三水碳酸镁焙烧法制备纳米多孔中空棒状氧化镁研究.pdf

三水碳酸镁焙烧法制备纳米多孔中空棒状氧化镁研究关蕊1，王余莲1，宛天成1，张一帆1，李纪勋1，邓凤1，于雨1，李克卿1，苏峻樟1，孙浩然1，韩会丽1，袁志刚1，苏德生2,3，赵连祥41.沈阳理工大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110159；2.辽宁省超高功率石墨电极材料专业技术创新中心，辽宁 丹东 118100；3.辽宁丹炭科技集团有限公司，辽宁 丹东 118100；4.陆军装备部驻沈阳地区军代局驻沈阳地区第二军代室，辽宁 沈阳 110004中图分类号：TQ132.2；O782文献标识码：A文章编号：10010076（2023）03014507DOI：10.13779/ki.issn1001-0076.2023.03.017摘要以 MgCl26H2O 为原料、（NH4）2CO3为沉淀剂，采用液相沉淀法制备前驱体 MgCO33H2O，并焙烧前驱体制备获得具有纤维结构的氧化镁。主要探讨沉淀剂浓度、反应温度、焙烧温度和焙烧时间对产物的平均粒径和物相组成的影响，并探究其形成机理。结果表明：沉淀剂浓度为 1.5 mol/L、反应温度 40、焙烧温度 600、焙烧时间 120 min 时，可获得纳米中空棒状氧化镁，其表面由片状物相互连接形成多孔结构，前驱体三水碳酸镁在高温焙烧过程中起到模板作用。关键词三水碳酸镁；氧化镁；中空棒状；焙烧；模板 引言氧化镁（MgO）又称苦土，NaCl 晶型，面心立方点阵1；常温下为白色粉末，熔点和沸点分别是 2 800 和 3 800，难溶于水2，是典型的碱性氧化物，当其暴露于空气中，容易吸收水分和二氧化碳而生成碱式碳酸镁3-4，因此常被用作 CO2的吸附剂。由于 MgO 化学性质稳定，不易出现结构转变，且易通过酸洗去除，因此常被用于制备碳材料的模板剂。由于 MgO 晶体键-键之间结合力很强，各原子间电荷作用下其整体的电荷分布也呈现对称性，其表面催化活性位点数量多，催化效率较高，因此常用作各类化学反应的催化剂。另外，通过控制纳米 MgO 尺寸和形貌，能够提升其抗菌能力，使其在抗菌领域发挥更优异的作用。目前，纳米氧化镁常见的制备方法有模板法、直接煅烧法、溶胶凝胶法、水热法、沉淀法和声化学法等。Nunrung5以 Mg(NO3)26H2O 作为镁源、H2C2O4作为沉淀剂，制备 Mg(OH)2并通过焙烧得到 MgO。张开胜等6以 MgCl26H2O 和 NaCO3为实验原料，通过调控 NaSiO2加入量，制得棒状 MgO。Brewer 等7借助Si3N4材料作为衬底，通过离子束辅助沉积的手段完成纳米 MgO 薄膜的制备。马立安等8在 N2和 O2气氛中以 900 高温条件通过热蒸发镁粉制得直径为1050 nm 的纳米 MgO。Ahmed9以 Mg(NO3)26H2O 为镁源，以六亚甲基四胺(HMTA)为沉淀剂，在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助下制备了多级花状 MgO。Ahmed 等10以 MgSO4为镁源、NH3H2O 为沉淀剂，以乙二醇(EG)辅助法制备了多孔花状 MgO 微球。Randiligama 等11以 MgCl2为镁源、尿素为沉淀剂，采用沉淀法合成了纳米球状和板状 MgO。王宝和等12通过共混 MgCl26H2O 与尿素采用均匀沉淀法制备 Mg(OH)2，并采用共沸蒸馏置换干燥法对其烘干，制得颗粒尺寸为 1630 nm 的 MgO。高绪亮13采用有机物前驱体法，在草酸Mg(OH)2体系中制备 MgO，以 PVA 作分散剂，采用控制变量法，制得最小粒径达10 nm、粒径分布窄的MgO 微粒。管洪波等14引入乙酸、草酸镁等原料，采用低温固相法合成前驱体并通过焙烧获得超细 MgO。伊赞荃15用 MgSO4和NaOH 为原料，先通过水热法得到前驱体碱式硫酸镁 收稿日期：2023 06 07基金项目：国家自然科学基金项目（52374271）;沈阳市科技局项目（22322303）；辽宁省重点研发计划应用基础研究项目（2022JH2/101300111）；沈阳市中青年科技创新人才支持计划（RC220104）；辽宁省教育厅面上项目（LJKMZ20220588）；辽宁省大学生创新创业训练项目（S202210144002）作者简介：关蕊（2000），女，硕士研究生，研究方向为非金属功能材料。E-mail：。通信作者：王余莲（1986），女，教授，博士，硕士生导师，研究方向为矿物材料制备及应用。E-mail：。