煤质粉状活性炭着火点测试方法和装置研究.pdf

第 卷第 期煤 质 技 术 年 月 移动阅读刘元元，吴倩 煤质粉状活性炭着火点测试方法和装置研究 煤质技术，（）：，（）：煤质粉状活性炭着火点测试方法和装置研究刘元元，吴 倩，（煤炭科学技术研究院有限公司，北京；国家能源煤炭高效利用与节能减排技术装备重点实验室，北京；煤基节能环保炭材料北京市重点实验室，北京）摘 要：结合煤质粉状活性炭的性质特点，试制煤质粉状活性炭着火点测试装置，通过调整测试参数确定适宜的试验条件，获取煤质粉状活性炭着火点的测试方法，对煤质粉状活性炭的实际应用及对着火危险性的预测和评估均具有重要意义。为研究煤质粉状活性炭着火点的测试方法，研制煤质粉状活性炭着火点测试装置，采用控制变量法对煤质粉状活性炭进行装样量、空气流量、不锈钢网片孔径、试样粒度、升温速率的单因素试验，通过正交试验探究 种参数对煤质粉状活性炭着火点测试的影响。研究结果表明，适宜的参数组合条件为装样量 、空气流量 、不锈钢网片孔径 、试样粒度 、升温速率 ，煤质粉状活性炭着火点的精密度控制限建议为 或相对标准偏差。上述研究成果拟为国内煤质粉状活性炭着火点测定国家标准的研制提供技术支撑。关键词：煤质粉状活性炭；着火点；测试方法；测试装置；单因素试验；正交试验；控制变量法；参数组合条件中图分类号：文献标志码：文章编号：（）收稿日期：责任编辑：何毅聪 ：基金项目：煤炭科学技术研究院科技发展基金资助项目（）作者简介：刘元元（），女，河北衡水人，助理研究员，研究方向为活性炭检测方法研究与炭材料性质评价及应用。：，（，；，；，）：，煤 质 技 术 年第 卷 ，：；引 言煤质活性炭是 种以煤炭为原料经多道工序而制得的孔隙发达、比表面积大、吸附能力强的多孔炭质材料，广泛应用于制糖、医药、食品、化工、国防、农业以及生活中。煤质活性炭按照粒度大小分为煤质颗粒活性炭和煤质粉状活性炭，粒度小于 的活性炭为煤质粉状活性炭（以下简称煤质粉炭），粒度大于 的活性炭为煤质颗粒活性炭（以下简称煤质颗粒炭）。煤质粉炭具有易燃特点，在运输、贮藏及应急处理过程中可能会引起燃烧，造成火灾、爆炸、中毒、缺氧等危险，从而限制了煤质粉炭的应用。活性 炭 着 火 点 测 试 的 方 法 标 准 有 煤质颗粒活性炭试验方法 着火点的测定和 活性炭着火点测试方法，其适用范围为煤质颗粒炭。国内尚无煤质粉炭的着火点检测标准，根据煤质粉炭的应用及对着火危险性的预测和评估需要，近年对煤质粉炭着火点的检测需求日益增长，研究煤质粉炭的着火点测试方法非常必要。笔者结合煤质粉炭的性质特点，在煤质颗粒炭着火点测试装置基础上试制煤质粉炭着火点测试装置，通过调整测试参数确定适宜的试验条件，获取煤质粉炭着火点的测试方法。试验部分 方法原理将煤质粉炭样品放置于空气流中，按照一定升温速率加热空气，直至煤质粉炭着火。在加热过程中，记录煤质粉炭温度和进口空气温度。当煤质粉炭温度突然上升超过进口空气温度时，煤质粉炭开始燃烧，此温度点为煤质粉炭的着火点。测试装置 煤质颗粒炭着火点测试装置煤质颗粒炭着火点测试装置如图 所示，其主要发生着火反应的装置石英灼管如图 所示。图 着火点测定装置示意 煤质粉炭着火点测试装置研制笔者结合文献研制煤质粉炭着火点测试装置，设计思路体现在 个方面：（）定制石英测试管。定制加高高度、减小直径、提高高径比，即高度 ，开口直径，从而确保空气在试样中的有效流通。（）在测试管内增加功能设计。针对国标石英管中部多孔石英圆片孔隙过大、煤质粉炭易漏下的问题，在其上定制可拆卸直径 的圆形不锈钢网片，网片孔径为 ，确保煤质粉炭不被吹出或极少吹出。不锈钢网片中间开 圆孔，便于热电偶插入炭中。考虑到国标测试装置易将煤质粉炭从上层石英珠缝隙吹出，在煤质粉炭试样上层放置不锈钢网片。设计的整体装配顺序如图 所示，从下向上依次是多孔石英圆片、不锈钢网片、煤质粉炭、不锈钢网片和石英珠。