岛津ICPE-9000培训资料_89页.pdf

岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心分析中心岛津ICPE9000培训教材PDF created with pdfFactory trial version 2Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICPE-9000PDF created with pdfFactory trial version 3Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICP发射光谱分析PDF created with pdfFactory trial version 4Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited目录目录 ICP发射光谱分析原理 ICP发射光谱仪的构成 ICP发射光谱分析方法 样品的前处理 标准溶液的配制 仪器的维护保养PDF created with pdfFactory trial version 5Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICP发射光谱分析原 理PDF created with pdfFactory trial version 6Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedvICP-AES(OES)ICP Atomic Emission Spectrometry(Optical Emission Spectrometry)ICP发射光谱分析法发射光谱分析法v元素分析v溶液进样PDF created with pdfFactory trial version 7Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedvICP-AES可可测测定的元素定的元素PDF created with pdfFactory trial version 8Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited等离子体等离子体磁力线磁力线高频耦合线圈高频耦合线圈样品样品粒子粒子ICP：Inductively Coupled Plasma电感耦合等离子体v 等离子体“高温下电离气体（Ionizedgas）”“离子状态”“阳离子和电子数几乎相等”v 等离子体的最高温度10000Kv 元素被激发（发光源）ICP发射光谱分析PDF created with pdfFactory trial version 9Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited等离子体光源的分区NAZ-分析区IRZ-初始辐射区PHZ-预热区尾焰PDF created with pdfFactory trial version 1010Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited离子发射光谱的产生 E1 E2 离子化离子化（游离游离）激发状态激发状态 频率频率 电子电子 原子核原子核 E0 离子离子 能级能级 离子化离子化 在等离子体中元素原子化、离子化，发射出特征波长的光PDF created with pdfFactory trial version 11Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICP发射光谱分析的基本原理ICP发射光谱分析过程主要分为三步,即激发、分光和检测.v利用激发光源（ICP）使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。v利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。v利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析PDF created with pdfFactory trial version 12Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedI=Nmh=KNmN0e-Em/kT(1)在一定的实验条件下在一定的实验条件下:I=aC(2)a为常数，为常数，C为目的元素的浓度为目的元素的浓度考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸,对对(2)加以修正加以修正I=aCb(3)b为自吸系数为自吸系数,一般情况下一般情况下b1。在。在ICP光源中多数情况下光源中多数情况下b1。谱线强度与浓度的关系PDF created with pdfFactory trial version 13Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICP-AES的特长v溶液进样、标准溶液易制备v高灵敏度（亚ppb）v高精度（CV 1%）v化学干扰少v线形范围宽（个数量级）v可同时进行多元素的定性定量分析PDF created with pdfFactory trial version 14Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICP发射光谱仪的构成PDF created with pdfFactory trial version 15Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited IC P 分 光 器分 光 器 检 测 器检 测 器 数 据 处 理数 据 处 理 R.F发 生 器发 生 器 ICP-AES光谱仪结构PDF created with pdfFactory trial version 16Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited等离子火炬与频率关系 10MHz 以下 10MHz 以上样品颗粒样品颗粒等离子体等离子体PDF created with pdfFactory trial version 17Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedR.F高频发生器v 27.12MHz,40.68MHzv 高频发生器高频发生器输输出功出功率率稳稳定定性好、点火容性好、点火容易易、发发热量小热量小、火焰稳、火焰稳定定、有有效转换功效转换功率高率高、能对能对不同不同样品样品及不同及不同浓度浓度变变化化时抗干扰时抗干扰能力能力强强。PDF created with pdfFactory trial version 18Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICP-AES样品导入部分将将样品样品溶液雾溶液雾化化连续导入连续导入ICP中中高频线圈等离子炬管样品溶液雾室雾化器冷却气(Ar)等离子（辅助）气(Ar)PDF created with pdfFactory trial version 19Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICPE-9000进样系统PDF created with pdfFactory trial version 20Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited炬管PDF created with pdfFactory trial version 21Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv 冷却气(9L/min-20L/min)v 等离子气(辅助气)(0.2L/min-1.5L/min)v 载气(注入气)(0.2L/min-1.5L/min)PDF created