第二讲--化学实验仪器与基本实验操作(生).doc

实验复习第二讲 化学实验仪器与基本实验操作
【学法导航】
一、需要学生注意的地方
1. 添加试剂顺序，实验操作先后顺序易出错；
2. 实验操作的一般性和特殊性不能准确区分如胶头滴管的使用一般是不能放入试管中的，但在制备氢氧化亚铁时却需要；
3. 考虑问题出现片面性，如配制溶液不仅仅考虑量和操作的问题，还要考虑溶质的性质如三氯化铁的配制要考虑其水解的性质。
4. 实验仪器的特点如基本结构、使用时所盛物质的用量不注重；
5 定量实验的实验原理的理解在误差分析中的运用不注重。
二、实验基本操作
1、仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
2、药品的取用和保存
（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。
（2）固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
（3）液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
（4）几种特殊试剂的存放
（A）钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
（B）白磷着火点低（40℃），在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。
（C）液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水（水覆盖在液溴上面），起水封作用。
（D）碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。
（E）浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在黑暗而且温度低的地方。
（F）氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。

3、试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。（l）在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的
玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。]
（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意：使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
4、溶液的配制
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混
合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰
好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
5．过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
6．蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
7．蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
8．分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
9．升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
10．渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
典型例题（一至三单元部分）
【典例精析】
1．（2010江苏卷6）.下列有关实验操作的叙述正确的是：
A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯
B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4 溶液
C．用量筒量取5.00mL1.00mol·L－1 盐酸于50mL容量瓶中，
加水稀释至刻度，可配制0.100mol·L－1 盐酸
D．用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
【考点分析】本题主要考查常见实验装置使用的注意点，考查了防倒吸、滴定管的使用、溶液的配制、分液漏斗的使用，充分考查学生对课本常见实验的掌握程度。
2．（2010广东卷3）下列有关实验操作的说法正确的是
A．可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
3．（2011安徽卷9）．下列选用的相关仪器符合实验要求的是

4．（2011广东理科基础36）下列各组气体在常温下能共存且能用向上排空气法收集的是 ( )
A．NO和O2 B．HCI和NH3
C．H2和CO D．SO2和CO2
5．下列实验中所选用的仪器合理的是（ ）
A. 用200mL量筒量取5.2mL稀硫酸
B. 用250mL容量瓶配制250mL0.2mol/L的氢氧化钠溶液
C. 用托盘天平称量11.7克氯化钠晶体
D. 用碱式滴定管量取25.1mL溴水
6．在进行化学实验时必须注意安全，下列说法不正确的是（ ）
A.如果苯酚浓溶液沾在皮肤上应立即用酒精清洗
B.不慎将酸液溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
C.不慎将浓碱液沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
D.如果酸流到实验台上，立即用适量的氢氧化钠溶液中和，然后用水冲洗，再用抹布擦干
7．（2009年广东卷，理基，21）下列实验能达到目的的是21世纪教育网
A．在容量瓶中加一定体积的水，再加入浓硫酸配制准确浓度的稀硫酸
B．用稀硫酸和锌粒反应制氢气时加入少许硫酸铜以加快反应速率
C．用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤的速度　
D．加入盐酸以除去硫酸钠中的少量碳酸钠杂质
8．（2010年江苏卷6）下列装置或操作能达到实验目的的是

9.（2012年上海卷18）设计学生试验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理，可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器（见右图）。若关闭K，不能使反应停止，可将试管从烧杯中取出（会有部分气体逸出）。下列气体的制取宜使用该装置的是A．用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气
B．用锌粒与稀硫酸制氢气
C．用硫化亚铁(块状)与盐酸制硫化氢
D．用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳
10.（安徽泗县一中2008-2009学年第一学期高三第二次考试）下列化学实验基本操作中，正确的是
A．配制溶液时，将量筒中液体倒入烧杯后，应将量筒洗涤，将洗涤液也倒入烧杯
B．稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的烧杯中并不断搅拌
C．用干燥的pH试纸分别测1 mol·L—1的NaOH溶液和1 mol·L—1的H2SO4的pH值
D．向酒精灯加酒精时，应将试剂瓶中的酒精直接倒入酒精灯中
11.（宁夏银川市实验中学2009届高三年级第三次月考）某学生做完实验后，采用下列方法清洗所用仪器：
①用浓氨水清洗做过银镜反应后的试管 ②用酒精清洗做过碘升华的烧杯 ③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管 ④用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶 ⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管 ⑥用热氢氧化钠的浓溶液清洗沾有硫磺的试管
下列对以上操作的判断。正确的是
A．除①外都对 B．除⑥外都对 C．④⑤不对 D．全都正确
12.（安徽怀远二中2009届高三上学期第四次月考）下列实验操作或所记录的数据合理的是
A．NaOH溶液可保存在玻璃塞的试剂瓶中
B．液溴应盛放在用水密封且用玻璃塞塞紧的棕色试剂瓶中
C．一学生用广泛pH试纸测得某浓度的稀盐酸pH为2.3
D．配制硫酸亚铁溶液，是将绿矾晶体溶于蒸馏水再加入一定量的铁粉
13.（山东诸城一中2009届高三年级阶段性评估）下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是