第 3 期矿产保护与利用No.32023 年 6 月Conservation and Utilization of Mineral ResourcesJun.2023晶须，之后进一步调整焙烧温度等条件制得 MgO 晶须。薛冬峰等16通过直接煅烧 MgCl2制备 MgO 晶须，通过调控热分解条件控制其晶须形状，最终得到直径为 25 m、长度达 6 m 的 MgO 晶须。以菱镁矿等天然矿为原料17-18制备 MgCO33H2O、碱式碳酸镁、无水碳酸镁等合成 MgO 的前驱体对于其规模化生产具有指导意义。综上，目前 MgO 的制备流程仍存在复杂且不可控等问题。本文所用的方法为液相沉淀法和焙烧法，具有流程简单、条件易控制等优势。中空 MgO 因其独特的空腔结构和大比表面积，活性位点和传输通道丰富，具有高度的可及性和利用率，在储能、吸附等领域应用前景广阔。纵观国内外研究成果，目前制备的 MgCO33H2O 和 MgO 多以实心棒状19或球状20为主，尚未有多孔中空棒状氧化镁。课题组21-22前期以菱镁矿为原料，经水化、碳化、热解等过程合成多形貌 MgCO33H2O 晶体23-24。本文在前期工作基础上，以 MgCl26H2O 为原料、(NH4)2CO3作沉淀剂，采用液相沉淀法制备前驱体 MgCO33H2O，并通过焙烧法制备多孔中空棒状氧化镁，主要探究沉淀剂浓度、沉淀反应温度、焙烧温度、焙烧时间对产物平均粒径和物相组成的影响，并探究其形成机理。1实验1.1主要试剂材料和仪器设备试剂、材料：氯化镁（MgCl26H2O，分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；碳酸铵（(NH4)2CO3，分析纯，天津市大茂化学试剂厂）。仪 器、设 备：Ultima型 X 射 线 衍 射 仪（日 本Rigaku 公司）；S3400N 型扫描电子显微镜（日本日立公司）；BetterSize2000 型激光粒度仪（辽宁丹东百特仪器有限公司）。1.2方法1.2.1样品的制备（1）前驱体三水碳酸镁的制备配制浓度为 0.5 mol/L 的 MgCl2溶液，加入 MgCl2质量分数 7%的聚乙二醇并搅拌均匀，再滴加浓度为12.5 mol/L 的(NH4)2CO3溶液，使溶液中 n(CO32)n(Mg2)=11；将上述混合液于 3060 搅拌反应50 min，抽滤，洗涤、烘干，获得前驱体 MgCO33H2O。（2）微纳米氧化镁的制备将制得的前驱体置于马弗炉中以 8/min 的速率升温至 500800 焙烧 60150 min，得到纳米多孔中空棒状 MgO。1.2.2样品的表征采用日本 Rigaku 公司 Ultima型 X 射线衍射仪对样品进行检测，辐射源为 CuK 靶，=0.154 1 nm，管电压 40 kV，管电流 40 mA，扫描速度 15()/min，扫描角度为 590。采用辽宁丹东百特 BetterSize2000 型激光粒度分析仪测颗粒粒度分布。采用日立公司S4800型扫描电镜表征 MgO 与 MgCO33H2O 的微观形貌。2结果与讨论2.1沉淀剂浓度的影响固定反应温度为 40、焙烧温度为 600、焙烧时间为 120 min，探究(NH4)2CO3溶液浓度（1.0、1.5、2.0、2.5 mol/L）对前驱体和焙烧产物物相组成、粒度组成的影响，结果如图 1图 3 所示。10203040506070800100020003000400050006000700080009000Intensity(a.u.)2/()测试MgCO33H2O标准MgCO33H2O图 1前驱体 MgCO33H2O 的 XRD 图谱Fig.1 XRD pattern of the precursor MgCO33H2O 20406080-200000200004000060000800001000001200002/()(111)(200)(220)(311)(222)测试MgO标准MgOIntensity(a.u.)图 2焙烧产物 MgO 的 XRD 图谱Fig.2 XRD plot of roasting product MgO 对沉淀剂浓度为 1.5 mol/L 时所得 MgCO33H2O进行 XRD 检测，结果如图 1 所示。由图 1 可知，样品所有衍射峰均与三水碳酸镁（JCPDS 70-1 433）的标准峰位完全对应，且基底平滑、衍射强度大，无其他杂质峰存在，表明制备所得前驱体 MgCO33H2O 结晶良好，纯度较高，后文对此不再赘述。146 矿产保护与利用2023 年图 2 为沉淀剂浓度为 1.5 mol/L 时焙烧所得 MgO的 XRD 图像。