微波烧结硬质合金工艺的升温速度研究.pdf

2023年6月上 世界有色金属1微波烧结硬质合金工艺的升温速度研究宋良（泸州职业技术学院，四川 泸州 6 4 6 0 0 0）摘 要：本文通过分析升温速度和微波烧结工艺对WC-C O硬质合金各方面带来的影响，如硬度、合金致密度、显微组织等方面。根据研究结果显示：微波烧结能制作大量高硬度、高密度的硬质合金。当工作人员将烧结温度控制在1 0.4-6 1.9 /mi n 时，升温速度不会给合金组织性能带来严重影响，其合金硬度在8 8.9 左右。关键词：硬质合金；微波烧结；升温速度中图分类号：T F 1 2 4.5 文献标识码：A 文章编号：1 0 0 2-5 0 6 5（2 0 2 3）1 1-0 0 0 1-3Study on heating rate of microwave sintering cemented carbideSONGLiang(L u z h o u V o c a t i o n a l&T e c h n i c a l C o l l e g e,L u z h o u 6 4 6 0 0 0,C h i n a)Abstract:T h i s p a p e r a n a l y z e s t h e i n f l u e n c e o f h e a t i n g r a t e a n d mi c r o w a v e s i n t e r i n g p r o c e s s o n v a r i o u s a s p e c t s o f WC-C O c e me n t e d c a r b i d e,s u c h a s h a r d n e s s,a l l o y d e n s i t y,mi c r o s t r u c t u r e,e t c.A c c o r d i n g t o t h e r e s e a r c h r e s u l t s,mi c r o w a v e s i n t e r i n g c a n p r o d u c e a l a r g e n u mb e r o f h a r d a l l o y s w i t h h i g h h a r d n e s s a n d h i g h d e n s i t y.Wh e n t h e s i n t e r i n g t e mp e r a t u r e i s c o n t r o l l e d a t 1 0.4-6 1.9 /mi n,t h e h e a t i n g r a t e w i l l n o t s e r i o u s l y a f f e c t t h e mi c r o s t r u c t u r e a n d p r o p e r t i e s o f t h e a l l o y,a n d t h e a l l o y h a r d n e s s i s a b o u t 8 8.9.Keywords:c e me n t e d c a r b i d e;Mi c r o w a v e s i n t e r i n g;h e a t i n g r a t e收稿日期：2 0 2 3-0 3基金项目：智能制造泸州市重点实验室开放基金科研项目：水刀砂管用W C-C o 硬质合金的制备及其力学性能研究（编号：Z Z 2 0 2 0 0 1）。作者简介：宋良，男，生于1 9 7 6 年，汉族，黑龙江哈尔滨人，博士，副教授，研究方向：硬质合金材料，球墨铸铁材料、形状记忆合金材料。微波烧结作为粉末冶金行业中最先进的技术，其具有非热效应、体积加热、选择性加热等特征，和传统烧结技术具有存在差异性，能有效提高能量利用率，缩短烧结周期，在工业日常生产中具有重要应用前景。