with pdfFactory trial version 22Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited气动雾化器(同心型)PDF created with pdfFactory trial version 23Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited旋流雾室PDF created with pdfFactory trial version 24Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited双筒雾室PDF created with pdfFactory trial version 25Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited等离子炬观测位置纵向观纵向观测测轴向轴向(水平水平）观观测测PDF created with pdfFactory trial version 26Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited中阶梯光栅光谱仪原理图PDF created with pdfFactory trial version 27Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICPE-9000光学结构CCD 检测器检测器ICPPDF created with pdfFactory trial version 28Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited波波长长次数次数低低长长短短高高220.3nm 213.62nmCu 213.60nm167.0nm10241024像素像素 M像素像素ICPE-9000光谱图PDF created with pdfFactory trial version 29Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 213.62nm213.60次次次次次次像素像素ICPE-9000光谱图PDF created with pdfFactory trial version 30Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedCCD检测器PDF created with pdfFactory trial version 31Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited计算机功能v程序控制：仪器各部件的起动、关闭v时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移v数据处理v谱线数据库专家系统PDF created with pdfFactory trial version 32Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICP发射光谱分析方法PDF created with pdfFactory trial version 33Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv定性分析v定量分析v半定量分析需进行使样品溶液化的前处理ICP发射光谱分析方法PDF created with pdfFactory trial version 34Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited定性分析要确认试样中存在某个元素，需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线，并且谱线之间的强度关系是合理的；只要某元素的最灵敏线不存在，就可以肯定试样中无该元素。PDF created with pdfFactory trial version 35Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited定量分析工作曲线法标准样品的组成与实际样品一致在工作曲线的直线范围内测定使用无干扰的分析线PDF created with pdfFactory trial version 36Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited定量分析标准加入法测定范围的工作曲线的直线性溶液中干扰物质浓度必须恒定应有1-3个添加样品使用无干扰的分析线进行背景校正PDF created with pdfFactory trial version 37Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited定量分析内标法在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素（内标元素），利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工作曲线，并进行样品分析。PDF created with pdfFactory trial version 38Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited半定量分析半定量分析有些样品不要求给出十分准确的分析数据，允许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，这类样品可采用半定量分析法。ICP光源的半定量分析尚无通用方法，因仪器类型和软件功能而异，应用不广泛。PDF created with pdfFactory trial version 39Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited灵敏度、检出限、背景等效浓度v 灵敏度：S=dX/dc单位浓度变化所引起的响应量的变化,它相当于工作曲线的斜率v 检出限:ICP光谱分析中,能可靠地检出样品中某元素的最小量或最低浓度.v 背景等效浓度(BEC)：与背景信号相当的浓度。PDF created with pdfFactory trial version 40Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICP发射光谱分析中的干扰v 光谱光谱干扰干扰v 物物理理干扰干扰v 化化学干扰学干扰v 电离电离干扰干扰PDF created with pdfFactory trial version 41Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited谱线谱线干扰又称干扰又称光谱谱线光谱谱线重叠干扰现象重叠干扰现象。原原子发子发射射光谱分析，光谱分析，即原即原子子外层价外层价电子的电子的不不同同能级的能级的跃迁跃迁，产产生光谱谱线。生光谱谱线。不同不同的元的元素素由于它由于它的的价价电子数电子数量不量不等，等，而且而且能级能级轨轨道不同道不同，所所以以产产生谱线生谱线决非决非一条，一条，因此因此一一个个元素元素要产要产生生许许多的谱线。多的谱线。例如铁例如铁元素在元素在紫外、可见紫外、可见的光谱的光谱区域产区域产生生4000多条谱线多条谱线(其其有高有高强强度度记记录的线录的线达达461条条)。有些。有些稀土稀土元素元素可产可产生生8000多条谱线多条谱线(例如例如Ce其其有高有高强强度度记记录的谱线录的谱线达达2532条条)。分析样品。分析样品时时，各各元素元素产产生的光谱线，生的光谱线，交织交织在一在一起起，也就是也就是谱线谱线重叠干扰重叠干扰。谱线谱线干扰干扰PDF created with pdfFactory trial version 42Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited要求要求检测的元素检测的元素谱线谱线共存共存元素的谱线元素的谱线检测元素检测元素+共存共存元素谱元素谱线线+实测谱线实测谱线谱线谱线干扰干扰。