观察图 2 可知，焙烧产物的所有衍射峰与标准氧化镁的标准峰（JCPDS 870652）一一对应，且图像基底平滑、衍射强度较高，无其他杂质峰存在，表明焙烧 MgCO33H2O 所得产物为结晶良好、纯度较高的 MgO，后文对此不再赘述。将不同沉淀剂浓度所制得的 MgCO33H2O 分别按前文固定条件焙烧，得到的 MgO 粒度如图 3 所示。分析图 3 可知，随着(NH4)2CO3浓度增加，MgO 平均粒径先减小后增大，当(NH4)2CO3溶液浓度为 1.5 mol/L时，MgO 平均粒径最小。原因可能是晶核凝聚会影响晶核形成与成长速度，在(NH4)2CO3溶液浓度较低时，MgO 晶核之间碰撞概率小，凝聚作用可以忽略，在这个过程中晶核的成长速度远快于成核速度。随着(NH4)2CO3溶液浓度增大，MgO 晶核间碰撞几率增大，晶核生成速度大于成长速度，粒径减小。故选择 1.5mol/L 为适宜的沉淀剂浓度。2.2反应温度的影响固定沉淀剂浓度为 1.5 mol/L、焙烧温度为 600、焙烧时间为 120 min，探究反应温度（30、40、50、60）对焙烧产物粒度组成的影响，结果如图 4 所示。焙烧不同反应温度制得的 MgCO33H2O 所得产物的粒度如图 4 所示。由图 4 可以发现，随着反应温度增加，MgO 平均粒径先减小后增大，当反应温度为40 时，平均粒径最小。原因可能是反应温度升至40 前，前驱体晶核生成速率大于生长速率，有利于生成较小的 MgCO33H2O 颗粒，故 MgO 的平均粒径也较小，而之后随着温度上升，晶体生长速率逐渐变快，大于其生成速率，导致 MgO 平均粒径也迅速增大。故选择 40 为适宜的反应温度。2.3焙烧温度的影响固定沉淀剂浓度为 1.5 mol/L、反应温度为 40、焙烧时间为 120 min，探究焙烧温度（500、600、700、800）对焙烧产物粒度组成的影响，结果如图 5 所示。图 5 为焙烧温度不同时产物的平均粒度变化曲线。据图 5 可知，随着焙烧温度增加，MgO 平均粒径先减小后增大，当焙烧温度为 600 时，平均粒径最小。原因可能是当焙烧温度低于 600 时，MgO 中会有未完全分解的 MgCO33H2O 导致平均粒径变大，而焙烧温度过高容易使已生成的纳米 MgO 颗粒间发生不可逆的硬团聚。故选择 600 为适宜的焙烧温度。50055060065070075080080120160200240280平均粒径/nm焙烧温度/图 5焙烧温度不同时产物的平均粒度变化曲线Fig.5 Average particle size change curve of the product whenthe roasting temperature is different 2.4焙烧时间的影响固定沉淀剂浓度为 1.5 mol/L、反应温度为 40、焙烧温度为600，探究焙烧时间（60、90、120、150 min）对煅烧产物粒度组成的影响，结果如图 6 所示。从图 6 可以看出，随着焙烧时间增加，产物平均粒径先减小后增大，当焙烧时间为 120 min 时，平均粒径最小。原因可能是在焙烧时间短于 120 min 时，MgCO33H2O 未完全分解，因此延长时间会减小 MgO平均粒径，而焙烧时间过长会导致颗粒聚集黏融产生硬团聚，进而导致 MgO 平均粒径迅速增大。故选择 0.51.01.52.02.53.050100150200250300平均粒径/nm沉淀剂浓度/(molL-1)图 3沉淀剂浓度不同时产物的平均粒度变化曲线Fig.3 The average particle size change curve of the productwhen the precipitant concentration is different 20304050607050100150200250300平均粒径/nm反应温度/图 4反应温度不同时产物的平均粒度变化曲线Fig.4 Average particle size change curve of the product atdifferent reaction temperatures第 3 期关蕊，等：三水碳酸镁焙烧法制备纳米多孔中空棒状氧化镁研究 147 120 min 为适宜的焙烧时间。2.5红外光谱与 SEM 分析综上所述，制备氧化镁的适宜条件为：沉淀剂浓度为 1.5 mol/L，反应温度 40，焙烧温度 600，焙烧时间 120 min。适宜条件下制备的 MgO 红外光谱与SEM 图如图 7 和图 8 所示。