氢化苯乙烯-二烯烃共聚物类黏度指数改进剂研究概述.pdf

合成橡胶工业，2023-05-15,46(3):256-260CHINA SYNTHETIC RUBBER INDUSTRY专论综述DOI:10.19908/ k i.ISSN1000-1255.2023.03.0256氢化苯乙烯-二烯怪共聚物类黏度指数改进剂 研究概述李伟天，王勤芳，张旺，董静，张华强*收稿日期：2022-05-30；修订日期：2023-03-04。作者简介：李伟天(199),男，甘肃张掖人，硕士，工程 师。主要从事负离子溶液聚合领域内合成橡胶新产品的研究开 发工作，已发表论文9篇。基金项目：中国石油科技管理部资助项目(2022 DJ 5910)。*通讯联系人。(中国石油石油化工研究皖兰州化工研究中心，兰州730060)摘要：对国内外氢化苯乙烯-二烯炷共聚物类黏度揩教改进剂的开发历程、市场概况、发展现狀等进行 了较为系统的总结，并对氢化苯乙烯-二烯炷共聚场类黏度指数改进剂的基本分类、性能特点及制备方法 进行了简要的归纳，最后揩出了氢化苯乙烯-二烯炷共聚物类黏度揩数改进剂未来的发展方向和越势。关键词：黏度指教改进剂；润滑油；氢化苯乙烯-二烯炷共聚物；加氢催化剂；増稠效率；剪切稳定性；综述中图分类号:TQ 333.99 文献标志码:A 文章编号:1000-1255(2023)03-0256-05近百年来，汽车发动机、变速箱和齿轮设 计的巨大发展推动了润滑油用黏度指数改进 剂(VII)等各种具有高度专业化性能聚合物的大 力研发，以满足润滑油的发展和需求。目前已开 发并广泛应用的VII包括4大类:聚异丁烯(PIB)、聚甲基丙烯酸(PMA)、乙烯-丙烯共聚物(OCP)及 氢化苯乙烯-二烯桂共聚物(HSD)E。PIB类VII最早的应用可追溯至20世纪30 年代中期，然而由于其分子侧链甲基较多，致使 其分子链柔性较差，进而导致其增稠效率较低、低温性能较差，故在配制跨度较大、黏度级别较 低的多级内燃机油领域的应用受到限制。PMA类 VII于20世纪40年代得以发展起来,其具有很 好的黏温性能和耐氧化性能，但是其固有缺陷是 稠化能力较差，同时由于加入量太大使得油品的 清净性变差。20世纪80年代后期,Baranski等勿 和Adams等通过引入第三组分含氮的极 性化合物制备了新一代具有分散性的PMA类 VIIo OCP类VII于20世纪70年代开始出现，包 括OCP和HSD。其中，OCP是以乙烯和丙烯为原 料、锐为催化剂直接聚合而成的线型聚合物，凭 借较高的增稠效率和相对经济的市场售价，其在 发动机润滑油VII领域的市场消费量占比最大，但是，由于其低温泵送性能较差，在较低温时容 易成胶，故在配制黏度级别较低的多级内燃机油 时需与酯类降凝剂复合使用。HSD是苯乙烯与丁 二烯或异戊二烯的共聚物中的双键经加氢达到 饱和后制得的线型或星形嵌段结构聚合物，该聚 合物具有较高的稠化能力、良好的剪切稳定性及 黏温性能，能够满足多级内燃机油的要求，目前 使用量越来越大。1 HSD类vn的基本类型和性能特点及应用 1.1基本类型HSD包括氢化苯乙烯-丁二烯(SEBS)、氢化 苯乙烯-异戊二烯(SEPS)等系列产品。以苯乙烯 和丁二烯或异戊二烯为原料，用丁基锂和瞇类分 别作为引发剂和活化剂可制备具有不同分子量 及其分布的苯乙烯-二烯桂无规共聚物(SD),之 后SD经加氢制得HSD。1.2性能特点润滑油的主要作用为降低摩擦和减缓磨损，这就要求其必须具有一定的黏度，以保证正常工 作时摩擦副表面可形成足够厚的油膜来防止摩 第3期李伟天等.氢化苯乙烯-二烯疑共聚物类黏度指数改进剂研究槪述 257 擦面接触,从而能够保证其较好的润滑性能。润 滑油的黏度受压力和温度等条件影响较显著，基 础油的黏度随着温度的下降而增加，甚至还会发 生凝固现象，从而影响润滑油的正常使用；反之，基础油的黏度随着温度的升高而减小，不能起到 有效减缓摩擦作用,致使基础油使用温度受限。