第 期刘元元等：煤质粉状活性炭着火点测试方法和装置研究图 石英灼管示意 图 测试装置石英灼管研制 测试样品选择我国煤质活性炭的主要产区为山西和宁夏地区，地区煤质活性炭产量占全国煤质活性炭产量的 左右。选取 个不同外观、原料的活性炭试样，进行 个主要指标性能表征，筛选 种煤质颗粒炭作为初选试验样本。选取 种不同粒度级别的煤质活性炭进行煤质粉炭着火点测试研究。将初选煤质颗粒炭进行研磨，研磨为 种规格：、。每种规格过筛通过率均大于。试验方案（）单因素试验。试验采用控制变量法，选取装样量、空气流量、升温速率、不锈钢网片孔径及试样粒度 个因素，每因素各水平平行测试 次，分析单因素条件对煤质粉炭着火点测试的影响。（）正交试验。根据单因素条件对煤质粉炭着火点测试的影响分析，设计研究正交试验探究 个因素对煤质粉状活性炭着火点测试的影响。（）测试方法精密度考察。利用概率统计方法对获得的实验数据进行重复性限统计分析。试验结果和讨论 单因素试验结果分析（）装样量对煤质粉炭着火点测试的影响。笔者对煤质粉炭分别进行装样量为、的着火点测试，结果如图 所示。图 煤质粉炭 种装样量着火点测试结果 空气在试样中是否均匀流通与试样的装样量有密切关系。由图 可知 的装样量，质量较小，着火点检测最大值为 ，最小值为 ，差值高达 ，测试结果波动较大。在、装样量基础上检测的着火点极差值分别为、，测试结果具有参考价值。试验发现 的装样量较大，空气与炭粉不能充分接触，导致试样不易燃烧，次着火点测试失败。故选取 的装样量较为适宜。（）空气流量对煤质粉炭着火点测试的影响。笔者对煤质粉炭分别进行空气流量为、的着火点测试，结果如图 所示。空气流量与煤质粉炭的着火点有直接关系。试煤 质 技 术 年第 卷图 煤质粉炭 种空气流量着火点测试结果 验发现 空气流量仅能使试样缓慢氧化，不 能 测 出 温 度 的 突 变 点。随 着 空 气 流 量 从 递增至、，该空气流量范围内检测的着火点变化区间为（），测试结果相对稳定，该范围具有研究意义。试验观察到 空气流量导致大部分煤质粉炭被吹出，试验无法正常进行，故选取、的空气流量较为适宜。由图 着火点结果得到，在、空气流量基础上检测的着火点极差值分别为、，说明空气流量对着火点检测的影响较为显著，且随着空气流量的提升，着火点结果更稳定。（）不锈钢网片孔径对煤质粉炭着火点测试的影响。笔者设计常见检测煤质粉炭通过率的不锈钢网片孔径（即 、）进行着火点测试，结果如图 所示。图 煤质粉炭 种不锈钢网片孔径着火点测试结果 试验发现不锈钢网片孔径为 时，仅有 个着火点值离群为 ，其余 个着火点值为（）。、不锈钢网片孔径条件下着火点值亦为（），着火点结果无显著性差异，个别离群值可认为是由于试验方法的偶然偏离产生的结果。、不锈钢网片其孔径相对较小，空气流在试样中分布不均，管内出现憋气现象且高量值的空气流量难以实现，因此为了确保测试的正常进行，不锈钢网片孔径应该控制在 、规格。（）试样粒度对煤质粉炭着火点测试的影响。笔者对 煤 质 粉 炭 分 别 进 行 粒 度 规 格 为 、的着火点测试，结果如图 所示。图 种粒度煤质粉炭着火点测试结果 一般情况下试样粒度与比表面积正相关，而比表面积越大，理论上着火点越低。由图 可知，粒度规格为 、的着火点检测均值为、，呈现着火点随着试样粒度的减小逐渐降低的趋势，说明试样粒度与着火点有着密切联系。（）升温速率对煤质粉炭着火点测试的影响。笔者对煤质粉炭分别进行升温速率为、的着火点测试，结果如图 所示。颗粒炭标准规定 的升温速率，试验发现升温速率低于 时着火瞬间温度反应不明显，不利于煤质粉炭着火点的测定且增加了测试时间。随着升温速率从 递增至、，该升温速率范围内检测的着火点变化区间为（），测试结果相对一致。当使用 的升温速率时，试样未充分反应，易产生热滞后现象，所测试的着火点均值为，明显偏高。故选择 、进行后续试验。