4000350030002500200015001000500波数/cm-116801500780600图 7适宜条件所得产物的红外光谱图Fig.7 FTIR spectra of products obtained under suitableconditions ab图 8氧化镁的 SEM 图像（a）低倍镜图；（b）局部放大Fig.8 SEM image of magnesium oxide（a）Low magnification diagram；（b）Local magnification 适宜条件所得产物的红外光谱图如图 7 所示。观察图 7 可以看出：位于 1 680 cm1和 1 500 cm1处的吸收峰依然是水分子的羟基弯曲振动峰，这是因为微纳米 MgO 表面能较强，能够吸附水分子；780600cm1处的吸收峰与 Mg-O 的伸缩振动有关。结合前述 XRD 分析结果可知，产物中含有 Mg、O 元素，与产物 FTIR 光谱特征带基团相一致，进一步确定所得产物为 MgO。图 8 为适宜条件制备所得 MgO 的 SEM 图像。图 8(a)中呈现出，制备所得 MgO 为表面光滑、分散性良好、直径为 0.92.5 m、最大长度为 48.5 m、最大长径比为 52 的纤维结构；图 8(b)中呈现出，产物是由无数个直径小于 100 nm 的片互连接形成的多孔中空棒状 MgO。2.6氧化镁形成机理分析将适宜条件下制备所得微纳米 MgO 进行高倍TEM 和高倍 SEM 分析，结果分别如图 9 和图 10 所示。以图 9、图 10 作为参考，可以看出，纳米 MgO 晶粒密集堆积成棒状，其原因可能是随着焙烧温度升高，前驱体棒状 MgCO33H2O 中的 CO2和 H2O 逸出，形成大量孔洞，随着焙烧时间的延长，晶格疏松的 MgCO33H2O 局部收缩，MgO 原位成核并结晶生长，逐渐沿着前驱体结构堆积成棒状形貌25。图 11 为 MgO 晶粒生长示意图。图 11 显示出，在高温焙烧过程中前驱体 MgCO33H2O 起到模板的作用，所以制得的 MgO 能够形成与之相同的尺寸和形貌。这种模板辅助生长技术能够非常有效地制备出分级结构纳米材料，其原理主要是借助模板的诱导作用或空间限制效应，使目标材料在模板中按照特定的方式生长，最终形成具有特殊形貌的纳米材料。3结论（1）以 MgCl26H2O 为原料、(NH4)2CO3为沉淀剂，406080100120140160100150200250300平均粒径/nm焙烧时间/min图 6焙烧时间不同时产物的平均粒度变化曲线Fig.6 Average particle size change curve of the product atdifferent roasting times 148 矿产保护与利用2023 年当沉淀剂浓度为 1.5 mol/L、反应温度为 40、焙烧温度为 600、焙烧时间为 120 min 时，采用液相沉淀法制备了由平均粒径为 90 nm 的片状物相互连接的纳米多孔中空棒状 MgO。（2）MgCO33H2O 焙烧制备 MgO 中起到模板作用，MgO 原位成核并结晶生长，沿着前驱体结构堆积形成棒状形貌。参考文献：JUN L,ZHU Q S,PENG W C,et al.Novel hierarchical Ni/MgO catalyst1for highly efficient CO methanation in a fluidized bed reactorJ.AICHE Journal,2017,63(6):21412152.LI J W,LI J,ZHU Q S.Carbon deposition and catalytic deactivationduring CO2 reforming of CH4 over Co/MgO catalystJ.Chinese Journalof Chemical Engineering,2018,26(11):23442350.2 R HALDER,S BANDY.Synthesis and optical properties of aniondeficient nano MgOJ.Journal of Alloys and Compounds,2017,693:534542.3 刘珈伊,王余莲,时天骄,等.无水乙醇辅助低温直接法制备碱式碳酸镁晶体J.