HSD类VII是一种油溶性聚合物，在不同温 度下以不同形态存在，从而影响润滑油的黏度。由于聚合物在低温下会出现线圈卷曲且收缩的 状态，从而导致聚合物的流体力学体积变小，基 础油的内摩擦降低、运动黏度变小（相较于不加 VII而言）；而在高温下则出现相反的作用，致使 运动黏度相对变大，从而避免基础油产生“冬黏 夏稀”的缺陷。此外,分子量较大聚合物的体积远 大于分子量较小的基础油，因此,HSD类VII可 起到稠化基础油的作用期。剪切稳定性和增稠效率是润滑油VII最基本 也是最重要的两个性能。在润滑油中VII高分子 线团占据的体积决定了其增稠效率。在不引起主 链断裂的条件下对润滑油施加剪切力会导致其 增稠效率暂时变弱，只要剪切力存在，这种黏度 的临时性损失就会一宜持续存在,故需要寻求二 者之间的相对平衡。因此,在满足剪切稳定性要 求的前提下,应尽可能选用增稠效率高的VII。这 就面临着一个矛盾，即在保证高水平剪切稳定性 的条件下如何改进VII的增稠效率。良好的剪切 稳定性要求VII具有较短的主链，而高的增稠效 率又要求VII具有较长的主链。因此，主链中含有 较多非结晶性乙烯-丙烯结构的星形聚合物最适 宜作为VII,从而提供较为均衡的增稠效率和剪 切稳定性4奶。1.3应用HSD类VII适用领域较广，可广泛应用于内 燃机油，不仅可调制高端多级汽油机油和柴油机 油，如CJ-4、CK7、SN、SP等牌号，也可应用于中 低端汽油机油和柴油机油，如CH-4、CI-4、SJ、SM 等牌号，还可以替代现有的OCP类VII,用于调 配大跨度的高档润滑油。2 HSD VII的国内外发展历程 2.1国外发展历程及现状早在20世纪60年代末，美国Shell化学公 司采用负离子聚合工艺通过三步加料法制得性 能优良的苯乙烯-丁二烯和苯乙烯-异戊二烯共 聚物1972年，日本AsahiKASEI公司、日本 kuraray公司及前苏联的一些公司也相继进行了 该类产品的研发和生产问。基本完全氢化（基本 完全氢化是指聚合物主链上不少于97%的双键 和不多于5%的苯环被氢化）后的苯乙烯-丁二烯 无规共聚物中乙烯基结构质量分数低于35%,苯 乙烯结构质量分数为56%70%,相对分子质量 为20 000-125 000,作为VII可以提高黏度指数 和增稠效率，但是苯乙烯-丁二烯无规共聚物的 分子量分布较宽，对润滑油产品的增稠效果尚不 理想，易导致后者在相应工艺条件下抗剪切性能 和油溶性变差的现象妙同。此外,Rudolf报道了氢 化后的苯乙烯-异戊二烯星形结构嵌段聚合物也 可用作VII来改善润滑油的性能切。随着基础油等级由I类向n类的快速发展，传统的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和苯乙烯-异 戊二烯嵌段共聚物作为VII时其结晶度较高，在 基础油中溶解性较差,随后逐渐被OCP类VII广 泛取代附。自21世纪以来,发动机润滑油烟臭分 散问题开始受到越来越多的关注,这就要求润滑 油需具备更好的烟臭分散性和在高端基础油（包 括II类、III类和IV类基础油）中的溶解性，故而 氢化苯乙烯类VII复又得到重视，欧洲及北美洲 的新型柴油机润滑油配方中开始重新使用HSD 类VII,同时又产生了新一代具有优异烟龛分散 性的氢化苯乙烯类星形聚合物凹-勿。当然，由于 OCP类VII具有经济性和适用性,故目前依然在 大量使用。在国外，HSD类VII主要以英国 Infineum公司生产的SV系列产品（包括SV 150,SV 260和SV600）和荷兰BRB公司生产的 Viscotech系列产品（包括593和533）为主，此二 系列产品均为线型或星形聚合物，均由美国 Kraton公司协作生产。