。

6.2.1试剂桶的检查和清洗
检查各桶是否有裂纹，如有损坏，更换新桶
。检查是否有结晶体堵塞通气孔，如有用温
水清洗直至其溶解，干燥后装回原处。

6.2.2消化管的检查
检查消化管管口边缘有否缺口，裂缝，裂纹，如图12。消化管的此类损伤会在消化管与橡皮接头处产生泄漏，从而导致分析回收率的损失。检查消化管底部有否碎纹，裂痕，它会导致意想不到的炸裂，伤及操作者并损坏消化与蒸馏系统。为安全起见 ，请扔掉所有破损的消化管。
由于消化而引起的消化管底部的发暗发灰是正常现象，不需要进行更换。
注意！不要将热的消化管直接放在冷的台面上，否则会导致管底的星状破裂，这种管子极易损坏。为冷却消化管通常使用一个专用的管架。

6.2.3 清洁安全门

将安全门上的任何水滴擦净
注意：检查安全门的传感器：
在蒸馏过程中将安全门打开，仪器将会立即停止工作并且自动复原。如果仪器在安全门被打开后仍然正常工作，请立即关闭安全门，停止使用该仪器，和特卡托维修人员联系尽快修复仪器。
6.3每一至三个月的保养
除了上述以外，每一至三个月或按照使用情况还应做以下保养工作并做维修记录备案。
6.3.1 检查消化管接头

将消化管接头从仪器上卸下如图13，仔细检查是否有破损而影响仪器的稳定结果。

6.3.2 碱泵的清洗
用温水清洗碱液桶后，在干净的碱桶中注入约两升40℃的蒸馏水，连接系统。 键加碱程序几次，抽出残余的碱液。按照通常的废液处理程序倾倒出管内溶液。重新放入一个新的蒸馏管。再次选择手动模式，用温水冲洗加碱系统。
这一步骤也可在分析仪的碱液入口处连接一个管子，使用烧杯加入温水冲洗。
以上两种方法清洗温水最少为0.5升。
注意！以上方法需要在使用约200毫升水后，将管排空。更换蒸馏管继续冲洗。这一程序保证了整个碱液系统的清洗，从而避免了产生碱结晶导致的对泵和连接器工作的影响。
当清洗过程全部结束后，重新在碱桶中注入新鲜碱液冲洗整个系统，以去除残余的水和空气。取下蒸馏管，倒去内容物，擦净管接头的残余碱晶体。

6.3.3检查碱的体积
在仪器上插入一个测试空管，注意在泵将加入的液体倒进一个量筒中，与设定值比较检查体积。
如果需要调整，操作如下：
顺时针旋转调节螺母为增加体积，逆时针为减少体积。
注意！每一圈程为10ml。
6.3.4喷淋头的清洗
将大约25ml的蒸馏水与相同体积的醋酸注入蒸馏管中。在蒸馏装置上放入一蒸馏管，运行“蒸气开”程序5～10分钟，关闭程序停止蒸气。放入另一盛有约50ml蒸馏水的消化管继续蒸馏5分钟。如此操作至少三次以除去残余的酸，从而不至影响后面的分析。

6.3.5额外的维护工作
这种也许会频繁进行的维护工作是特卡托难以预测及控制的,简单的说就是在进行各种（硬件）物理检查后,判断其是否需要进行维护。这一要求很大程度上取决于下面两个主要因素：
1.用于蒸气发生器的水质,例如,湍急的水流会引起涡流。若用去离子水，则不需频繁地清洗。注意，液位探针的正常工作需要有一定的电导率。
2.有否按此章前三节所述的对仪器进行良好的维护，经常及时性的擦拭溢出物与溅出物会减少故障的产生。更换试剂后检查管路的各连接头，以减少泄漏现象的发生。

6.3.6蒸气发生器的清洗
保证排放管与蒸气发生器出口连接完好，打开发生器的排放阀，排空。 再注入柠檬酸水溶液（100克柠檬酸溶于800毫升水），最好是热溶液。在蒸气发生器的管口连接一个大漏斗，抬高漏斗使其高于蒸气发生器，同时关闭排放阀。
方法1：让溶液在蒸气发生器中过夜，直至蒸气缸不在有沉淀物。
方法2：在设备中放入一蒸馏管，在手动状态下运行蒸气开程序5分钟，然后关闭蒸气与电源。打开排放阀排空。
注意！在第二种方法中溶液将会非常热。
使用漏斗用水彻底冲洗蒸气发生器，洗净后关闭排空阀。取下漏斗，重新连接好管路。

