湿法炼锌溶液中臭氧氧化除铁工艺及动力学研究.pdf

d o i:j i s s n 收稿日期:基金项目:国家自然科学基金资助项目();云南省基础研究计划面上项目(A T );“兴滇英才支持计划”青年人才项目(YNWR QN B J )作者简介:张利华(),女,博士,副教授湿法炼锌溶液中臭氧氧化除铁工艺及动力学研究张利华,张佳乐,杨四齐,白希为,姚浩,(昆明理工大学 省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明 ;昆明理工大学 非常规冶金教育部重点实验室,昆明 ;昆明理工大学 冶金与能源工程学院,昆明 )摘要:以臭氧为强氧化剂、Z n O为中和剂进行湿法炼锌溶液中F e脱除的试验及动力学研究.考察初始F e浓度、溶液p H、反应温度和O流量等因素对除铁效果的影响.结果表明:增大p H、温度和O流量可以显著增加除铁效率,而增加初始F e浓度会降低除铁效率.宏观动力学研究表明,对比常用的拟一级、拟二级、H i g b i e和A v r a m i等动力学方程,臭氧氧化沉淀除铁符合拟一级反应特征,受扩散控制,反应表观活化能为 k J m o l,动力学方程为rF e F e H Q Oe x p(T).关键词:臭氧氧化;除铁;动力学;活化能;湿法炼锌中图分类号:T F 文献标志码:A文章编号:()R e s e a r c ho nP r o c e s sa n dK i n e t i c so f I r o nR e m o v a l f r o mZ i n cH y d r o m e t a l l u r g yS o l u t i o nb yO z o n eO x i d a t i o nZ HANGL i h u a,Z HANGJ i a l e,YANGS i q i,B A IX i w e i,YAO H a o,(S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fC o m p l e xN o n f e r r o u sM e t a lR e s o u r c e sC l e a nU t i l i z a t i o n,K u n m i n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y,K u n m i n g ,C h i n a;K e yL a b o r a t o r yo fU n c o n v e n t i o n a lM e t a l l u r g y,M i n i s t r yo fE d u c a t i o n,K u n m i n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y,K u n m i n g ,C h i n a;F a c u l t yo fM e t a l l u r g i c a l a n dE n e r g yE n g i n e e r i n g,K u n m i n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y,K u n m i n g ,C h i n a)A b s t r a c t:T h ee x p e r i m e n t a la n dk i n e t i cs t u d i e sw e r ec o n d u c t e df o rF er e m o v a lf r o mz i n ch y d r o m e t a l l u r g ys o l u t i o nu s i n g o z o n ea ss t r o n g o x i d a n ta n d Z n O a s n e u t r a l i z i n g a g e n t T h ee f f e c t s o fi n i t i a l F ec o n c e n t r a t i o n,p Hv a l u eo f s o l u t i o n,r e a c t i o n t e m p e r a t u r e a n do z o n e f l o wr a t eo ne f f i c i e n c ya n dv e l o c i t yo fi r o nr e m o v a l w e r ei n v e s t i g a t e d T h er e s u l t ss h o w t h a tt h e v e l o c i t y o fi r o nr e m o v a lr i s e s w i t ht h ee n h a n c e m e n to fp H v a l u e,t e m p e r a t u r ea n do z o n ef l o wr a t e,b u td r o p s w i t hi n c r e