2.2国内发展历程及现状HSD类VII主要专利及生产技术均为国外 公司所掌控,而这些国外公司也对我国实施长期 的技术封锁，这一现状严重制约了我国在加氢领 域的技术研发进程及下游应用。2006年，中国石 化巴陵石化公司采用具有自主知识产权的成套 工艺技术建成了国内首套万吨级SEBS工业装 置,填补了国内在HSD类VII领域的技术和产品 空白。在此基础上,我国于2013年开发出VII专 258 合成橡胶工业第46卷用的SEBS,与进口同类产品的实际使用性能相 当。目前，国内已有多家民营企业及合资企业投 产SEBS,但大多应用仅限于包覆材料、聚合物改 性及胶黏剂等领域。随着国内对加氢工艺和VII制备技术的不断 认知，研究人员发现主链中含有较多非结晶性乙 烯-丙烯结构的高分子量聚合物最适宜作为VII,从而提供较高的增稠效率,而异戊二烯结构单元 加氢后可形成乙烯-丙烯链段，新一代的SEPS VII由此进入人们的视野83。相较于SEBS,SEPS具有更高的拉伸强度、更好的锁油性、更平 滑的表面、更优异的低温性能。巴陵石化公司于 2017年建成国内首套20kt/a SEPS工业化装 置,成为继Kraton公司、kuraray公司后，全球第3 家采用具有自主知识产权核心技术工业化生产 SEPS的企业，填补了我国SEPS产品研发和生产 的空白。之后，巴陵石化公司在SEPS的研发基础 上又开发出具有星形结构润滑油用VII专用牌号 YH-40系列产品。此外，在国内由民营企业浙江 众立合成材料科技股份有限公司开发的润滑油 用VII于2022年在差异化装置上已进入量产并 实现市场销售。3 HSDVII制备技术金属催化聚合方法适宜于制备线型OCP,但 较难直接制得具有星形结构的OCP,而采用活性 负离子溶液聚合法，以异戊二烯、苯乙烯为单体，烷桂为溶剂，正丁基锂为引发剂，加入活化剂和 偶合剂先合成星型SD基础胶，再使用加氢催化 剂进行加氢可较为便捷地实现具有星形结构 OCP的合成。同时，氢化后的OCP具有独特的乙 烯-丙烯交替单元（源于异戊二烯单元氢化反应）及可控的分子量及其分布、序列组成和微观结 构（基础聚合物中乙烯基含量可调控）等自20世纪70年代SEPS实现工业化以来，国内外SEPS加氢催化剂主要包括非均相催化剂 及有机酸镰、茂金属、乙酸耙、四桂基钛等均相催 化体系冬旳。目前，在工业装置上有机酸镰均相催 化体系应用最为广泛，在加氢工艺过程中需严格 控制加氢工艺参数，特别是反应温度和反应时 间。其中，控制加氢温度的关键主要是对氢化反 应起始温度和最高温度的控制，如起始温度低于 50 加氢反应将难以进行;起始温度过高，则氢 化反应的最高温度难以控制；而如果氢化反应的 最高温度超过110七，其产品的加氢度均小于 90%,达不到使用要求。3.1加氢催化体系3.1.1非均相加氢催化体系非均相催化剂是以碳、硅石、矶土、碳酸钙和 硅藻土等为载体，镰、耙和钳等金属组成的化合 物。在高温和高压等苛刻的反应条件下，非均相 催化体系易导致聚合物分解或苯乙烯结构单元 中的苯环被氢化，同时由于聚合物被强力吸附于 催化剂上，因此在后处理过程中不易将催化剂与 SEPS胶液分离,故此法目前基本已被淘汰。3.1.2均相加氢催化体系均相催化剂主要包括有机酸镰盐和茂金属 催化剂。茂钛金属加氢催化体系以双环戊二烯二 氯化钛为代表，是目前苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌 段共聚物加氢领域研究比较活跃的催化体系。但 是,HSD类VII基础胶中含有异戊二烯结构单 元，由于其侧链甲基的位阻效应和1,4-聚异戊二 烯的（T-TT超共轨作用使得茂钛金属催化剂对苯 乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SIS）催化加 氢相对比较困难，仅有镰系催化体系可以促使 SIS进行有效加氢。