实验室原子吸收分光光度计法测定.doc

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原子吸收分光光度计法测定
1 方法概要
用已知体积的气体样品通过装有活性炭的吸附管吸附气体样品中的砷，被吸附的砷用0.1moL/L的硝酸洗提，加入硝酸镍以还原挥发性砷。再用原子吸收法测定此溶液，以样品峰高对照相近的标准砷的峰高，计算气体中的砷含量。
2 分析仪器
2.1原子吸收分光光度计；
2.2电子天平；精度0.1mg；
2.3药物天平；精度0.01g；
2.4玻璃瓶；60mL，带螺丝帽；
2.5活性炭吸附管；玻璃1.1cm内径，1.3cm外径，长20cm；
2.6量筒；10mL；
2.7无极放电灯；
2.8滤纸；9cm直径；
2.9容量瓶；25、100、1000mL，每种3个；
2.10一次性聚乙烯漏斗，直径55mm；
2.11湿式气体流量计；
2.12移液管； 1、5、10mL，每种3支；
2.13秒表；
2.14超声波振荡仪，带不锈钢桶；

3 试剂和材料
3.1氩气；＞99.995%；
3.2三氧化二砷；＞99.99%；
3.3砷贮备液；1000µg/mL。在250mL的烧杯中用100mL水溶解4g氢氧化钠，溶解1.3203三氧化二砷，用20mL浓硝酸酸化此溶液，定量转移此溶液至1升容量瓶中，并用水稀释至刻度。
3.4砷工作液；
3.4．1量取10ML、1000µg/mL的砷标准溶液于1升的容瓶中，并用0.1moL/L的硝酸定容至1升，此为10µg/mL的标准溶液；
3.4．2移取5、10mL的标准溶液于100mL容量瓶中，并用0.1moL/L的硝酸定容。此溶液为0.5µg/mL砷，此0.5µg/mL的砷标准溶液当天配制；
3.5椰壳活性炭，8-12目；
3.6玻璃棉，用于过滤；
3.7硝酸镍六水合；
3.8硝酸镍溶液；24.8%，溶解24.780g硝酸镍六水合于水中并定容至100mL；
3.9浓硝酸；
3.10片状氢氧化钠；
4 砷的吸附
4.1 在活性炭吸附管中填装玻璃棉和活性炭：填装1-2cm长的玻璃棉将填装的活性炭分隔为两段，每段3.0g，然后在两个末端装上玻璃棉；
4.2 用聚乙烯短管连接活性炭吸附管，尽可能关闭气流的源头，置管于竖直方向，有助于避免气流通过活性炭时形成沟流，保持气体以5-6L/h的流速通过管直到最多30升的气体被吸附，用湿式流量计连接在活性炭的末端出口以准确测量气体流过的体积；
5 脱附
5.1分别用洗涤液、自来水、去离子水、浓硫酸、去离子水清洗所用的玻璃仪器；
5.2从活性炭中脱附出砷：转移第一部份活性炭（气流首先接触的部分）于60mL瓶中，转移第二部分于另一个60mL瓶中，再准备一个试剂瓶，称取3.0g活性炭作为空白，空白用的活性炭与用于吸收管的活性炭来自同一试剂瓶；
5.3加8mL0.1M硝酸于每一个瓶中并轻轻盖上盖，允许释放气体逸出几分钟，以避免压力积聚，上紧盖，摇动并置于超声振荡仪中振荡约30分钟，倒出溶液至25mL容量瓶中，重复两次，每次添加8mL0.1M硝酸。活性炭吸附了一些溶液，所以全部回收的体积约为23mL，加1mL、24.8%的硝酸镍溶液于每一个烧瓶中，用0.1M的硝酸稀释至刻度并摇匀，用滤纸彻底去除悬浮的活性炭颗粒；
6 测定步骤
6.1 移取10mL、0.5µg/mL的砷标准溶液和4mL硝酸溶液于100mL容量瓶中，用0.1moL/L硝酸稀释至刻度，此标准溶液含砷量为0.05µg/mL，并作为样品峰高的标准对照；
6.2 对原子吸收光谱仪预热30分钟并校正背景。
6.3 仪器参数
放射源 砷DEL
波长 193.7nm
狭缝设置 大光明 0.7nm
背景校正 是
清洗气体 氩气
氩气流速 40mL/min
样品量 20μL
石墨管型号 无碳
记录速度 10mm/min
扩展数 2倍
石墨炉温
干燥 30秒 110-130℃
焦化 30秒 110℃
原子化 8秒 2700℃

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7 计算
平均重复的峰高，以下式计算砷的总微克数：
As1=[(A1－B)CV]/S
如果活性炭吸收第二部分的峰高比空白高,也按下式计算：
As2=[(A2－B)CV]/S
如果As2是正数,那么砷的总量为：
Ast-µg= As1＋ As2
式中： A1=第一部分活性炭砷峰的平均峰高，记录纸单位；
A2=第二部分活性炭砷峰的平均峰高，记录纸单位；
As1=第一部分的砷含量，µg；
As2=第一部分的砷含量，µg；
Ast=总的砷含量，µg；
B=空白提取液中砷峰的平均峰高，记录纸单位；
C=标准稀释液的砷含量，µg；
S=标准砷峰的平均峰高，记录纸单位；
V=解析全体积，mL。
在得知全肿含量后，使用下列公式确定气体样品中的砷含量：
气体中含砷,moL-ppb=(Ast/G)(1.333)(24.45/74.922)(760/P)[(T＋273)/298]×1000
式中：
G=通过活性炭气体的体积，L；
P=样品测定时的标准压力，mm汞柱；
T=气体分析时的温度，℃；
Ast=预先确定的；
1.33=活性炭中砷的解析因子；（75%回收）
24.45=摩尔体积（升/摩尔），25℃，760mmHg时；
74.992=砷的原子量；
298=标准温度，K；
760=标准压力，mmHg。
上式简化为：
砷,moL-ppb=[111Ast(T＋273)]/(G·P)
7．重复性在9次平行测定的基础上，砷的估计标准偏差在5ppb-0.89ppb之间，同一操作者的重复结果偏差最多在2.9ppb的状态水平。

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