14. 现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈，各种铁夹）；②锥形瓶；③酸式滴定管与碱式滴定管；④烧杯（若干）；⑤玻璃棒；⑥胶头滴管；⑦天平（含砝码）；⑧滤纸；⑨量筒；⑩过滤漏斗。
（1）过滤时，应选用的上述仪器是　　　　　　　　　（填编号）。
（2）配制一定物质的量浓度的溶液时，还缺少的仪器是　　　　　　　　。
（3）在中和滴定使用滴定管前，首先应　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
15．（2009江苏高考化学15）医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量Na＋、Al3＋、Fe3＋等杂质）生产医药级二水合氯化钙（CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%）的主要流程如下：

（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0~8.5，以除去溶液中的少量 Al3＋、Fe3＋。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是 。
（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH为4.0，其目的有：①将溶液中的少量 Ca(OH)2 转化为CaCl2；②防止Ca2＋在蒸发时水解；③ 。
（3）测定样品中含量的方法是：a.称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待测液于锥形瓶中；c.用0.05000mol·L－1 AgNO3 溶液滴定至终点，消耗AgNO3 溶液体积的平均值为20.39mL。①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有： 。②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为： 。③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有： ； 。
16．（2009广东卷19）某试验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氧化钙（Ca3N2），并探究其实验式。

（1）按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是 。
（2）反应过程中末端导管必须插入试管A的水中，目的是 。
（3）制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后， ；④拆除装置，取出产物。
(4)数据记录如下：
空瓷舟质量m0/g
瓷舟与钙的质量m1/g
瓷舟与产物的质量m2/g
14.80
15.08
15.15
①计算得到实验式CaxN2,其中x= .
②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据： 。
【专题突破】
1.（海南三亚一中2011届高三年级第三次月考）下列操作中不是从安全角度考虑的是
A．做氢气还原氧化铜的实验时先通氢气以排净装置中的空气再加热
B．稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿烧坏壁慢慢注入水中并不断搅拌
C．给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人
D．用废铁屑制硫酸亚铁时，先将废铁屑放在碱液中加热1～2min
2.（浙江省宁波市鄞州高级中学2011学年高三上学期期中考试）已知NH3难溶于CCl4，如下图所示，下列装置中，不宜用于氨气吸收的是

A
B
C
D

3. （浙江义乌中学08-09学年高三上学期期中考试）下列操作中正确的是

4.（安徽省合肥八中2008—2009学年度高三第三次月考）下列操作或仪器的选和正确的是
5．（天津市汉沽一中2008-2009学年度高三第四次月考）用右图所示装置进行如下实验，能达到实验目的的是
A．瓶中盛满水，从B口进气，用排水法收集NO2
B．瓶中盛适量浓硫酸，从A口进气来干燥NH3
C．从B口进气，用排空气法收集CO2
D．瓶中装满水，A口连导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积
6.（福建省漳州市芗城中学2009届高三一轮复习单元测试）实验中需2mol/L的Na2CO3溶液950mL，配制时应选用的容量瓶的规格和称取Na2CO3的质量分别是
A．1000mL，212g B．950mL，543.4g C．任意规格，572g D．500mL，286g
7.（福建省漳州市芗城中学2009届高三一轮复习单元测试）以已知浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，下列情况，测得结果偏低的是
①用酚酞作指示剂 ②滴定管用水洗后，未用标准溶液润洗就装入标准溶液 ③锥形瓶盛待测液前，未用待测液润洗④读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 ⑤用于取待测液的移液管未用待测液润洗 ⑥在摇动锥形瓶的过程中不慎溅出了一小部分溶液
A．①③④ B．②③⑥ C．②⑥ D．④⑤⑥
8. （福建省南安华侨中学2009届高三上学期期中考试卷）下列指定实验的装置图完全正确的是

