钕钆变质镁铝基合金的固溶及时效行为.pdf

西 安 工 程 大 学 学 报J o u r n a l o f X ia n P o l y t e c h n i c U n i v e r s i t y 第3 7卷第4期(总1 8 2期)2 0 2 3年8月V o l.3 7,N o.4(S u m.N o.1 8 2)引文格式:杨建东.钕钆变质镁铝基合金的固溶及时效行为J.西安工程大学学报,2 0 2 3,3 7(4):5 6-6 3.YANG J i a n d o n g.S o l u t i o n a n d a g i n g b e h a v i o r o f M g-A l a l l o y m o d i f i e d b y N d-G dJ.J o u r n a l o f X ia n P o l y t e c h-n i c U n i v e r s i t y,2 0 2 3,3 7(4):5 6-6 3.收稿日期:2 0 2 3-0 4-0 7 修回日期:2 0 2 3-0 7-1 6 基金项目:国家自然科学基金面上项目(5 1 7 7 1 1 4 6);西安航空职业技术学院校助课题(2 2 XH Z K-0 4)通信作者:杨建东(1 9 8 5),男,博士在读,研究方向为镁合金强韧性及镁基复合材料。E-m a i l:3 9 8 1 8 1 0 8 8q q.c o m钕钆变质镁铝基合金的固溶及时效行为杨建东(1.西安理工大学 材料科学与工程学院,陕西 西安 7 1 0 0 4 8;2.西安航空职业技术学院 航空材料工程学院,陕西 西安 7 1 0 0 8 9)摘要 为研究稀土元素N d、G d复合变质及热处理工艺对M g-8 A l合金组织的影响,分析与镁合金力学性能密切相关的-M g1 7A l1 2相及稀土相的组织演变规律。通过金相显微镜(OM)、X射线衍射仪(X R D)、扫描电子显微镜(S EM)和透射电子显微镜(T EM)对试样微观组织进行表征,分析M g-8 A l-1 N d-1 G d合金在4 2 0 固溶处理、2 1 0 时效析出工艺中-M g1 7A l1 2及稀土相的形貌及分布规律。实验结果表明:向镁合金中添加N d、G d变质后共晶-M g1 7A l1 2由粗大的连续网状转变为细小不连续岛状,同时在晶界产生热稳定性良好的A l2R E相;在固溶处理过程中共晶-M g1 7A l1 2相分解步骤为连续网状-不连续岛状-球状颗粒-完全溶解形成-M g单相过饱和固溶体,而A l2R E相在热处理前后并未发生改变;时效析出的层片状及针状-M g1 7A l1 2相分别分布在晶界和晶内,稀土元素N d和G d的变质作用使析出的-M g1 7A l1 2相呈现细小、弥散的分布特征。关键词 变质镁合金;固溶时效;稀土相;析出相开放科学(资源服务)标识码(O S I D)中图分类号:T G 1 4 6.2 2;T G 1 1 3 文献标志码:AD O I:1 0.1 3 3 3 8/j.i s s n.1 6 7 4-6 4 9 x.2 0 2 3.0 4.0 0 8S o l u t i o n a n d a g i n g b e h a v i o r o f M g-A l a l l o y m o d i f i e d b y N d-G dY ANG J i a n d o n g(1.S c h o o l o f M a t e r i a l S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g,X ia n U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y,X ia n 7 1 0 0 4 8,C h i n a;2.S c h o o l o f A e r o n a u t i c a l M a t e r i a l s E n g i n e e r i n g,X ia n A e r o n a u t i c a l P o l y t e c h n i c I n s t i t u t e,X ia n 7 1 0 0 8 9,C h i n a)A b s t r a c t I n o r d e r t o i n v e s t i g a t e t h e e f f e c t o f N d,G d c o m p o s i t e m o d i f i c a t i o n a n d h e a t t r e a t m e n t p r o c e s s o n t h e m i c r o s t