谱线谱线重叠重叠，使使之之测定测定带来带来很大很大的的错误错误。谱线谱线干扰干扰PDF created with pdfFactory trial version 43Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited谱线谱线干扰干扰的的校校正正v 选择无选择无干扰干扰的谱线的谱线v 干扰干扰系数系数法校法校正谱线正谱线干扰干扰v稀稀释释样品样品PDF created with pdfFactory trial version 44Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedIEC(IEC(元素元素间校间校正正元素元素间校间校正正)IntelIntel-Element CorrectionElement Correctionu当当有元素有元素之间之间光谱光谱干扰时干扰时?IECu什么什么是是 IEC?(例例):分析元素分析元素:Cd 干扰干扰元素元素:As校校正正结果结果=分析元素检测分析元素检测值值 干扰量干扰量 =分析元素检测分析元素检测值值 （干扰干扰元素检测元素检测值值）x 干扰干扰系数系数As189.042nmAs干扰量干扰量CdCd228.802nm未知未知样品样品使使用用检测检测单单个干扰个干扰元素的元素的标准标准溶液溶液，计算计算出干扰出干扰系数（系数（比比例例）谱线谱线干扰干扰的的校校正正方法方法PDF created with pdfFactory trial version 45Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited其他干扰的校正v 基基体体匹配匹配可消除物理、电离干扰。注意不纯物的混入。v 内标校内标校正正可消除物理干扰。注意内标元素的选择(电离电位)。v 背景校背景校正正PDF created with pdfFactory trial version 46Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited扣除光谱背景PDF created with pdfFactory trial version 47Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited样品的前处理PDF created with pdfFactory trial version 48Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv 待待测元素测元素完全进完全进入溶液入溶液v 溶溶解过解过程程待待测元素测元素不不损失损失v 不不引引入入或尽或尽可可能能少引少引入入影响影响测定的测定的成成分分v 试试样样溶溶剂具剂具有有较较高的高的纯纯度，易度，易于于获得获得v 操作简便快速操作简便快速，节省经费节省经费等等溶解样品的基本要求PDF created with pdfFactory trial version 4949Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited稀释法用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。只适用于均匀样品例）排放水、电镀液、润滑油等干式灰化分解法在马弗炉中加热样品，使之灰化。可同时处理多个样品。注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发例）食品、塑料、有机物粉末等样品的前处理（溶液化）PDF created with pdfFactory trial version 5050Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv湿式分解法q 常规酸消化样品+酸（300）于烧杯或三角烧瓶中,在电热板或电炉上加热。常规酸消化的优点是设备简单，适合处理大批量样；缺点是操作难度大，试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全一致、消解周期长、劳动条件较差。样品的前处理（溶液化）PDF created with pdfFactory trial version 51Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedq高压密封罐消解高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一般在120180。聚四氟乙烯罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂：硝酸；硝酸+过氧化氢酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素几乎不损失，环境污染小。分解周期长。PDF created with pdfFactory trial version 52Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedq微波消解微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。它具有高压密封罐法所有的优点。消解速度比高压密封罐法快得多。试剂消耗量小，金属元素几乎不损失，不受环境污染，空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品。微波炉的价格较高，试样处理能力不如干式灰化和常规消化法。PDF created with pdfFactory trial version 53Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited常常用用的的溶溶剂剂v 盐酸氯离子可与 Fe生成弱的络合物，常用于钢铁材料的消解，盐酸加双氧水经常使用。注意：AgCl PbCl2 Hg2Cl2不溶或微溶于水。v 硝酸所有的硝酸盐都溶于水，硝酸具有强氧化作用，用于钢铁样品消解时可破坏碳化物。硝酸与双氧水混合使用是分解生物样品常用的溶剂。例如头发、肉类等等。PDF created with pdfFactory trial version 54Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited常常用用的的溶溶剂剂v 王水3份盐酸+1份硝酸为王水。HNO3+3HCl=NOCl+Cl2+2H2O其中NOCl、Cl2具有强氧化性，氯离子具有强络和能力，所以王水是一种很好的溶剂。v 硫酸碱土金属与Pb的硫酸盐不溶或微溶于水的。具有氧化性和脱水性，沸点338，经常与磷酸混合使用。PDF created with pdfFactory trial version 55Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited常常用用的的溶溶剂剂v 磷酸高温下能生成焦磷酸和聚磷酸，使之能与很多元素生成络合物，尤其与W Mo Fe等生成稳定络合物。经常与硫酸混合通称硫磷混酸，用于分解高温合金、铬铁矿、铌铁矿、钛铁矿等。v 高氯酸除钾盐、铵盐外都溶于水，具有强氧化性。浓热高氯酸经常用于氧化碳化物、有机物，但一般要先加硝酸氧化，否则很容易爆炸。高氯酸也经常用于赶氢氟酸。PDF created with pdfFactory trial version 56Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited常常用用的的溶溶剂剂v 氢氟酸通常与其他酸配合使用。是消解地质样品必不可少的溶剂。它与W Nb Ta Zr Hf Fe Al Ti等生成稳定络合物，与Si生成可挥发性SiF4，是W Nb Ta很好的溶剂。注意：氢氟酸是腐蚀雾化器和炬管的，所以含氢氟酸的样品一定使用氢氟酸进样系统进样，或经高氯酸反复赶氢氟酸后适用标配进样系统。