a s eo fi n i t i a lF ec o n c e n t r a t i o n T h ec o mm o n l yu s e dp s e u d of i r s t o r d e r,p s e u d os e c o n d o r d e r,H i g b i ea n dA v r a m ik i n e t i ce q u a t i o n sw e r ea d a p t e da n dc o m p a r e d,t h ek i n e t i c s r e s u l t ss h o wt h a t i r o nr e m o v a lb yo z o n eo x i d a t i o na n dp r e c i p i t a t i o nf o l l o w s t h ep s e u d of i r s t o r d e r r e a c t i o na n d i sc o n t r o l l e db yd i f f u s i o nw i t ha p p a r e n ta c t i v a t i o ne n e r g yo f k J m o l T h ek i n e t i ce q u a t i o n i srF e F e H Q Oe x p(T)K e yw o r d s:o z o n eo x i d a t i o n;i r o nr e m o v a l;k i n e t i c s;a c t i v a t i o ne n e r g y;z i n ch y d r o m e t a l l u r g y 年第 期有色金属(冶炼部分)(h t t p:y s y l b g r i mm c n)目前,世界上 以上的锌是通过焙烧浸出净化电积的湿法冶炼工艺生产,原料 以上是浮选硫化锌精矿.铁是除硫以外含量最高且较难脱除的杂质元素,含量一般为,有的高铁闪锌矿可达 .铁不同程度地随主金属锌在浸出过程一起进入溶液,尤其是采用高温高酸浸出时,铁的浸出率高达 .Z n S O电积液中铁杂质的存在会对锌电积过程产生极为不利的影响.F e在阳极易氧化生成F e,F e趋向阴极,与析出的Z n反应重新被还原成F e.这样,铁反复不断地以F eF eF e形式在阳、阴极间发生氧化还原反应,一方面严重降低了电流效率、增加电能消耗,使生产成本升高;另一方面也造成阴极锌返溶、烧板,并对机械化剥锌产生影响.锌电积液中允许铁的极限浓度为 m g L.因此,锌电积前需要将铁进行有效去除.中性浸出液经预中和后,Z n S O溶液中的绝大部分F e很容易采用水解沉淀的方式去除,但F e完全沉淀的p H为 左右,比Z n的高(p H ),为避免造成Z n大量损失,不能通过提高溶液p H来去除F e.一个重要的方法是将溶液中的F e充分氧化为F e,进而在较低p H下形成黄钾铁矾、针铁矿或赤铁矿沉淀渣的形式去除.空气或氧气是最廉价和常用的氧化剂.酸性介质中,氧电极(O HO)的标准电极电位E V,高于F e F e的 V,热力学上可以将溶液中的F e氧化为F e,但实际中F e的氧化反应速率受O溶解和扩散所控制,而进行得相当缓慢,F e完全氧化需要相当长的时间或苛刻的反应条件.徐国强和王平等的研究表明,在针铁矿除铁过程中往硫酸锌浸出液中通入空气搅拌h后,溶液中仍存在大量F e.V R A C A R等为实现较快地将 以上的F e氧化F e后沉淀除铁,需要高温()和高氧压(k P a)条件.针对氧气或空气对F e氧化效率不高的问题,研究者们使用氧化性能更优的二氧化锰软锰矿(M n O,E V)、KM n O(E V)、HO(E V)或S O O等氧化剂代替空气或O对Z n S O溶液中F e进行氧化 ,但存在系统中引入新的杂质离子、使用和储存条件苛刻或价格昂贵等问题.臭氧(O)是氧气的同素异形体,是一种极强的氧化剂,在水中的标准电极电位为 V,仅次于氟(V),高于上述所有常见氧化剂的值.同时,臭氧在水溶液中可快速自行分解为O,不会对体系和环境产生二次污染,是一种理想的绿色氧化药剂.臭氧在湿法冶金领域得到了广泛应用.在锌的湿法冶金 方 面,T I AN等利 用 臭 氧 的 强 氧 化 性 将Z n S O溶液中微量C o氧化成C o,当控制一定p H和反应时间后,以上的C o形成沉淀.在利用臭氧对溶液中铁的深度去除方面,A R A B Y等 进行了地下水中F e氧化为F e后沉淀去除的研究,并达到饮用水的标准限值.在我们前期的研究 中,针对工业生产的含铁Z n S O溶液进行了臭氧氧化深度除铁的工艺研究,并与O进行比较,平行条件下,臭氧氧化除铁率是氧气的倍以上,在温和的优化工艺参数条件下,的铁能被深度净化去除.为进一步了解O氧化沉淀除铁过程中除铁速率与反应物浓度、p H、温度和O流量等的关系,以掌握除铁机理,控制反应历程,有必要在前期工艺研究的基础上进行动力学表征.本文将对拟定的动力学模型进行线性拟合,计算出反应级数、表观活化能及反应速率常数,并获得O氧化除铁的宏观动力学方程.