第 期刘元元等：煤质粉状活性炭着火点测试方法和装置研究图 煤质粉炭 种升温速率着火点测试结果 正交试验结果分析根据单因素条件对煤质粉炭着火点测试的影响进行分析，即试验设计研究 种参数、个因素对煤质粉炭着火点测定的影响规律，重点研究装样量、空气流量、不锈钢网片孔径、试样粒度、升温速率对着火点测定的影响。其中，装样量为、，空气流量为、，不锈钢网片孔径为 、，试样粒度为 、，升温速率为、。采用五因素三水平的正交设计，共进行 种组合条件试验，以探究不同因素之间的交互影响。每种试验的各影响因素水平的条件组合见表。将煤质粉炭按照正交设计表安排 种组合条件试验，每一组合条件试验 次，计算平均值、标准偏差，测试结果见表。对表 的着火点测试结果进行极差分析，分析结果见表。根据表 可知，装样量极差为，空气流量和试样粒度极差为，不锈钢网片孔径极差值为，升温速率极差为。因素对应的极差值越大，则该因素对煤质粉炭着火点测试结果的影响就越显著。影响煤质粉炭着火点因素的主次关系为：装样量对煤质粉炭着火点影响最大，空气流量和试样粒度影响次之，不锈钢网片孔径和升温速率影响相对较小。表 正交试验排列 因素试验号装样量 空气流量（）不锈钢网片孔径 试样粒度 升温速率（）煤 质 技 术 年第 卷表 煤质粉炭着火点测试结果 试验号着火点 平均值 标准偏差 表 煤质粉炭着火点极差分析 项目装样量 空气流量（）不锈钢网片孔径 试样粒度 升温速率（）均值 均值 均值极差 通过对组合间的标准偏差值进行比较，试验 的标准偏差为 ，相比其他试验条件结果最低，说明按照试验 的着火点测定结果稳定性相对较好，从而得出适宜组合条件：装样量 ，空气流量 ，不锈钢网片孔径 ，试样粒度 ，升温速率 。测试方法精密度煤质粉炭在适宜条件下进行 次着火点重复分析测试，测试结果如图 所示。对煤质粉炭在适宜条件下 次着火点测试结果的统计分析结果见表。由表 数据可知，使用此方法测定煤质粉炭着火点，测定结果的极差为，小于 煤质颗粒活性炭试验方法着火点的测定 规定的重复性控制限，测定结果的相对标准偏差为 ，远低于 活性炭着火点测试方法要求精密度相对标准偏差，表明采用此方法检测煤质粉炭着火点的精密度较好。第 期刘元元等：煤质粉状活性炭着火点测试方法和装置研究图 煤质粉炭着火点 次测定结果 表 着火点测试精密度分析 极差 平均值 标准偏差 相对标准偏差 结 论（）改造煤质颗粒活性炭着火点测试装置，增加石英管的高径比，确保了气体均匀流通试样，解决了空气流吹出试样的问题。通过在测试管内增加功能设计，可以实现对试样及石英珠的承托，有效解决煤质粉状活性炭易漏出、空气流吹出试样及试样中气体均匀流通的问题，从而达到对煤质粉状活性炭着火点的检测。（）根据正交试验得到煤质粉状活性炭着火点测定适宜参数条件：装样量 ，空气流量 ，不锈钢网片孔径 ，试样粒度 ，升温速率 。（）采用正交试验方法检测的煤质粉状活性炭着火点与煤质颗粒活性炭着火点（）无显著性差异。煤质粉状活性炭比表面积大，着火点理论值应较低，其原因是测试装置和方法自身的系统误差大于两者着火点的差异。（）采用正交试验方法检测的煤质粉状活性炭着火点精密度取值，建议参考 煤质颗粒活性炭试验方法着火点的测定的精密度控制限（），或 活性炭着火点测试方法 的精密度控制限相对标准偏差（）。参考文献（）：梁大明 中国煤质活性炭 化学工业出版社，：徐凡 木质活性炭自燃特性和机制研究 北京：中国林业科学研究院，：，：黄传亮 基于热分析的煤基活性炭氧化自燃实验研究 西安：西安科技大学，：，：熊银伍 中国煤基活性炭生产设备现状及发展趋势 洁净煤技术，（）：，（）：刘冬梅，任凌颖，罗浩为，等 粉末活性炭着火温度测试 方 法 研 究 煤 炭 加 工 与 综 合 利 用，（）：，（）：徐凡，蒋剑春，孙康，等 活性炭官能团对其自燃性的影响研究 可再生能源，（）：，（）：孙康，蒋剑春，戴伟娣，等 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