A．称量氢氧化钠固体 　 B．配制150mL0.10mol/L盐酸

温度计
水
水

C．中和热的测定　　　 　　　　　D．分离苯和甲苯
9. （08年天津大港一中高三化学第二次月考试卷）实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同。下图中A、B、C、D、E是常见的一些保存药品的试剂瓶。请把下列常见试剂的序号填写在各试剂瓶下面的括号内(多选倒扣分)：
①NaOH溶液 ②浓硫酸 ③Na2CO3溶液 ④白磷 ⑤大理石 ⑥酒精 ⑦氯水 ⑧浓硝酸
A
B
C
D
E

水

( )
( )
( )
( )
( )

10.（安徽省合肥八中2008—2009学年度高三第二次月考）用6mol·L－1的硫酸配制100mL1.0mol·L－1硫酸，若实验仪器有：
A．100mL量筒 B．托盘天平 C．玻璃棒 D．50mL容量瓶
E．20mL量筒 F．胶头滴管 G．50mL烧杯 H．100mL容量瓶
（1）实验时应选用仪器的先后顺序是（填入编号） 。
（2）在容量瓶的使用方法中，下列操作不正确的是（填写编号） 。
A．使用容量瓶前检查它是否漏水
B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配溶液润洗
C．配制溶液时，如果试样是固体，把称好的试样用纸条小心倒入容量瓶中，缓慢加入蒸馏水到接近标线2cm~3cm处，用滴管滴加蒸馏水到标线
D．配制溶液时，如果试样是液体，用量筒取试样后直接倒入容量瓶中，缓慢加入蒸馏水到接近容量瓶刻度标线1cm~2cm处，用滴管滴加蒸馏水到刻度线
E．盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次
（3）怎样检查容量瓶是否漏水 。
【专题综合】
1．（山东省临沂市罗庄一中2009届高三上学期期中考试）下列实验操作正确的是
①用带橡皮塞的棕色试剂瓶存放浓硫酸；②配制100mL质量分数10%的H2O2溶液：取一支规格为100mL的量筒，先取质量分数为30%的双氧水溶液33.3mL，然后再加水至100mL刻度线；③用蒸发皿进行加热蒸发时，不必垫石棉网；④可用FeCl3溶液除去试管内难以刷去的铜迹；⑤欲测某溶液的pH，需先用蒸馏水润湿pH试纸，再用洁净、干燥的玻璃棒蘸取该溶液滴在试纸上，并与标准比色卡比较；⑥分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；⑦蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口。
A．①④　　 B．②④⑤　　 C．①③　　 D．③④⑥⑦
2.（安徽凤阳中学2009届高三上学期第四次月考）下列对实验仪器名称的标注或实验操作，
正确的是

3．（安徽怀远二中2009届高三上学期第四次月考）化学是一门以实验为基础的自然科学，正确搭配、选择、识别各种实验装置，是基本的化学素养之一。请按要求完成下列四小题。
（1）右下图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体并能“随开随用、随关随停”的是
A．大理石和稀硫酸制取二氧化碳
B．锌粒和稀硫酸制氢气
C．浓硫酸和亚硫酸钠制取二氧化硫
D．电石和水制取乙炔
（2）实验室可用右下图所示装置干燥收集某气体R，则R可能是
A．S02 B．NH3 C．NO D．Cl2
（3）某同学如右下图所示装置进行实验，出现小气球鼓起来的现象，则使用的固体和液体试剂可能是
A．铜与浓硫酸 B．铁与浓硫酸
C．铝和氢氧化钠溶液 D．二氧化锰和浓盐酸
（4）指出下面3个实验中各存在的一个错误：

A_________________， B________________， C____________________。
4．（福建省两地三校08-09学年高三年上学期第一次联考）某学生利用以下装置探究氯气与氨气之间的反应。其中A、F分别为氨气和氯气的发生装置，C为纯净干燥的氯气与氨气反应的装置。

请回答下列问题：
（1）装置A中的烧瓶内固体不可以选用 （选填序号）。
A．生石灰 B．碱石灰 C．五氧化二磷 D．烧碱
（2）B装置的作用 ；E装置的作用 。
（3）通入C装置的两根导管左边较长、右边较短，目的是 。
（4）装置F中发生反应的化学方程式是 。
（5）装置C内出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，另一生成物是空气的主要成分之一。请写出反应的化学方程式： 。
（6）从装置C的G处逸出的尾气中可能含有黄绿色的有毒气体，如何处理？
。

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