实验室原子吸收分光光度计法测定.doc

中国3000万经理人首选培训网站

原子吸收分光光度计法测定
1 方法概要
用已知体积的气体样品通过装有活性炭的吸附管吸附气体样品中的砷，被吸附的砷用0.1moL/L的硝酸洗提，加入硝酸镍以还原挥发性砷。再用原子吸收法测定此溶液，以样品峰高对照相近的标准砷的峰高，计算气体中的砷含量。
2 分析仪器
2.1原子吸收分光光度计；
2.2电子天平；精度0.1mg；
2.3药物天平；精度0.01g；
2.4玻璃瓶；60mL，带螺丝帽；
2.5活性炭吸附管；玻璃1.1cm内径，1.3cm外径，长20cm；
2.6量筒；10mL；
2.7无极放电灯；
2.8滤纸；9cm直径
2.9容量瓶；25、100、1000mL，每种3个；
2.10一次性聚乙烯漏斗，直径55mm；
2.11湿式气体流量计；
2.12移液管； 1、5、10mL，每种3支；
2.13秒表；
2.14超声波振荡仪，带不锈钢桶；

3 试剂和材料
3.1氩气；＞99.995%；
3.2三氧化二砷；＞99.99%；
3.3砷贮备液；1000µg/mL。在250mL的烧杯中用100mL水溶解4g氢氧化钠，溶解1.3203三氧化二砷，用20mL浓硝酸酸化此溶液，定量转移此溶液至1升容量瓶中，并用水稀释至刻度。
3.4砷工作液；
3.4．1量取10ML、1000µg/mL的砷标准溶液于1升的容瓶中，并用0.1moL/L的硝酸定容至1升，此为10µg/mL的标准溶液；
3.4．2移取5、10mL的标准溶液于100mL容量瓶中，并用0.1moL/L的硝酸定容。此溶液为0.5µg/mL砷，此0.5µg/mL的砷标准溶液当天配制；
3.5椰壳活性炭，8-12目；
3.6玻璃棉，用于过滤；
3.7硝酸镍六水合；
3.8硝酸镍溶液；24.8%，溶解24.780g硝酸镍六水合于水中并定容至100mL；
3.9浓硝酸；
3.10片状氢氧化钠；
4 砷的吸附
4.1 在活性炭吸附管中填装玻璃棉和活性炭：填装1-2cm长的玻璃棉将填装的活性炭分隔为两段，每段3.0g然后在两个末端装上玻璃棉；
4.2 用聚乙烯短管连接活性炭吸附管，尽可能关闭气流的源头，置管于竖直方向，有助于避免气流通过活性炭时形成沟流，保持气体以5-6L/h的流速通过管直到最多30升的气体被吸附，用湿式流量计连接在活性炭的末端出口以准确测量气体流过的体积；
5 脱附
5.1分别用洗涤液、自来水、去离子水、浓硫酸、去离子水清洗所用的玻璃仪器；
5.2从活性炭中脱附出砷：转移第一部份活性炭（气流首先接触的部分）于60mL瓶中，转移第二部分于另一个60mL瓶中，再准备一个试剂瓶，称取3.0g活性炭作为空白，空白用的活性炭与用于吸收管的活性炭来自同一试剂瓶；
5.3加8mL0.1M硝酸于每一个瓶中并轻轻盖上盖，允许释放气体逸出几分钟，以避免压力积聚，上紧盖，摇动并置于超声振荡仪中振荡约30分钟，倒出溶液至25mL容量瓶中，重复两次，每次添加8mL0.1M硝酸。活性炭吸附了一些溶液，所以全部回收的体积约为23mL，加1mL、24.8%的硝酸镍溶液于每一个烧瓶中，用0.1M的硝酸稀释至刻度并摇匀，用滤纸彻底去除悬浮的活性炭颗粒；
6 测定步骤
6.1 移取10mL、0.5µg/mL的砷标准溶液和4mL硝酸溶液于100mL容量瓶中，用0.1moL/L硝酸稀释至刻度，此标准溶液含砷量为0.05µg/mL，并作为样品峰高的标准对照；
6.2 对原子吸收光谱仪预热30分钟并校正背景。
6.3 仪器参数
放射源 砷DEL
波长 193.7nm
狭缝设置 大光明 0.7nm
背景校正 是
清洗气体 氩气
氩气流速 40mL/min
样品量 20μL
石墨管型号 无碳
记录速度 10mm/min
扩展数 2倍
石墨炉温
干燥 30秒 110-130℃
焦化 30秒 110℃
原子化 8秒 2700℃

东莞德信诚精品培训课程(部分)
(点击课程名称打开课程详细介绍)
内审员系列培训课程  查看详情
A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)
A02 ISO14001:2004内审员培训班
A03 ISO/TS16949:2009内审员培训
A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训
A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训
A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训
A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)
A08 ICTI玩具商业行为守则内审员培训班
A09 ISO14064:2006内审员培训班
A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训
A15 量规仪器校验与管理实务课程(仪校员培训 内校员培训)
A16 ISO管理代表及体系推行专员训练营
A17 ISO文控员培训/文管员培训实务课程
A18 优秀管理者代表训练营 (MR管理代表训练)

