KF-1B型水份测定仪.doc

KF-1B型水份测定仪
文件类型
质量检验仪器SOP文件
文件编码
SOP-QC-7085-00
执行日期
2008.7.20
执行部门
质量部
起草人：
起草日期：
审核人：
审核日期：
批准人：
批准日期：
生产厂家：南京科环分析仪器有限公司
变更原因及目的：
目 的：制定KF-1B型水分测定仪标准操作规程。
适用范围：KF-1B型水分测定仪操作。
责 任：检验室KF-1B型水分测定仪操作人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程 序：
KF-1B型水份测定仪
1、仪器性能：
　　　 a、测量范围：30×10ˉ6～100%。
　　　 b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤3%。
　　　 c、电源电压：交流220±10%。
1．采用了先进的集成电路及微机控制，使仪器实现了智能化。
2．增设了近终点报警提示功能(声光同时提示)，使滴定近终点时，操作者有所警示，以减缓滴定的速度。避免因过量而影响准确性。
3．增加了计算功能，即只要将样品的重量、试剂消耗量（标准水及样品的消耗量）等通过键盘输入仪器，按百分含量键，即在液晶显示屏上显示出测量结果。将原复杂的计算方法简单化。
4．外观采用了贴模式面板、液晶显示屏、键盘对话，外型美观，操作方便。同时搅拌调速也由按键控制, 更美观, 更先进。
1. 操作方法：
仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，仪器显示南京科环分析仪器有限公司KF-1B型水分测定仪，报警器响，1秒钟后仪器进入测量状态，仪表显示0，V0为转速显示。
1.1滴定甲醇中的水份：
加入无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示0，调节搅拌器转速面板上的搅拌，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生漩涡。用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，显示数会逐步增大，当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在97左右，若指示值不再增大（基本不变），即可认为此值为滴定终点。
1.2标定卡尔·费休试剂：
用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸馏水（标准水）10ul，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色，同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，若指示值到达上次的滴定终点指示值时，即可认为到达滴定终点。此时应记下所消耗卡尔·费休液的体积（单位ml）,按仪器面板上的“标准试剂量“键，并按数字键，将该数值输入仪器。
1.3样品的测定
再次按下“滴定”键，此时仪器应显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔·费休液试剂到达滴定管满刻度。
液体样品的测定：用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，但应小于10克，下同）取样品注射于反应瓶中，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量并输入仪器（输入方法见下）
固体样品的测定：用称量管取2-5克试样（准确至0.0001克）。打开加料口迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量并输入仪器（输入方法见下）
输入方法：
按仪器面板上的“样品重量”键，将被测样品重量（单位：克）键入仪器。按动数字键，将重量数值输入仪器。此项工作也应在百分含量计算前完成。若上述工作都完成后可进入百分含量计算。
1.4百分含量计算：
按“百分含量”键，仪器自动将上述键入的数据进行处理，并立即显示样品的百分含量。
注（1）：计算数值大于1，单位为百分含量，小于1单位为10-6（即ppm） 如1.0323 表示水含量为1.0323%
0.0323表示323×10-6（即323个ppm）
注（2）：计算结果显示屏可保存2分钟（也可按其它功能键进入其它状态），2分钟后仪表自动进入滴定状态。
注（3）：最后一次键入的数据保存在仪器的内存中，在未关机的条件下，若没有键入新值，下次百分含量计算将自动调用上次数据进行计算。
2. 安全维护
2.1卡尔·费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面而造成腐蚀。
2.2标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。
2.3卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。
2.4卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞开放置或任意排入下水道以防污染环境。
2.5如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。
3.一般性故障处理
1.在滴定时，如发现仪器始终显示最大值（如d0100,d0099等）此时应检查电极是否短路。将电极从反应瓶中取出，把电极两端分开一些距离（2mm左右），一般故障即可排除。
2.在滴定时，如发现仪器始终显示d0000，此时应检查电极是否脱焊或断线。
3.搅拌器如不能转动，可调节面板左下方的调速旋钮。若搅拌器仍不能转动，可将反应瓶移出，取出塑料板，用手指拨动两块磁铁，即可转动。
4.使用中铂电极裸露端应分开不可接触。使用后应清洗铂电极。并将电极裸露端的铂金丝用滤纸擦拭。
5.使用一段时期后，如发现滴定灵敏度降低，应将铂电极浸入5%的稀硝酸溶液中浸泡24小时，然后取出，用清水漂洗，擦干后再使用。