近年来，我国研究人员针对微波烧结技术研究范围较广，如金属材料、陶瓷材料、硬质合金材料、铁氧体等，根据研究数据表明，该技术在优化显微组织、提高材料密度、加强力学性能等方面具有重要作用，是制作高性能材料的重要方法。同时，由于WC-CO硬质合金压柸具备较强的微波吸收能力，能穿透深度为厘米量级的物品，所以适合应用微波烧结方法。基于此，本文通过分析升温速度和微波烧结工艺对WC-CO硬质合金各方面带来的影响，如硬度、合金致密度、显微组织等方面。根据研究结果显示：微波烧结能制作大量高硬度、高密度的硬质合金。当工作人员将烧结温度控制在10.4-61.9/min时，升温速度不会给合金组织性能带来严重影响，其合金硬度在88.9左右1。1 微波烧结设备的结构原理和特征1.1 基本原理微波作为一种高频率电磁波，其频率范围最高能达到300GHZ，但微波烧结技术在日常应用中通常将频率控制在2.45GHZ，我国研究人员对该频率波段的微波烧结进行大量研究工作。而微波烧结是利用微波电磁场将材料温度加热极限烧结温度，来提高材料的致密化过程。经过微波电磁场会让陶瓷材料会出现各种介质极化，如界面极化、原子极化、电子极化、偶极子转向极化等，且由于极化微观粒子种类不同，其极化时间存在严重差异性。主要原因是微波电磁场频率较高，让材料内部介质极化中不能出现各种变化，导致极化强度矢量出现各种电流，给材料内部带来严重的耗散2。1.2 微波烧结技术特征（1）能降低烧结温度。和传统烧结温度相比，微波烧结温度大幅度降低，温度最低能下降到500；（2）节约烧结能耗。能节约70%烧结能耗，合理控制烧结能耗成本，主要原因是微波烧结时间变短。以陶瓷材料烧结为例，从原本的几天烧结时间降低到四周，甚至仅需要几个小时就能烧结完成，有效提升能源利用效率；（3）安全无污染。由于微波烧结具有快速烧结特征，导致其在烧结中进一步降低烧结气体使用量，不仅能控制烧结成本，还能减少烧结中废热和废气的排放量；（4）工作人员通过利用微波烧结法，能限制晶粒组织增长，制作成超细快体材料。如可将碳混合料和非晶硅作为原材料，通过微波烧结法制作成20mm粒度的SIC粉末；但如果应用传统烧结方法，所制作的粉末粒度为400mm；采用微波烧结制作的WC、CO硬质合金，能将晶粒粒度控制在100m左右。世界有色金属2023年6月上22 实验实验原料采用YG11C混合粉，其成分主要包括0.5%O、88%WC、11.5%CO，WC粉末粒度为1m2m，仅有个别粗颗粒尺寸能满足5m要求。工作人员通过300MPa压力将混凝土粉制作成圆片，压柸质量10g，相对密度68%，将A12Q3纤维圆筒作为保温材料，SIC作为辅助加热材料，烧结气氛使用流动H2，流量控制在10mL/min。同时，利用红外测温模式，来确保探头发射率能满足行业要求，再将没有经过脱胶处理的压柸，直接放在多模腔管式微波炉中进行烧结，烧结过程未经过任何停留。另外，通过排水法来检测硬质合金样品密度和表面硬度，然后在扫描电子显微镜上详细观察抛光面显微组织和样品断口形状3。3 结果与讨论当期温度上升到600时，工作人员要合理控制加热速度，将600至最高烧结温度间的平均温度作为升温速度，分析硬质合金的烧结参数，探究在不同烧结温度下合金烧结密度数值的变化规律（如表1所示）。经过工作人员研究发现，烧结都未出现明显热失控现象。如果样品在1200环境下烧结10min，再经过相同温度保温20min后，样品收缩程度仍然无法满足行业标准，说明微波烧结该种类型硬质合金所需温度最低要达到1200。当工作人员将相同材料放在1300温度中烧结10min后，发现其能达到全致密效果，硬度HRA值上升到88.8，远超过传统烧结工艺制作产品的硬度值，能大幅度提高产品性能4。表1不同烧结温度和保温时间下合金密度、硬度HRA值Temperature/Time/minDensity/%HRA12001081.1476.812501099.8788.212502099.8688.512503099.2388.413001099.8988.8工作人员拿出少量烧结样品边角料，使用SEM来观察断口实际形状（如图1所示）。