试验部分 试剂及仪器含铁硫酸锌溶液是将化学纯Z n S O HO和F e S O HO溶解于去离子水制备得到.为模拟云南某湿法炼锌厂的成分,Z n质量浓度配置为 g L,F e的浓度在 g L,通过m o l L的HS O和N a OH调节溶液初始p H为 .中和剂为化学纯Z n O粉(纯度 ).氧化剂为O,将空气为气源通入C F Z Y B型臭氧发生器产生O,调节入口空气流量为 L h,通过碘量法测定水溶液中产生的O流量对应为 g(hL).试验过程臭氧氧化除铁试验在图所示的L圆柱形密闭玻璃反应器中进行,每次加入Z n S O溶液 m L,通过带有温度调节装置的磁力搅拌器维持反应所需的温度(精度 )和搅拌速率 r m i n.启动臭氧发生器,将产生的臭氧空气混合气体通过一个直径c m的气泡细化石通入Z n S O溶液中,产生细小的O气泡,增大气液间接触面积.反应中不断加入Z n O粉以保持恒定的p H(),中和过程中产生的酸使水解沉淀反应能正向进行.同时,过量的臭氧尾气会通过臭氧发生器自带的D O Z 型臭氧毁灭器分解后直接排空.试验结束后,将反应有色金属(冶炼部分)(h t t p:y s y l b g r i mm c n)年第 期体系进行真空液固分离,滤液进行F e含量分析.图臭氧氧化沉淀除铁试验装置示意图F i g S c h e m a t i cd i a g r a mo f e x p e r i m e n t a l s e t u po fo z o n eo x i d a t i o na n dp r e c i p i t a t i o nf o r i r o nr e m o v a l 分析表征通过AA 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(I C P A E S)对臭氧氧化前、后Z n S O溶液中的F e含量进行检测.用P H S C型电位 p H计测定溶液的p H.动力学模型臭氧氧化沉淀去除硫酸锌溶液中的杂质铁属于多相反应.反应过程中,O不断鼓入Z n S O溶液中,以气泡形式在溶液中短暂停留并参与化学反应,根据双膜理论,主要步骤包括:)O由气相向气液相界面扩散;)在相界面O与F e发生化学反应,随后一边在液膜中扩散一边与F e反应;F eO H F eHOO()生成的F e与HO结合形成F e O OH并释放H F e HOF e O OH H()Z n O中和剂消耗生成的H.Z n O HZ nHO()其中,步骤为气液相间传质步骤;步骤涉及气液传质和化学反应;步骤为化学反应步骤,由于F e水解沉淀在液相间进行,而不涉及相间传质,被认为是瞬时反应;步骤为固液间传质和化学反应.由式()和(),得到F e 的氧化沉淀总反应式为:F eOHOF e O OH HO()根据冶金过程化学反应动力学,反应式()的反应速率 为:rF edF edtkF eHQO()式()两边取对数得:l nrF e l nkl nF el nHl nQO()其中,k为反应速率常数,与温度和活化能有关.根据阿伦尼乌兹方程得到反应速率常数k与温度T的线性关系式为:l nkEaR T l nA()式中,F e 和 H 分 别 为F e和H浓度(g L);QO为臭氧流量(g(hL);、和分别为对 应 的 反 应 级 数;Ea为 反 应 活 化 能(k J m o l);R J(m o lK);T为反应温度(K);A为指前因子,无因次.参考目前已有的各金属离子的氧化沉淀动力学模型,采用尝试法(T r a i l a n d e r r o rm e t h o d)对F e的氧化沉淀过程进行线性拟合,获得各因素条件下O氧化沉淀除铁的动力学方程,本文参考的动力学模型如表所示.将表中的动力学方程与式()结合,对l nrF e与l nk、l nQO、l nF e 和l nH作多元函数回归分析,则可求得A、Ea、和的值,进一步得到O氧化除铁的宏观动力学方程.表不同动力学特征方程T a b l eD i f f e r e n td y n a m i c e q u a t i o n s方程速率方程微分式积分式参考文献拟一级方程rdF edtkF e l nF etF ek tc 拟二级方程rdF edtkF eF etF ek tc H i g b i e方程rdF edtkF et l nF etF ek t ,A v r a m i方程xe x p(k tn)l n l n(x)nl nt l nk其中x(F etF e)注:表中k为各动力学方程对应的速率常数,n为A v r a m i数.年第 期有色金属(冶炼部分)(h t t p:y s y l b g r i mm c n)结果与讨论 初始F e浓度的影响控制反应温度 、p H 、O流量 g(hL),考察不同初始F e浓度(、和 g L)对F e的去除效果,结果如图所示.由图可知,在不同初始F e浓度下,随着反应的进行,F e被O氧化后发生水解反应,使得溶液中F e浓度几乎呈线性下降.