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顶空气相色谱系列讲座（7）

五种低碳卤代烃的顶空色谱分析

低碳卤代烃是化学工业的重要产品，又是工业生产上的原材料，也是实验室常用有机试剂。低碳卤代烃中毒死亡案时有发生，生产厂家的污水未经处理直接排入河流造成渔民、鱼鹰死亡，车间空气污染造成工人中毒等。本文通过动物试验，和案例对所建立的顶空色谱分析方法进行阐述。

⒈ 仪器和试剂

SIGMA 2B 气相色谱仪

HS-6型顶空进样装置(以上为美国P-E公司产品)

CR-3A微处理机(日本岛津公司产品)

全部试剂均为分析纯(天津化学试剂二厂生产)

⒉ 顶空色谱条件

进样口温度 100℃，FID温度 150℃，毛细柱SE-54 25m´0.25mm，柱温度 70℃， 样品温度 80℃，样品保温时间 20-25min，进样增压时间 5sec， 分流比 10:1，N2 124 KPa，H2 138KPa，Air 207kpa。

⒊ 样品制备

① 标准样品(V/V)

浓混合标准液 CH2Cl2：CCl4：CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3

= 0.5：1.5：1：0.5 ：1.5

内标溶液 C2H4Cl2：CH3OH = 0.4：100

稀混合标准液 浓混合标准液：甲醇 = 1：25

② 对照样品

阴性对照样 0.5g空白脏器(肝)加25ml甲醇，再加 0.5ml生理盐水。

阳性对照样 0.5g空白脏器(肝)加25ml稀混合标准液，再加 0.5ml 生理

盐水

③ 待测样品

准确称取0.500g（mL）中毒死亡兔各脏器(包括体液)，各加25ml内标溶

液，再各加 0.5ml 生理盐水。

⒋ 回收率的测定

称取0.5g空白肝，加0.5ml 生理盐水，再加25ml稀混合标准液，混匀后

做肝中回收率(n=4) (图1)，数据见下表：