中国粉体技术,2021,27(1):4149.LIU J Y,WANG Y L,SHI T J,et al.Absolute ethanol assisted low-temperature direct method to prepare basic magnesium carbonatecrystalsJ.Chinese powder technology,2021,27(1):4149.4 NUNRUNG W,et al.The adsorption study of methylene blue onto MgOfrom various preparation methodsJ.Environment Science Technology,2011,4:534542.5 JIN Z,JIA Y,ZHANG K S,et al.Effective 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11氧化镁晶粒的生长示意图Fig.11 Schematic diagram of the growth of magnesium oxidegrains第 3 期关蕊，等：三水碳酸镁焙烧法制备纳米多孔中空棒状氧化镁研究 149 薛冬峰,邹龙江,闫小星.氧化镁晶须制备及影响因素考查J.大连理工大学学报,2007,47(4):488493.XUE D F,ZHOU L J,YAN X X.Preparation of magnesium oxidewhiskers and examination of influencing factorsJ.Journal of DalianUniversity of Technology,2007,47(4):488493.16 YAO J,SUN H R,YANG B,et al.Selective co-adsorption of a novelmixed collector onto magnesite surface to improve the flotationseparation of magnesite from dolomiteJ.Powder Technol,2020,371:180189.17 YAO J,SUN H R,HAN F,et al.Enhancing selectivity of modifier onmagnesite and dolomite surfaces by pH controlJ.Powder Technol,2020,362:698706.18 时天骄,王余莲,刘珈伊,等.共沉淀法制备三水碳酸镁晶体及生长机理J.中国粉体技术,2021,27(5):120127.SHI T J,WANG Y L,LIU J Y,et al.Preparation of magnesiumcarbonate crystals trihydrate by co-precipitation and growthmechanismJ.Chinese powder technology,2021,27(5):120127.19 WANG Y L,LIU J Y,SHI T J,et al.Synthesis,characterization andmechanism of porous spherical 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Z X,CHEN J M,SONG Y H.Synthesis of rod-like magnesiumhydroxideJ.Journal of Inorganic Chemistry,2010,26(1):812.25 150 矿产保护与利用2023 年 Preparation of Nanoporous Hollow Rodshaped Magnesium Oxide byMagnesium Carbonate Trihydrate Roasting MethodGUAN Rui1，WANG Yulian1，WAN Tiancheng1，ZHANG Yifan1，LI Jixun1，DENG Feng1，YU Yu1，LI Keqing1，SUJunzhang1，SUN Haoran1，HAN Huili1，YUAN Zhigang1，SU Desheng2,3，ZHAO Lianxiang41.School of Materials Science and Engineering,Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China；2.Liaoning Province Ultra