r u c t u r e o f M g-8 A l a l l o y,w e a n a l y z e d t h e e v o l u t i o n b e h a v i o r o f M g1 7A l1 2 c l o s e l y r e l a t e d t o m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f M g a l l o y s a n d r a r e e a r t h p h a s e.T h e m i c r o s t r u c t u r e o f t h e s p e c i m e n s w a s c h a r a c t e r i z e d b y m e t a l l o g r a p h i c m i c r o s c o p e(OM),X-r a y d i f f r a c t i o n(X R D),s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p e(S EM)a n d t r a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s c o p e(T EM),a n d t h e m o r-p h o l o g y a n d d i s t r i b u t i o n o f-M g1 7A l1 2 a n d A l2R E i n M g-8 A l-1 N d-1 G d a l l o y d u r i n g s o l u t i o n t r e a t m e n t a t 4 2 0 a n d a g i n g p r e c i p i t a t i o n a t 2 1 0 w e r e o b s e r v e d.T h e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s s h o w t h a t t h e e u t e c t i c o f M g a l l o y a f t e r m o d i f i c a t i o n w i t h N d a n d G d,-M g1 7A l1 2 t r a n s f o r m s f r o m a c o n t i n u o u s n e t w o r k t o a f i n e d i s c o n t i n u o u s i s l a n d a n d A l2R E p h a s e w i t h g o o d t h e r m a l s t a-b i l i t y i s p r o d u c e d a t t h e g r a i n b o u n d a r y.T h e p h a s e d e c o m p o s i t i o n p r o c e s s o f e u t e c t i c-M g1 7A l1 2 i n s o l u t i o n t r e a t m e n t i s c o n t i n u o u s n e t w o r k-d i s c o n t i n u o u s i s l a n d-s p h e r i c a l p a r t i c l e s.F i n a l l y,a s u p e r s a t u r a t e d -M g s o l i d s o l u t i o n i s f o r m e d,w h i l e A l2R E p h a s e d o n o t c h a n g e b e f o r e a n d a f t e r h e a t t r e a t m e n t.L a m e l l a r a n d a c i c u l a r a g i n g p r e c i p i t a t i o n-M g1 7A l1 2 i s d i s t r i b u t e d a t t h e g r a i n b o u n d a r y a n d i n t h e g r a i n,r e s p e c t i v e l y a n d t h e p r e c i p i t a t e d-M g1 7A l1 2 p r e s e n t s f i n e a n d d i s p e r s-e d d i s t r i b u