有机酸镰盐类加氢催化剂为 有机酸盐和烷基金属化合物的混合物，其中，有 机酸镰主要包括环烷酸镰、辛酸镰、2-乙基乙酸 镰、乙酰丙酮镰、环烷酸钻、辛酸钻和乙酰丙酮钻 中的一种或多种，烷基金属化合物主要为三异丁 基铝、三乙基铝中的一种或二者复配所得。VII基 础胶中双键加氢度可高于92.6%,而乙烯基芳桂 中苯环的加氢度则小于2%,加氢选择性高，而且 通过优化加氢工艺可以获得更高的加氢反应效 率。因此，目前HSD类VII的工业化装置全部采 用镰系均相加氢催化剂。3.2金属离子脱除SEPS镰系加氢催化剂通常由烷基铝和有机 酸镰反应而得，因此加氢后聚合物胶液中会残留 金属离子2*和AP+,这样不但会使产品外观受 到较大的影响，而且在热、氧、紫外光等外界条件 的作用下，聚合物的降解和老化还会加剧，因此 必须要脱除胶液中残留的金属离子。SEPS加氢 催化剂常见的脱除方法有沉淀法、萃取法和钝化 法陆切。萃取法对残余金属离子的脱除效率较高，第3期李伟天等.氢化苯乙烯-二烯疑共聚物类黏度指数改进剂研究槪述 259 水胶相分离速率较快，但需使用大量的萃取剂，同 时也涉及萃取剂溶液的循环使用及污水的排放，工艺过程也相对较长。尽管如此，只要选择合适的 离子交换树脂就可解决有机酸循环的问题，目前 该法已实现工业化。沉淀法脱除金属离子除了需 要消耗大量的沉淀剂及溶剂之外，还要涉及沉淀 剂及溶剂的循环使用等问题，其工艺流程较长且 较复杂，但是只要选择合适的沉淀剂，仍可免去水 胶分离的步骤，不会造成聚合物的污染，有一定的 应用前景。钝化法虽然不必脱除残余的催化剂，但 由于此法所用试剂较为昂贵，尤其是所得产品的 颜色仍较深，因此其应用受到了很大的限制。一般采用水析凝聚法脱除SEPS胶液中大量 的溶剂，脱除溶剂后的SEPS般含有质量分数 为12%18%的水，故需进一步干燥后方能满足 使用要求。4 HSDVH发展趋势当分子量相同时，与具有线型结构的HSD类 VII相比，由于星形结构的HSD类VII呈现出独 特的由中心核向外辐射的“雪花”状结构，致使其 本身具有更小的流体动力学体积、更高的表面官 能度、较低的扩散系数、结晶度和熔融黏度等独 特性能，这就使得其具有很高的增稠效率和很 低的剪切稳定性，但是，由于此体系存在类“魔 鬼三角”作用，多个性能之间存在相互制约的情 况,最终致使星形结构的HSD类VII的高温清净 性、低温性能和抗氧化性能基本保持不变或者略 有降低圉。新一代HSD类VII的发展趋势如表1 所示。Table 1 Performance development trend and application characteristics of HSD VIIPerf o rma n ce dev el o pmen t t ren d Appl ica t io n ch a ra ct erist icsEn gin e o il,w ide co v era ge gra desExcel l en t so o t dispersio n pro pert ies a n d so l ubil it y o f h igh-en d ba se o il sGo o d sh ea r st a bil it y a n d h igh t empera t ure a n d h igh sh ea rGo o d depo sit co n t ro l a n d a n t i-w ea r pro pert iesOut st a n din g l o w t empera t ure perf o rma n ceEn ergy sa v in gSimpl if ied in v en t o ry o f VIIPro v ide suppo