high Power Graphite Electrode Material Professional Technology Innovation Center,Dandong 118100,China；3.Liaoning Dan Carbon Group Corporation Limited,Dandong 118100,China；4.The Military Representative Office of the Army Armament Department stationed in Shenyang stationed in Shenyang Region,Shenyang 110004,ChinaAbstract：The precursor MgCO33H2O was prepared by liquid phase precipitation using MgCl26H2O as raw material and(NH4)2CO3 as precipitant,and magnesium oxide with fiber structure was prepared by roasting the precursor.The effects ofprecipitant concentration,reaction temperature,roasting temperature and roasting time on the average particle size andphase composition of the product were mainly discussed,and the formation mechanism was explored.The results showedthat when the concentration of precipitant was 1.5 mol/L,the reaction temperature was 40,the roasting temperature was600,and the roasting time was 120 min,the nanohollow rodlike magnesium oxide could be obtained,and the surfaceof which was connected by flakes to form a porous structure,and the precursor magnesium carbonate trihydrate played atemplate role in the high-temperature roasting process.Keywords：magnesium carbonate trihydrate；magnesium oxide；hollow rodshaped；roasting；template引用格式：关蕊，王余莲，宛天成，张一帆，李纪勋，邓凤，于雨，李克卿，苏峻樟，孙浩然，韩会丽，袁志刚，苏德生，赵连祥.三水碳酸镁焙烧法制备纳米多孔中空棒状氧化镁研究J.矿产保护与利用，2023，43（3）：145151.GUAN Rui，WANG Yulian，WAN Tiancheng，ZHANG Yifan，LI Jixun，DENG Feng，YU Yu，LI Keqing，SU Junzhang，SUN Haoran，HAN Huili，YUAN Zhigang，SU Desheng，ZHAO LianxiangPreparation of nanoporous hollow rodshaped magnesium oxide bymagnesium carbonate trihydrate roasting methodJ.Conservation and Utilization of Mineral Resources，2023，43（3）：145151.投稿网址：http:/kcbhyly.xml-E-mail:通信作者简介：王余莲(1986)，女，博士，教授，硕士生导师，博士生副导师，辽宁省“百千万人才工程”千人层次，辽宁省一流本科专业负责人，辽宁省颗粒学会理事；主要从事矿物材料制备与应用研究；主持国家级、省部级项目 8 项，千万元、百万元级别企业合作项目 3 项；发表论文 40 余篇；获国家授权发明专利 5 项，出版著作 3 部；获省级教学成果奖 1 项。第 3 期关蕊，等：三水碳酸镁焙烧法制备纳米多孔中空棒状氧化镁研究 151