t i o n c h a r a c t e r i s t i c s u n d e r t h e m o d i f i c a t i o n o f N d a n d G d.K e y w o r d s m o d i f i e d m a g n e s i u m a l l o y;s o l u t i o n a n d a g i n g;r a r e e a r t h p h a s e;p r e c i p i t a t e p h a s e0 引 言 镁合金作为最轻的结构金属材料,具有低密度、高比强度、高比刚度、高阻尼减振性、优异的导热性和电磁屏蔽性,在航空、航天、汽车、通信和电子等领域被广泛应用1-2。M g-A l系合金是一种成本较低的商用镁合金,具有较高的室温强度以及良好的铸造工艺性能。但是含铝量较高的镁合金(A Z 9 1)铸态组织中存在大量网状结构,晶粒粗大的共晶组织及离异 共 晶-M g1 7A l1 2相 分 布 在 晶 界。由 于-M g1 7A l1 2相具有硬脆及熔点较低的特点,从而降低镁合金的抗拉强度和伸长率3-4。另外抗高温蠕变性能随着高温蠕变-M g1 7A l1 2相软化后迅速降低,限制了在高温环境零部件上的应用,如汽车变速箱盖5。为了使镁合金的应用范围更加广泛,保证良好的力学性能同时具备抗高温蠕变性能是研究的重点。采用稀土元素变质处理是提高镁铝合金强度的重要方法,N d和G d在镁基体中具有较高的固溶度,且与A l原子电负性相差较大,可优先形成稀土相从而降低-M g1 7A l1 2相含量,细化晶粒6-8。另外,稀土相具有良好的热稳定性,可有效提升合金的抗高温蠕变性能9-1 0。研究表明通过加入0.9%N d可以使A Z 8 0合金的抗拉强度和屈服强度分别提升到2 2 1 MP a和1 6 4 MP a1 1。G d 质量分数为0.9%时,A Z 6 1的抗拉强度为2 1 0.9 3 MP a,比未添加G d元素提高了2 1.4%。研 究 表 明 稀 土 元 素 主 要 是 通 过 形 成A l2N d、A l2G d、A l1 1N d3等金属间化合物扎钉晶界,阻碍位错运动,同时减少-M g1 7A l1 2相的含量提升合金的抗拉强度1 2-1 4。另外,通过转变连续网状的共晶-M g1 7A l1 2相为弥散分布的析出相可提升其力学性能,而固溶及时效处理是改变-M g1 7A l1 2相的有效手段1 5-1 8。研究发现经过固溶处理后合金的伸长率增加,经过时效处理,镁合金的抗拉强度和屈服强度均有所提升1 9。文献2 0、2 1 分别研究了固溶时间与T 5处理对A Z 8 0合金力学性能的影响规律,结果显示固溶处理后,相比铸态,拉伸强度、屈服强度、延伸率分别提升5 0%、4 7%、4 3%。研究者对N d、G d分别添加变质镁合金提升力学性能有了一定的研究,但是2种元素同时添加进行复合变质的研究较少,针对稀土变质后的固溶时效工艺过程对析出-M g1 7A l1 2相的组织演变需要进一步探究。本文以N d、G d复合添加变质镁合金为试验材料,探究不同固溶及时效处理时间对合金显微组织的影响,分别对-M g1 7A l1 2相在固溶与时效处理工艺过程中组织演变、析出规律进行分析,探讨稀土元素复合变质作用下析出相的演变特征。1 试 验1.1 材料与仪器1.1.1 材料镁锭(质量分数9 9.9 5%,银光华盛镁业股份有限公司);铝锭(纯度9 9.9 8%,西南铝业);M g-3 0%G d、M g-3 0%N d中间合金(徐州华中铝业有限公75第4期 杨建东:钕钆变质镁铝基合金的固溶及时效行为司)。涂料成分:6 5%水、5%水玻璃、3 0%氧化锌(沪试,9 9.0%)。R J-2覆盖剂(辽宁新鹏高科金属有限公司):3%5%C a F2、3 2%4 0%K C l、5%8%B a C l2、3 8%4 6%M g C l2。1.1.2 仪器 井式坩埚炉(上海雷韵试验仪器制造公司);金相试样抛光机(上海金相机械设备有限公司);O-l y m p u s倒置 型 金 相 显 微 镜(G X 7 1,日 本O L YM-P U S公司);X R D-7 0 0 0 S型X射线衍射仪(S m a r t L a b,日 本 理 学);J S M-6 7 0 0 F 型 冷 场 发 射;J EM-3 0 1 0高分辨率透射电镜(日本电子株式会社);电脑式伺服控制材料试验机(宏达仪器股份有限公司)。1.2 实验过程1.2.1 材料制备制备A l、N d、G d质量分数分别为8%、1%、1%的合金试样,记为M g-8 A l-1 N d-1 G d。