随着初始F e浓度的增加,满足溶液中F e浓度 m g L条件所需的反应时间也需相应地延长,如初始F e为g L时仅需 m i n就可达到,在 g L时需要 m i n,而 g L时,m i n后溶液中还有 g L的F e.这是由于F e浓度的增大降低了单位体积内F e与O的碰撞几率,同时也减小了F e的扩散速率,进而延长了反应所需的时间.对图中的试验数据分别按照表中的四种动力学模型进行线性拟合,结果如图所示,并将图得到的各反应速率常数k及线性拟合系数R的值列于表.由图和表的结果可知,不同初始F e浓度条件下,拟一级反应(R )和A v r a m i反应(R )均较为符合除铁反应的动力学方程.但相对而言,拟一级反应的线性拟合系数R值更接近,其更符合除铁动力学方程,说明是受传质控制.接下来也将按照拟一级反应方程对其他单因素条件得到的试验数据对时间进行线性拟合处理.随着F e浓度从g L增加到 g L,反应速率常数k从 s降低至 s.图初始F e浓度对F e去除的影响F i g E f f e c t so f i n i t i a lF ei o n s c o n c e n t r a t i o no n i r o nr e m o v a l图不同初始F e浓度下的宏观动力学模型F i g M a c r ok i n e t i cm o d e l sa td i f f e r e n t i n i t i a lF ec o n c e n t r a t i o n有色金属(冶炼部分)(h t t p:y s y l b g r i mm c n)年第 期表不同O浓度下各动力学方程的速率常数及线性拟合系数R值T a b l eR a t ec o n s t a n t a n dc o e f f i c i e n t o fRf o r e a c hk i n e t i cm o d e l sa td i f f e r e n tOc o n c e n t r a t i o n sF e(gL)拟一级方程拟二级方程H i g b i e方程A v r a m i方程k sRk sRk sRnl nkR 由图(a)得到的拟一级速率常数取对数(l nk)后与l nF e的线性关系曲线如图所示.由图结果可得线性拟合方程为:l nk l nF e ()因此臭氧氧化除铁速率对初始F e浓度的反应级数 .图 l nk与l nF e的关系曲线F i g R e l a t i o n s h i pb e t w e e nl nka n d l nF e p H的影响控制反应温度、初始F e离子浓度 g L、O流量 g(hL),采用Z n O中和剂调节溶液p H在(),考察不同p H对O氧化除铁效率的影响,并进行拟一级动力学拟合,结果如图所示.图(a)的除铁效果表明,不同p H条件下,随着反应时间的延长,Z n S O溶液中F e 浓度不断减少.p H越高,对除铁反应越有利,F e 浓度减少越快.当溶液p H增加至 时,m i n时溶液中几乎没有F e.这是由于被氧化后的F e 的水解沉淀反应为释酸反应,随着p H的增加(即中和剂量增加),更多的H被中和,促进F e 从溶液中水解沉淀去除.但另一方面,p H的增加也将导致主金属Z n 的水解沉淀及被沉淀渣吸附夹杂损失也将进一步增加.综合考虑前期的试验研究结果,溶液的p H应控制在 以下.图(b)的线性拟合结果表明,p H由 增加到 时,反应速率常数k由 s增加到 s.可见,升高p H可以增加铁去除的反应速率常数,促进Z n S O溶液中杂质铁的去除.图不同溶液p H下F e去除效果(a)及拟一级动力学线性拟合(b)F i g R e m o v a l e f f i c i e n c yo fF e(a)a n dp s e u d of i r s t o r d e rk i n e t i c s(b)a td i f f e r e n tp Hv a l u eo f s o l u t i o n 年第 期有色金属(冶炼部分)(h t t p:y s y l b g r i mm c n)参照 节,由图(b)得到拟一级反应速率常数k取对数(l nk)后与l nH 之间进行线性拟合,得到的拟合线性方程为:l nk l nH R ()因此除铁速率对溶液p H(即H浓度H)的反应级数 .温度的影响温度对化学反应速率的影响明显,温度升高,分子运动速率增大,分子间的碰撞频率增加,则反应速率加快.但另一方面,随着温度的升高,O在水溶液中的溶解度将降低,影响其对F e的氧化.因此有必要探究不同温度对O氧化除铁反应过程的影响.控制初始F e浓度 g L,p H ,O流量 g(hL),考察不同反应温度 (当地沸点)对除铁效率的影响,并进行拟一级动力学拟合,结果如图所示.图(a)的除铁效率结果表明,温度升高而加快的反应速率克服了O溶解度降低的不利因素,使得F e去除随温度升高而明显增加.图(b)的拟一级方程 拟合结果表 明,反应速率常 数由 的 s增加到 时的 s.