6.3.7每年
当地办事处将会提供维修（合同中的协议），以保证仪器性能稳定和安全操作。
谨慎起见，所有管路及连接头需及时在损坏时更新。
7故障排除

故障
可能原因
解决办法
A 电源灯不亮
没电
开关上的灯坏/开关坏
检查电源
要求服务
B 碱液不出
碱桶中没有碱
碱泵阀中结晶
安全门没有关好
加碱
按维修程序清洗
关好安全门
C 没有冷却水
无水源
进水阀的滤网被堵住
双体阀坏
蒸汽发生器中无水
检查水源
清除滤网
换进水阀
见下面的解释
D 蒸汽发生器中无水
无水源
进水阀的滤网被堵住
双体阀坏
检查水源
清除滤网
换进水阀
E 无蒸汽
蒸汽发生器中无足够的水
蒸汽阀失效导致蒸汽排掉
蒸汽发生器中无电
安全门没有关闭好
检查排水阀是否关闭
水位探针的位置
要求维修
关好安全门
F 蒸汽发生器溢出

（如果使用蒸馏水）
逆止阀坏

水太纯而不导电，水位检测不到

要求维修

水桶中加0.5克硫酸钠

G 蒸馏温度超过30度
水流太小或水温太高
调节水流或水温
H 不正确的分析结果
样品制备

滴定酸的浓度

漏

碱的量太少

蒸馏温度太高

水中含有氨
检查样品制备

重新标定标准酸

检查管路的连接

检查维修手册

使用蒸馏水
I 显示 “H20”
蒸汽发生器中缺水（各种模式中）

按 键 加水
J 显示 “TUBE ”

消化管没有换
换管或打开安全门
K 其他不明原因的问题

95%的问题是化学的问题
联系代表处或维修

8 特卡托系统应用简报

为了解实验前准备工作和凯氏方法，请参照随机的AN300应用简报。
在福斯·特卡托补充应用附本中，您将了解到怎样对您所选择的样品进行分析，如果您要了解更多的信息，请与特卡托代理处联系。

APPLICATION SUBNOTE
应用附本
氮的测量按照谷物类凯式法
样品准备：
样品通过试验室磨式粉碎机粉碎，称量1克样品精确至正负0.1毫克置于250毫升消化管中。
消化：
加入两片CU3.5催化片，加入12毫升浓硫酸，轻微振荡混匀样品，加上蒸气排放水抽，消化60分钟后，将管架连同水抽一起取下冷却至少15分钟。
蒸馏：
在许多系统部分或全部自动执行，依次为：75毫升水稀释冷却的消化液，加入25毫升吸收液至吸收缸，加50毫升40%的氢氧化钠于稀释的消化液，充分反应，蒸馏，标准液滴定。
标准液精确至4位小数，每一批样品需做一个试剂空白。
计算：
%氮=(T-B)*14.007*N*100/样品重量
%蛋白质＝%氮*6.25(小麦为5.7)
T=样品滴定毫升数 B=空白滴定毫升数 N=标准液摩尔浓度
设定：
请参照系统手册。消化炉设置为420℃,消化管充满酸雾充分反应5分钟后打开水抽。
型号 稀释 碱 延时 蒸馏 吸收液 标准液
1002 75ml 1冲程 4分 4%硼酸 0.1N HCL
1026 75ml 2 02 3.6 4%硼酸 0.1N HCL
1030 75ml Mcro Auto Auto 1%硼酸 0.1N HCL
1035 75ml 50ml 12秒 Auto 1%硼酸 0.1N HCL

图14 应用简报样例

9 . 技术性能

9.1安全性能
设备外部绝缘，电路隔绝。

9.2环境要求:
设备在以下条件时能够安全使用:
· 室内使用
· 海拔2000米以下
· 最大相对湿度31℃时为80%，线性递减为50% 40℃。
· 外接电源波动不超过电压的正负10%。
· 瞬间过电压参照目录2。
· 二度污染