镁合金材料采用坩埚电阻炉进行合金熔炼,首先将镁块放置坩埚底部,表面均匀使用R J-2覆盖剂进行防高温氧化处理,将炉温升至7 5 0,金属完全熔化后,将计算称量准确的M g-3 0%G d、M g-3 0%N d中间合金添加进坩埚中,保温1 5 m i n 后,机械搅拌充分保证合金成分均匀,将金属液浇注到在2 0 0 预热后的钢制模具中,获得实验所需不同合金成分的试棒。铸锭经线切割制成尺寸为1 2 mm 1 0 mm 圆柱型试样,实验中使用固溶处理工艺为:样品通过石墨粉完全覆盖,放置在箱式电阻炉中进行热处理,炉温设定固溶温度为4 2 0,经固溶处理的样品在2 1 0 条件下进行人工时效处理,热处理工艺参数如表1所示。表 1 铸态试样热处理工艺参数T a b.1 H e a t t r e a t m e n t p a r a m e t e r s o f a s-c a s t s p e c i m e n s铸态合金试样固溶时间/h时效时间/h冷却方式M g-8 A l-1 N d-1 G d681 281 22 4水冷1.2.2 测试制备完成的试样采用电子万能试验机进行室温拉伸实验,拉伸速度为 0.5 mm/m i n,拉伸试样的平行长度为8 0 mm,原始标距为5 0 mm,原始直径为8 mm,夹持端加工螺纹型号为M 1 2。各试样拉伸实验3次取平均值,变形位移采用引伸计进行测量。2 结果与讨论2.1 铸态合金组织分析图 1(a)为铸态合金金相显微组织,根据M g-A l二元合金相图推断,镁合金在非平衡凝固过程中,可形 成 共 晶 相(-M g+-M g1 7A l1 2)及 离 异-M g1 7A l1 2相,其中灰白色枝晶状为初生-M g基体,黑色岛状为共晶相分布在晶界,而离异-M g1 7A l1 2相主要分布在晶粒内部。图 1(b)呈现出的块状相,尺寸约为1 0 m,分 布 在 晶 界 处,通 过 能 谱 分 析(E D S),主要合金元素为A l、N d、G d等3种,根据原子比,推断为A l2(N d+G d)相,由于G d与N d元素的晶格参数非常接近,在凝固过程中可相互依附生长,形成N d、G d共存的稀土相2 2。图 1(c)、(d)为共晶-M g1 7A l1 2相的高倍S EM像,可观察到-M g+-M g1 7A l1 2交替生长为层片状共晶组织,而A l2(N d+G d)相呈现多边形块状形貌特征。(a)金相组织 (b)扫描电子图像 (c)共晶组织 (d)稀土相图 1 试样铸态组织形貌F i g.1 A s-c a s t m i c r o s t r u c t u r e a n d m o r p h o l o g yo f t h e s a m p l e图2为合金的X R D图谱,由于稀土相含量较低,衍射峰强度较弱,主要以-M g基体的峰强为主。稀土元素N d、G d与A l之间的电负性差较大,可优先与A l原子形成A l2R E,降低了A l溶质原子的浓度,从而使-M g1 7A l1 2的含量明显降低。另外,在凝固过程中的A l2R E分布在固液前沿,有效抑制A l原子扩散,阻碍-M g晶粒的长大,实现晶粒细化。85 西安工程大学学报 第3 7卷图 2 铸态M g-8 A l-1 N d-1 G d合金X射线衍射图谱F i g.2 X-r a y d i f f r a c t i o n p a t t e r n o f a s-c a s t M g-8A l-1 N d-1 G d a l l o y2.2 固溶及时效处理组织演变图3分别为4 2 0 条件不同固溶时间处理后的显微组织。图3(a)中为合金经过固溶6 h后的共晶组织形貌,晶界分布明显,-M g1 7A l1 2相的分解从晶界开始。图3(b)可观察到镁基体晶界处正在分解的-M g1 7A l1 2相,共晶颗粒趋于球状化,体积变小。图3(c)为固溶8 h的显微组织形貌,大部分的共晶及离异-M g1 7 A l1 2已经分解。图3(d)中未分解完全的-M g1 7A l1 2相成为不连续的球状细小颗粒。由于层片状-M g1 7A l1 2相周围存在位错,产生界面张力,从而成为相溶断的部位,最终转化为不连续球状颗粒2 3。图3(e)中的相完全溶解于基体当中,组织中残留黑色相为稀土相,分布在晶界,与铸态相比,基本未发生变化,如图3(f)所示。实验结果表明A l2R E相良好的高温热稳定性,有效阻碍位错运动和晶界滑移,可提升镁合金的高温抗蠕变性能2 4。