图不同反应温度下F e去除效果(a)及拟一级动力学线性拟合(b)F i g R e m o v a l e f f i c i e n c yo fF e(a)a n dp s e u d o f i r s t o r d e rk i n e t i c s(b)a td i f f e r e n t r e a c t i o nt e m p e r a t u r e参照 节,通过图(b)得到的反应速率常数k取对数(l nk)并与 T进行拟合,得到的线性方程为:l nk T R ()根据式()计算得到该反应的表观活化能Ea k J m o l,指前因子A .臭氧流量的影响控制反应温度 (当地沸点 温度)、初 始F e离子浓度 g L、p H ,考察不同O流量(、和 g(hL)对除铁效率的影响,并进行拟一级动力学拟合,结果如图所示.图(a)中,不同O流量下,随着反应时间的延长,Z n S O溶液中F e浓度几乎呈线性减小,且随着O流量的增加,F e减小的趋势更加明显.在 m i n时,当O流 量 由 g(hL)增 加 至 g(hL),溶液中F e的流量由 g L减少至几乎为零,说明O对F e的去除效果非常明显.这是由于随着O流量的增加,O在气液界面的传质推动力增大,使得F e的氧化速率加快,最终铁的沉淀去除效果得到提高.图(b)拟合结果表明,不同O流量下的除铁反应也较为符合拟一级动力学方程,反应速率常数由 s增加到 s.有色金属(冶炼部分)(h t t p:y s y l b g r i mm c n)年第 期图不同O流量下F e去除效果(a)及拟一级动力学线性拟合(b)F i g R e m o v a l e f f i c i e n c yo fF e(a)a n dp s e u d of i r s t o r d e rk i n e t i c s(b)a td i f f e r e n tOf l o wr a t e参照 节,由图(b)得到的拟一级方程速率常数k值取对数(l nk)后与l nQO的进行线性拟合,得到的线性拟合关系为:l nk l nQO R ()因此除铁速率对O流量的反应级数 .动力学方程臭氧氧 化沉 淀 除 铁 的 反 应 速 率 受 到 初 始F e浓度、溶液p H、反应温度和臭氧流量的影响,通过拟一级动力学方程拟合得到与其对应的反应级数分别为 、和 ,在不同反应温度条件下得到的指前因子A ,活化能Ea k J m o l,代入式()中得到湿法炼锌溶液中杂质F e臭氧氧化去除的宏观动力学方程为:rF e F e H Q Oe x p(T)()结论)不同初始F e浓度条件下,通过对拟一级、拟二级、H i g b i e和A v r a m i等常用于金属离子氧化沉淀的动力学方程进行比较,拟一级动力学方程更符合臭氧对Z n S O溶液中F e的氧化去除,即反应受扩散传质控制,强化扩散措施可以提高除铁效果.)臭氧对Z n S O溶液中F e的氧化净化反应速率受初始F e浓度、p H、反应温度和臭氧流量的影响较大.提高溶液的p H、反应温度和O流量均可以明显提高O与F e的反应速率,有利于F e的氧化沉淀脱除;而溶液中初始F e浓度越高,速率常数越小,越不利于F e的净化脱除.)臭氧氧化沉淀除铁的表观活化能Ea k J m o l,宏观动力学方程为:rF e e x p(T)F e H Q O参考文献梅光贵,王德润,周敬元,等湿法炼锌学M长沙:中南大学出版社,ME I G G,WAN G D R,Z HOU J Y,e t a l Z i n ch y d r o m e t a l l u r g yM C h a n g s h a:C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t yP r e s s,Z E Y D A B A D IBA,MOWL A D,S HA R I A T M H,e t a l Z i n cr e c o v e r yf r o m b l a s tf u r n a c ef l u ed u s tJH y d r o m e t a l l u r g y,:徐国强湿法生产硫酸锌工艺中除铁的探索J新疆有色金属,(增刊):X U GQ S t u d yo n i r o nr e m o v a l i n t h eh y d r o m e t a l l u r g yp r o c e s so f z i n cs u l f a t ep r o d u c t i o nJ X i n j i a n gN o n f e r r o u sM e t a l s,(S u p p l ):王平,郭晓娜,张亚莉锌冶炼渣浸出液除铁研究J有色金属(冶炼部分),():WANGP,GUO X N,Z HANG Y L S t u d yo ni r o nr e m o v a l f r o ml i x i v i u mo f z i n ch y d r o m e t a l l u r g i c a l r e s i d u eJN o n f e r r o u sM e t a l s(E x t r a