JIT精益生产现场管理系列课程  查看详情
P01 JIT精益生产与现场改善培训班
P02 生产合理化改善-IE工业工程实务训练营
P03 PMC生产计划管理实务培训班(生管员培训)
P04 高效仓储管理与盘点技巧培训班(仓管员培训)
P05 目视管理与5S运动推行实务培训班
P06 采购与供应链管理实务 (采购员培训)

中基层管理干部TWI系列训练  查看详情
M01 优秀班组长管理实务公开课(班组长公培训)
M02 优秀班组长现场管理实务培训班
M03 优秀班组长品质管理实务培训班
M04 优秀班组长生产安全管理实务培训班
M06 提升团队执行力训练课程 (执行力培训)
M07 如何做一名优秀的现场主管培训班
M08 中基层现场干部TWI管理技能提升(TWI培训)
M09 有效沟通技巧培训班(团队沟通 企业内外部沟通)
M10 企业内部讲师培训班(东莞TTT培训)
M11 MTP中阶主管管理才能提升培训班(东莞MTP培训)
M12 高效能时间管理培训班

TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类  查看详情
Q05 TS16949五大工具实战训练 (五大工具培训)
Q06 APQP&CP先期质量策划及控制计划培训
Q07 DFMEA设计潜在失效模式分析培训(DFMEA培训)
Q08 PFMEA过程潜在失效模式及效应分析训练营
Q09 MSA测量系统分析与仪器校验实务
Q10 SPC统计过程控制培训课程(SPC训练)
Q11 CPK制程能力分析与SPC统计制程管制应用训练
Q12 QC七大手法与SPC实战训练班(QC7 & SPC培训)
Q03 品质工程师(QE质量工程师)实务培训班
Q02 品质主管训练营(品质经理人训练)
Q01 杰出品质检验员QC培训班
Q13 品管常用工具QC七大手法培训(旧QC7培训)
Q14 新QC七大手法实战培训(新QC7培训)
Q04 QCC品管圈活动训练课程 (QCC培训)

节能环保安全EHS公开课程  查看详情
E01 节约能源管理培训(节能降耗培训)
E03 GBT23331-2009能源管理体系知识培训(GBT23331标准理解)
A18 ISO50001能源管理体系内审员培训(ISO50001内审员)
A12 ISO9000/ISO14000一体化内审员培训班
A13 ISO14001/OHSAS18001体系二合一内审员培训班
A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一体化内审员培训班

东莞精品企业内训课程  查看详情
M05 优秀班组长管理技能提升内训班(1-3天)
P07 年终盘点与库存管理实务内训班( 1-2天课程 )
M13 高绩效团队及执行力提升训练营(团队执行力 1-2天)
Q15 FMEA失效模式分析实战训练内训(FMEA内训 1-3天)
Q16 新旧QC七大手法实战内训(QC7内训 1-2天)
A11 ISO内审员审核技巧提高班(ISO内审员提高班)
A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)
A08 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)
A09 ISO14001:2004内审员培训班
A10 ISO/TS16949:2009内审员培训
A19 ISO10015培训管理体系标准理解与实施培训
东莞德信诚公开课培训计划>>> 培训报名表下载>>>

7 计算
平均重复的峰高，以下式计算砷的总微克数：
As1=[(A1－B)CV]/S
如果活性炭吸收第二部分的峰高比空白高,也按下式计算：
As2=[(A2－B)CV]/S
如果As2是正数,那么砷的总量为：
Ast-µg= As1＋ As2
式中： A1=第一部分活性炭砷峰的平均峰高，记录纸单位；
A2=第二部分活性炭砷峰的平均峰高，记录纸单位；
As1=第一部分的砷含量，µg；
As2=第一部分的砷含量，µg；
Ast=总的砷含量，µg；
B=空白提取液中砷峰的平均峰高，记录纸单位；
C=标准稀释液的砷含量，µg；
S=标准砷峰的平均峰高，记录纸单位；
V=解析全体积，mL。
在得知全肿含量后，使用下列公式确定气体样品中的砷含量：
气体中含砷,moL-ppb=(Ast/G)(1.333)(24.45/74.922)(760/P)[(T＋273)/298]×1000
式中：
G=通过活性炭气体的体积，L；
P=样品测定时的标准压力，mm汞柱；
T=气体分析时的温度，℃；
Ast=预先确定的；
1.33=活性炭中砷的解析因子；（75%回收）
24.45=摩尔体积（升/摩尔），25℃，760mmHg时；
74.992=砷的原子量；
298=标准温度，K；
760=标准压力，mmHg。
上式简化为：
砷,moL-ppb=[111Ast(T＋273)]/(G·P)
7．重复性在9次平行测定的基础上，砷的估计标准偏差在5ppb-0.89ppb之间，同一操作者的重复结果偏差最多在2.9ppb的状态水平。

更多免费资料下载请进： 好好学习社区