9.3运输与保管

10 零备件
1000 0155 250毫升直消化管(6/套)
1000 0158 250毫升直消化管(20/套)
1000 0825 100毫升直消化管(12/套)
1000 0735 100毫升直消化管(40/套)
1000 4237 20管的管架
1000 4424 清洗管接盘20
1000 0072 40管的管架
1000 0095 清洗管接盘40
1000 0188 供20或40管架的隔热屏
1000 0787 供直接滴定法的750毫升蒸馏管(6/套)
1000 0487 100毫升管接头
1000 0056 250毫升管接头
1000 4539 消化管台座
1000 4543 蒸气管定位器
1522 0001 蒸馏出口玻璃管
1000 6896 蒸馏滴盘
1000 0897 消化管手夹
1521 0001 1-10ML 加样器
1521 0002 10-30ML 加样器
1527 0001 “KJELTABS自动”硒催化片(1.5克硫酸钾+7.5克硒)
1527 0003 “KJELTABS S/3,5”硒催化片(3.5克硫酸钾+3.5克硒)
1527 0048 “KJELTABS M/3,5”汞催化片(3.5克硫酸钾+175克+氧化汞)
1527 0018 “KJELTABS CU/3,5”铜催化片(3.5克硫酸钾+175克五水硫酸铜)
1527 0033 “KJELTABS M/1,5”汞催化片(1.5克硫酸钾+75克氧化汞)

1527 0034 “KJELTABS CU/1,5”铜催化片(1.5克硫酸钾+7.5克五水硫酸铜)
1527 0020 CT/5催化片(3.5克硫酸钾+0.105克五水硫酸铜+0.105克氧化钛)
1527 0010 CT/5催化片(5克硫酸钾+0.15克五水硫酸铜+0.15克氧化钛)
1527 0002 S/5催化片(5克硫酸钾+5毫克硒)
1000 0346 喷淋外壳
1000 0299 带保温的冷凝器
1563 0123 冷凝过热开关

10.3电缆与保险
5564 0003 保险T1A5*20
1564 0073 保险T3,15A5*20
1564 0006 保险T10A5*20

10.4电路板 请与维修中心联系

10.5碱泵
1000 5793碱泵 泵,阀,电机,微开关 请与维修中心联系

10.6蒸馏与滴定
1000 1786 液位探针
1000 1584 喷淋头,全套
1000 2762 蒸发器密封垫
1000 3319 蒸气发生器全套230V 2000W
1000 3513 加热元件230V 2000W

10.7管路
1582 0002 橡胶管8*12
1582 0003 特富龙管8*10
1582 0004 PVC管8*11
1582 0006 硅酮管8*12
1582 0007 强化PVC管
1582 0023 尼奥普林管6*12
1582 0050 管夹
1582 0051 管夹
1582 0053 管夹
1525 0037 直螺纹连接
1000 7652 角螺纹连接

10.厂名及地址
福斯·特卡托AB公司
BOX 70
S-263 21 HOGANAS
瑞典
电话:[phone]
传真:[phone]

福斯中国有限公司在华机构
Foss Representative Office & Service Centers in China
一. 福斯公司北京代表处 二. 福斯特卡托公司北京维修站
首席代表： 刘宇飞 先生 联系人： 李胜利 先生
电话：68467239/40/48 电话：65001811, 65513227(H)
手机[phone] BP：96500呼 6658640
传真：[phone] 传真： 65004625 / 65067645 余英豪
地址：北京海淀区白石桥路11号 地址：北京芳草地西街15号
理工科技大厦1105室 国家商检局器材部（4层405）
邮编：100081 邮编：100020

三．福斯公司上海代表处 四. 福斯特卡托公司上海维修站
经理：黄继超 联系人： 张明明 先生
电话：[phone] 电话：[phone](H)
手机 [phone] 手机 [phone]
传真：[phone] 传真：[phone]
地址：上海市巨鹿路137号鑫兴大厦5A座 地址：上海市军工路334号 200090
邮编：200020 单位：上海水产大学食品学院

五. 福斯公司广州代表处 六. 福斯电子公司维修站
经理：陈 奕 先生 维修：梁祖扬 联系人： 丁仁杰 先生
电话：[phone](H) 电话： 62614651, 62788696 (H)
手机 [phone] 手机[phone] (丁)
传真：[phone] 13801336257 (楮昕)
地址：广州天河北路892号 传真：62780725 (H)
广州国际科贸中心B栋1011室 510630 单位：清华大学电机工程系 100084

七. 福斯特卡托公司郑州维修中心 八. 福斯公司近红外仪器定标中心
联系人： 阴林东 / 李业东 先生 联系人： 杨曙明 先生
电话：[phone](徐) 电话： 68975905
手机[phone] (阴) 手机 [phone]
13603987578 (李) 传真： 68975906
13703907941 (徐) 北京市海淀区白石桥路30号
传真：[phone] 单位：中国农科院国家饲料质量监督检
地址：河南省郑州市农业路一号 验中心
单位：河南农科院实验中心仪器室 邮编：100081
邮编：450002

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