发现CO和WC晶粒间表现出较强的结合能力，合金出现WC晶粒阶梯状断裂为主5。通过分析上述表格数据，发现合金在1250环境下保温10min烧结后，出现全致密现象，工作人员可将该数据应用到升温速度效应研究工中，发现样品温度600后能继续上升，并未出现明显波动6。基于设备因素，工作人员所得到的升温速度最高值为61.9/min，虽然在微波烧结技术中并不需要较高的升温速度，但和传统烧结方法相比，其速度高于传统烧结方法的10倍（如图2所示）。图1在1250温度下保温10min烧结样品的断口形状图2烧结样不同升温速度下的温度和时间关系通过分析不同升温速度给烧结样品硬度造成的影响，发现除了18.2/min所得到的样品致密度较低外，在整个试验过程中加热速度对合金密度和硬度均未产生严重影响，其通常处于88.4和99.5%范围内。同时，如上图所述，微波烧结合金硬度要明显超过传统烧结硬度，升温速度大小能影响到粉末烧结活性，改变合金在高温阶段的具体时间，从而影响到组元和压柸致密化间的合金化程度，上述两个方面都会给合金烧结密度、力学性能、显微组织带来不同程度的影响。但由于试验中并未明确提出该问题，主要原因是在保温步骤给升温速度造成干扰7。2023年6月上 世界有色金属31杨子健.Ge基橄榄石和硅锌矿结构微波介质陶瓷的结构与性能研究D.广西:桂林理工大学,2021.2范书珩.微波烧结制备莫来石轻质隔热材料的工艺研究D.河南:郑州大学,2020.3尚志丰.Sm(CoCuFeZr)2烧结永磁体结构-性能关联关系及磁硬化机理研究D.北京:北京工业大学,2020.4周瑕.湿化学法制备Sr2TiO4和锰基有机-无机杂化材料及其介电性能研究D.浙江:浙江大学,2020.5王平渊.多孔碳基氧还原催化剂的制备及其在金属-空气电池中的应用研究D.北京:北京化工大学,2020.6刘霄昱.尖晶石型锰酸锂正极材料的共沉淀-微波烧成法制备及性能研究D.广东:华南理工大学,2019.7徐燕,张志珍,季洁,等.Cr含量对微波烧结ZK30-0.2Cu-Cr合金组织与性能的影响J.粉末冶金材料科学与工程,2022,27(1):34-44.8李吉遵,高洪玉,刘含莲,等.保温时间对微波烧结Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料力学性能的影响J.工具技术,2022,56(4):23-27.以最慢和最快加热速度为例，当样品在1200时前者时间要高于后者时间，结合表1数据内容，可发现如果将保温时间取消，能准确反映出加热速度的影响规律，很容易降低烧结的实际效果，和实际烧结工艺存在严重差异性（如图3所示）。图3不同升温速度对样品相对密度和硬度的影响图4不同升温速度下烧结样的组织形貌如果工作人员加热速度过于缓慢，有利于物质进行全面迁移，从而在样品显微组织上呈现出粗大的晶粒（如图4所示）。和传统烧结技术具有存在差异性，能有效提高能量利用率，缩短烧结周期，在工业日常生产中具有重要应用前景。通过分析可见，在整个试验过程中，虽然合金组织主要包括C0、多边形WC晶粒、大小混杂WC晶粒等环节，但WC晶粒在两相分布、形状、尺寸等方面存在严重的差异性。例如：在10.4/min环境中烧结样品，WC晶粒会表现出较细且无任何明显尖角；在61.9/min环境中烧结样品，两相分布均匀较差。从断口形状方面来看，除了61.9/min环境中烧结的样品WC晶粒出现数量阶梯状断裂情况下，其他样品没有发现明显差异性，显微组织下相同位置很可能是由保温步骤所产生，不过这也表示样品密度和性能基本相同的问题8。4 总结综上所述，和传统电阻烧结产品相比，微波烧结的硬质合金样品组织颗粒较小，致密化效率较快，具有较高的耐腐蚀性、抗弯性、硬度等性能，工作人员将其放在相同测试条件下进行试验，发现微波烧结硬质合金刀具切割长度是传统产品的2倍。因此，研究人员要提高对微波烧结技术的重视程度，针对微波烧结技术进行深度分析，全面掌握其真正内容，将其灵活应用在物品加工中，保证物品硬度、致密度能达到日常要求。