(a)固溶6 h5 0倍 (b)固溶6 h 2 0 0倍 (c)固溶8 h5 0倍 (d)固溶8 h 2 0 0倍 (e)固溶1 2 h 5 0倍 (f)固溶1 2 h 2 0 0倍图 3 镁合金在4 2 0 不同固溶时间处理后金相显微组织F i g.3 M e t a l l o g r a p h i c m i c r o s t r u c t u r e o f m a g n e s i u m a l l o y t r e a t e d a t 4 2 0 f o r d i f f e r e n t s o l u t i o n t i m e图4(a)为试样铸态显微组织,粗大的共晶岛状-M g1 7A l1 2相分布在晶界,在拉伸过程中会对基体产生割裂作用,从而降低合金的力学性能,尤其是镁合金的塑性变形能力。与铸态相比,图4(b)为固溶处理6 h后,-M g1 7A l1 2相晶粒尺寸明显减小,成为细小颗粒分布在晶粒当中。由T h o m s o n-F r e u n d l-i e h方程l n(X B)(X)=2 Mr R T得出-M g1 7A l1 2相中(呈尖角处)A l的溶解度高,使尖角附近的A l原子朝平面附近扩散从而破坏了界面平衡,使尖角进一步溶解,最终各处都形成曲率半径相近的球粒形状的-M g1 7A l1 2相。固溶处理8 h,-M g1 7A l1 2相完全分解,形成单相过饱和-M g固溶体,如图4(c)所示。图4(d)为固溶处理1 2 h的微观组织形貌,相溶解后,由于体积的变化,在镁基体中留下的孔洞,即相溶解痕迹。固溶处理后的镁合金-M g1 7A l1 2完全分解,研究表明A l原子浓度在晶界处高于晶内,由于稀土原子G d在镁基体中具有较高的固溶度,使得A l原子扩散速率降低从而形成明显的浓度梯度,为时效析出提供了化学驱动力。同时固溶进镁基体的A l与G d原子使镁晶格产生一定程度的畸变,产生固溶强化的效果,可有效提升合金的抗拉强度及硬度。(a)铸态 (b)固溶6 h95第4期 杨建东:钕钆变质镁铝基合金的固溶及时效行为 (c)固溶8 h (d)固溶1 2 h图 4 试样在4 2 0 不同固溶时间处理后的扫描照片F i g.4 S EM i m a g e s o f t h e a l l o y a f t e r s o l u t i o n t r e a t m e n t a t 4 2 0 f o r d i f f e r e n t s o l u t i o n t i m e图5为合金经过4 1 0 固溶处理后,在2 1 0 分别时效8 h、1 2 h和2 4 h后的显微组织。(a)时效8 h1 0 0倍 (b)时效8 h1 0 0 0倍 (c)时效1 2 h 1 0 0倍 (d)时效1 2 h2 0 0倍 (e)时效2 4 h 1 0 0倍 (f)时效2 4 h 1 0 0 0倍 (g)时效1 2 h5 0 0倍 (h)时效1 2 h3 0 0 0倍图 5 不同时效时间后的连续和不连续-M g1 7A l1 2相F i g.5 C o n t i n u o u s a n d d i s c o n t i n u o u s -M g1 7 A l1 2 w i t h d i f f e r e n t a g i n g t i m e由图5(a)、(b)可以看出,合金经过8 h时效处理,-M g1 7A l1 2相开始从晶界析出,随着时效时间延长到1 2 h,图5(c)、(d)晶界处析出相明显增多,逐渐向晶内生长,由于经过固溶处理后的过饱和-M g基体中A l溶质浓度较高,根据固态相变的驱动力公式Gv=(T)(H)Te,晶界处晶格畸变、位错密度、晶体缺陷等因素具有较高的界面能,所以-M g1 7A l1 2相首先在晶界形核并消耗A l原子,向晶内生长2 5。式中H为相变潜热,Te为相变温度固相的晶界处由于大量缺陷的存在,使体系的自由焓增高,使相变驱动力得到增加,从而-M g1 7A l1 2相在晶界处形核长大。图5(e)、(f)为时效处理2 4 h后的析出相组织,可观察到-M g1 7A l1 2相均匀分散在基体晶粒当中,与铸态相比,尺寸明显细小,可有效提升合金的抗拉强度及屈服强度2 6。由图5中可以看出,析出的-M g1 7 A l1 2主要以不连续板条状为主,其生长方向与基面平行。实验结果表明,随着时效时间的延长,析出相数量迅速增多,板条状-M g1 7A l1 2的层间距及尺寸逐渐增大。图5(g)、(h)为晶内连续析出的 相,主要以针状为主,均匀分布在晶粒内部,这主要是因为晶内中心的A l溶质浓度较低,析出相生长速度相比晶界较慢,不连续析出-M g1 7A l1 2相消耗了大量的A l原子,进一步抑制了晶内析出相的生长速率2 7。图6为晶内连续析出的-M g1 7A l1 2相,其主要沿基面析出,与基体-M g之间具有精确的B u r g e r s位向关系,1 1 12 1 1 0,(1 1 0)(0 0 0 1),即具有体心立方晶体结构-M g1 7A l1 2的密排面、密排方向与-M g相互平行。