c t i v eM e t a l l u r g y),():V R A C A RRZ,C E R OV I C K P K i n e t i c so fo x i d a t i o no fF e()i o n sb yg a s e o u so x y g e na th i g ht e m p e r a t u r e si na na u t o c l a v eJ H y d r o m e t a l l u r g y,:B A R AKA T M A,MAHMOU D M H H,S HEHA T AM H y d r o m e t a l l u r g i c a l r e c o v e r yo f z i n c f r o mf i n eb l e n do fg a l v a n i z a t i o np r o c e s s e sJ S e p a r a t i o nS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y,:HE R R E R SD,A R I A S P L,C AMB R A J F,e t a l S t u d i e so ni m p u r i t yi r o nr e m o v a l f r o mz i n ce l e c t r o l y t eu s i n g M n O HOJ H y d r o m e t a l l u r g y,:Z HAN G WS,S I N GH P,MU I RD I r o n()o x i d a t i o nb y S O Oi n a c i d i c m e d i a:P a r t k i n e t i c s a n dm e c h a n i s mJ H y d r o m e t a l l u r g y,:年第 期有色金属(冶炼部分)(h t t p:y s y l b g r i mm c n)T I ANQ H,GUO X Y,Y I Y,e t a l K i n e t i c s o fo x i d a t i o n p r e c i p i t a t i o no fc o b a l t()f r o ms o l u t i o nb yo z o n eJ T r a n s a c t i o no fN o n f e r r o u sM e t a l sS o c i e t yo fC h i n a,(S u p p ):A R A B YRE,HAWA S HS,D I WAN IGE T r e a t m e n to f i r o na n d m a n g a n e s ei ns i m u l a t e dg r o u n d w a t e rv i ao z o n et e c h n o l o g yJ D e s a l i n a t i o n,():Z HAN GJL,WAN G T,R E N C F,e t a l O z o n a t i o np r e c i p i t a t i o n f o r i r o nr e m o v a l i nz i n ch y d r o m e t a l l u r g yJC a n a d i a nM e t a l l u r g i c a lQ u a r t e r l y,():S E E THA R AMANS T r e a t i s eo np r o c e s sm e t a l l u r g y,V o l u m e:p r o c e s sf u n d a m e n t a l sM N e t h e r l a n d s:E l s e v i e r,耿萌,胡文立,陈梦琴,等黄钾铁矾法去除溶液中F e的动力学J湿法冶金,():G E NG M,HU W L,CHE N M Q,e t a l K i n e t i c so fr e m o v a lF e b y j a r o s i t e f r o ms o l u t i o nJ H y d r o m e t a l l u r g yo fC h i n a,():O R U EBP,J UN I O R ABB,T E NO R I OJAS,e t a l K i n e t i c ss t u d y o f m a n g a n e s e p r e c i p i t a t i o n o fn i c k e ll a t e r i t el e a c hb a s e d s o l u t i o nb yo z o n eo x i d a t i o nJO z o n e:S c i e n c ea n dE n g i n e e r i 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