rt f o r t h e f o rmul a t io n o f n ew gen era t io n diesel a n d ga so l in e en gin e o il sMeet t h e sh ea r perf o rma n ce a n d h igh t empera t ure a n d h igh sh ea r requiremen t s o f h igh-en d en gin e o il sPl a y a n impo rt a n t ro l e in h igh-en d h ea v y dut y diesel a n d Asso cia t io n des Co n st ruct eurs Euro peen s en gin e o il sReduce risk s a n d f o rmul a t io n dif f icul t ies due t o l o w t empera t ure perf o rma n ceTh e t ype o f VII,h igh t empera t ure h igh sh ea r,a n d v isco sit y in dex h a v e impo rt a n t ef f ect s o n en ergy sa v in g5结束语每种类型的VII均有其优势和特点，但也有 其不足的一面。具体应用时选择VII的类型及用 量应充分考虑油品的实际应用工况要求，以确保 油品在低温和高温等极端工况下均能形成稳定 且厚度适宜的油膜,从而达到良好的润滑效果及 经济性。HSD类VII未来发展方向主要包括6个 方面：（1）采用“核”和“臂”合成方法制备星形多 臂聚合物，可先制备“臂”或者先制备“核”，使目 标聚合物具有尽可能多的臂；（2）制备新型二嵌 段聚合物类VII。传统的二嵌段结构只适用于较 低品质的基础油，但是对其嵌段分子结构和尺寸 可进一步优化设计和微调,从而在溶解于更高品 质的基础油中时能够形成自组装的胶束结构，这 为现代润滑油配方提供了独特的性能优势。（3）拓展聚合方法，可采用离子聚合、活性聚合及自 由基聚合。（4）对丁烯、异戊二烯及偶合剂进行多 元化选择。（5）优化加氢工艺和金属离子脱除工 艺，使HSD类VII在保持高加氢度的同时降低残 留金属离子的含量。（6）预计国内液体胶年需求 量可达300 kt,而USD类和OCP类VII基本属于 同类VII。相较于OCP类VII,如果对HSD类VII 进行合理的改性，在保持其添加量少、性能优异 的前提下，未来HSD类VII具有更高的性价比优 势，市场空间也更大。参考文献：1 崔维怡，崔华，王秀芝，等.润滑油黏度指数改进剂的使用 性能与发展J.弾性体，2006,16（3）：69-72.2 Ba ra n sk i J R,Migda l C A.Lubrica n t s co n t a in in g a sh l ess a n t iw ea r-dispersa n t a ddit iv e h a v in g v isco sit y in dex impro v er credit：US,5698500P.1997-12-16.3 Ada ms P E,La n ge R M,Ba k er M R,et a l.In t ermedia t es usef ul f o r prepa rin g dispersa n t-v isco sit y impro v ers f o r l ubrica t in g o il s:US,6117941 P.2000-09-12.4 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