实验目的.ppt

.,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验目的,掌握配位滴定法测定水的总硬度，掌握配位滴定的原理。,掌握铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作。,3掌握光度法测定铁的原理及方法,实验十四,水中钙、镁、铁含量的测定,1,.,实验原理,水的总硬度通常表示水中钙、镁的总量。其中钙、镁的酸式碳酸盐遇热既形成碳酸盐沉淀而被除去，这部分钙、镁含量称为永久硬度。如,Ca(HCO,3,),2,=CaCO,3,+CO,2,+H,2,O,以氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式存在的钙、镁含量称为永久硬度。,测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指标剂，用EDTA标准溶液滴定。在化学计量点前，Ca,2+,、Mg,2+,与络黑T形成紫红色配合物，当用EDTA标准溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。滴定时，Fe,3+,、Al,3+,等干扰离子，可用三乙醇胺掩蔽，Cu,2+,、Pb,2+,、Zn,2+,等金属离子可用KCN、Na,2,S或巯基乙酸掩蔽。,2,.,铬黑,T,和,Mg,2+,显色灵敏度高于,Ca,2+,显色的灵敏度,当水样中Mg,2+,含量较底时,终点变色不敏锐。为此可在,EDTA,标准溶液中加入适量,Mg,2+,（标定前加入，不影响测定结果）；或者在缓冲溶液中加入一定量的,MgEDTA,盐，利用置换滴定来提高终点变色的敏锐性；也可采用KB混合指示剂，此时终点的颜色由紫红色变为蓝绿色。,水的硬度通常是将钙、镁总含量折算成氧化物或碳酸钙的量来表示。这里介绍常用的二种表示方法：,1.以德国度（,。,）计，表示十万份水中含有一分,CaO,，即,1L,水中含有,10mgCaO,时为,。,。,2.以,mg/,L计，表示,1L,水中含有,CaCO,3,的克数。,3,.,邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH29 的溶液中，试剂与Fe,2+,生成稳定的红色配合物，其lgK形21.3，摩尔吸光系数=1.110,4,，其反应式如下：,Fe,2+,+3(o-ph)Fe(o-ph),3,红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn,2+,、Al,3+,、Ca,2+,、Mg,2+,、Zn,2+,、SiO3,2-,，20倍Cr,3+,、Mn,2+,、V(V)、PO,4,3-,，5倍Co,2+,、Cu,2+,等均不干扰测定。,4,.,【实验仪器与试剂】,台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、量筒(100mL)、752分光光度计、50mL比色管,EDTA(s)(A.R.)、NH,3,NH,4,Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.05%)铁标准溶液、邻二氮菲、盐酸羟胺、醋酸钠溶液,5,.,数据记录与处理,EDTA,标准溶液滴定水,H,2,O（,指示剂 铬黑,T）,1,2,3,放出H,2,O,(mL),消耗EDTA(mL),C,平均值C,相对偏差%,相对平均偏差%,6,.,实验步骤,0.02,mol/L EDTA,溶液的配制。,称取,0.4,g,乙二胺四乙酸二钠（,Na,2,H,2,Y2H,2,O,）,于250,ml,烧杯中，用水溶解后稀释至,500,ml,。,如溶液需保存，应贮存于聚乙烯塑料瓶中。,EDTA,溶液浓度的标定。,准确称取,CaCO,3,0.40.5g,于,100,ml,烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯尖咀处慢，慢滴加（,）盐酸,10,20,使其溶解后，吹洗表面皿，将溶液转入,250,ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。,用移液管移取,25.00,ml,CaCO,3,标准溶液于,250,ml,锥形瓶中，加入,20,ml,氨性缓冲溶液，,23,滴,K-B,指示剂,(,或铬黑,T,指示剂,),，用,EDTA,溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色（或纯蓝色），即为终点。平行做三份，计算,EDTA,溶液的浓度。,水样的分析。,量取水样,100,ml,置于锥形瓶中，加,12,滴（,1+1,）,盐酸使之酸化，煮沸数分钟，以除去,CO,2,。,冷却后，加入,5,ml,三乙醇胺溶液，,5,ml,氨性缓冲溶液，,23,滴铬黑,T,指示剂，用,EDTA,标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，计算水的总硬度，以德国度（,。,）和,mg/L,两种方法报告分析结果,7,.,铁标准溶液吸收曲线的制作和测量波长的选择,标准曲线的制作：在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL 10gmL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。,试样中铁的测定,准确移取50mL水于容量瓶中，加盐酸羟胺2mL，Phen 2mL，1molL-1NaAc 10mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量（gmL-1）。或：取试液溶液（工业盐酸）1ml，按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量(g/l)。,8,.,【思考题】,1.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?,2.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?,3.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除?,4.本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目?,6.本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么,7.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。,9,.,