图 6 晶内连续析出-M g1 7 A l1 2T EM暗场像F i g.6 T EM i m a g e o f c o n t i n u o u s p r e c i p i t a t i o n-M g1 7 A l1 2可知稀土元素的添加可促使M g-A l系合金晶内细小连续-M g1 7A l1 2相的析出,抑制不连续板条状相向晶内延伸生长,从而实现晶内的强化作用,提06 西安工程大学学报 第3 7卷升合金的强度。2.3 时效处理试样力学性能测试图7为铸态M g-8 A l-1 N d-1 G d合金试样经过4 2 0 固溶1 2 h,不同时效时间处理后的应力-应变曲线,其力学性能测试结果如表2所示。图 7 不同时效时间试样的应力应变曲线F i g.7 S t r e s s-s t r a i n c u r v e s o f s p e c i m e n s w i t h d i f f e r e n t a g i n g t i m e表 2 试样的力学性能T a b.2 M e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f t h e s a m p l e 单位:MP a拉伸试样抗拉强度b屈服强度0.2伸长率时效8 h1 0 9.28 9.97.5时效1 2 h1 7 7.81 1 4.19.5时效2 4 h1 2 3.19 0.57.8结果表明,经过时效析出的合金抗拉强度分别为1 0 9 MP a、1 7 7.8 MP a、1 2 3.1 MP a。随着时效时间从8 h到2 4 h,其抗拉强度表现为先增大再降低,对应的屈服强度和延伸率也具有同样的趋势,经过1 2 h时效析出后,最大延伸率为9.5%,屈服强度为1 1 4.1 MP a。M g-8 A l-1 N d-1 G d合金经过8 h的时效析出,-M g1 7 A l1 2的数量较少,主要分布在晶界,对位错运动有一定的阻碍效果,当时效时间到1 2 h后,析出的-M g1 7 A l1 2数量增多,开始在晶内形成连续析出相,从而提升合金的抗拉强度。随着时效处理时间增加到2 4 h,析出相的晶粒开始粗化,层片间距逐渐增大,强化作用开始减弱。结果表明,稀土元素N d、G d复合添加变质M g-8 A l合金后,可有效减小具有硬脆性-M g1 7A l1 2相的尺寸,G d元素在镁基体中具有较高的固溶度,在非平衡凝固过程中可以降低A l元素在固液界面前沿的扩散速率,形成的A l2R E相具有较高熔点,首先形核长大,阻碍第二相的晶粒长大,从而降低其尺寸提高镁合金的力学性能2 8-2 9。另外,由于N d、G d具有较低的扩散速率,使-M g1 7A l1 2相从饱和固溶体-M g在时效析出的速度减慢,且析出的第二相分布更加弥散细小,使镁合金的微观组织更加均匀,从而提升其抗拉强度。3 结 论1)稀土元素N d、G d复合添加变质镁铝基合金的凝固组织主要由共晶相-M g+-M g1 7A l1 2、离异共晶-M g1 7A l1 2相及A l2R E相组成。2)随着固溶时间的改变,共晶-M g1 7A l1 2由连续岛状转溶解变为球状颗粒溶于基体,固溶处理后的镁 合 金 由 过 饱 和 单 相-M g固 溶 体 和 稀 土 相构成。3)时效过程中不连续-M g1 7A l1 2相在晶界析出,连续-M g1 7A l1 2相在晶内形成,稀土元素的变质作用使析出相呈现弥散的分布特征。参考文献(R e f e r e n c e s)1 孙丽,崔晓明,白朴存,等.合金化对A Z 9 1镁合金组织与性能影响的研究进展J.粉末冶金工业,2 0 2 2,3 2(2):7 7-8 3.S UN L,C U I X M,B A I P C,e t a l.R e s e a r c h p r o g r e s s o n t h e e f f e c t o f a l l o y i n g o n m i c r o s t r u c t u r e a n d p r o p e r t i e s o f A Z 9 1 m a g n e s i u m a l l o yJ.P o w d e r M e t a l l u r g y I n-d u s t r y,2 0 2 2,3 2(2):7 7-8 3.(i n C h i n e s e)2 贾红敏,权妮娜,赵超超.时效析出相影响镁合金组织和力学性能的研究进展J.热加工工艺,2 0 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