但分析W Nb Ta时必须在氢氟酸介质中，使用氢氟酸进样系统，否则会产生水解。PDF created with pdfFactory trial version 57Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited常常用用的的溶溶剂剂v 碱性氢氧化钠溶液碱性氢氧化钠可以分解很多样品，例如：高硅铝合金，但有些元素溶解后（如Al Fe等）产生沉淀，因此一般要经酸化后再引入ICP火焰中测定。PDF created with pdfFactory trial version 58Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件超声波超声波雾雾化器化器 UAG1利用超声波能量雾化溶液，增大进样量，提高灵敏度。PDF created with pdfFactory trial version 59Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件PDF created with pdfFactory trial version 60Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件PDF created with pdfFactory trial version 61Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件超超声声波波雾雾化化器器结结构构PDF created with pdfFactory trial version 62Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件v 氢氢化化物物发生器发生器HVG-ICPv能生成氢化物的元素：As、Se、Sn、Te、Bi、Sb、Pb、Ge等。v较高的进样效率，良好的选择性，可提高分析的灵敏度。PDF created with pdfFactory trial version 63Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件v 氢氢化化物物发生发生法工作法工作原原理理试样和还原剂NaBH4溶液由蠕动泵输入到反应室，所产生的氢化物由载气送入ICP光源。硼氢化物在酸性介质中的反应BH4-+H+3H2OH3BO3+8H与被测元素的反应As3+3HAsH3（H+过量）PDF created with pdfFactory trial version 64Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件氢氢化化物物发生器发生器流路图流路图PDF created with pdfFactory trial version 65Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件v 分析分析特特性性v氢化法测定实际样品可在不同程度改善检出限，一般可改善10到100倍。v在氢化反应同时可分离掉基体物质，降低或消除基体影响。v不存在雾化器堵塞问题PDF created with pdfFactory trial version 66Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件氢氢化化物物发生发生法法的的检的的检出出限限 ng/mlPDF created with pdfFactory trial version 67Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件（自件（自动进动进样器）样器）ASC-6100F可装入15ml试管60个，50ml烧杯8个PDF created with pdfFactory trial version 68Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件氢氟酸氢氟酸样品样品导入导入系系统统使用氟乙烯树脂材料的导入系统可以直接向等离子体导入氢氟酸体系的样品PDF created with pdfFactory trial version 69Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件v 使使用注意事项：用注意事项：v使用氢氟酸系统时，应卸下轴向观测冷却套件，以免腐蚀反射镜v卸下轴向观测冷却套件后，一定要装上轴向观测透镜的挡片PDF created with pdfFactory trial version 70Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited附附件件蠕动泵蠕动泵用于粘度高样品的分析，可使样品更稳定导入。PDF created with pdfFactory trial version 71Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited标准溶液的配制PDF created with pdfFactory trial version 72Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited标准溶液的配制v 正正确配制标准确配制标准溶液是溶液是准确进行准确进行样品分析的样品分析的前提前提，应遵循应遵循原原则则：v逐级稀释v配制混合标准溶液要根据酸介质进行分组例如：Ag、Pb、Tl等在硝酸中稳定，而Sn等必须存在于盐酸中，Ta、W、Hf、Nb等应存于氢氟酸中v配制的标液如需长期保存，应加入2%左右的酸PDF created with pdfFactory trial version 73Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited标准溶液的配制v 注意事项：注意事项：v避免污染（器皿、枪头、移液管）v硅、钨等元素通常是碱性介质，避免使用玻璃器皿v钨、钽、铌等元素是氢氟酸介质，避免使用玻璃器皿v浓度小于1ppm时，现用现配v置于冰箱中可延长保质期v从冰箱中拿出的标液，应放至室温后使用v单标的纯度会影响到混标的准确性PDF created with pdfFactory trial version 74Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited标准溶液的配制PDF created with pdfFactory trial version 75Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited标准溶液的配制注意事项v避免污染（器皿、枪头、移液管）v硅、钨等元素通常是碱性介质，避免使用玻璃器皿v钨、钽、铌等元素是氢氟酸介质，避免使用玻璃器皿v浓度小于1ppm时，现用现配v置于冰箱中可延长保质期v从冰箱中拿出的标液，应放至室温后使用v单标的纯度会影响到混标的准确性v配制的标液如需长期保存，应加入2%左右的酸v逐级稀释PDF created with pdfFactory trial version 76Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedICP发射光谱分析技巧v 降低降低分析分析方法方法“检“检出出限”的限”的措施措施v 提提高分析高分析方法方法“精密精密度”的度”的措施措施v 分析高分析高含含量量元素元素时时应应注意注意的的问题问题PDF created with pdfFactory trial version 77Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited降低分析方法“检出限”的措施v 选择选择测定元素测定元素最佳最佳分析条件分析条件v高频发生器高频发生器功功率率改改变变v载气载气流流量量的的改改变变vICP火焰观火焰观测的高度测的高度v 采采用用轴向观轴向观测测v 采采用用氰氰化化物物发生器发生器方法方法v 采采用超声波用超声波雾雾化器化器方法方法v 采采用用浓浓缩缩、离子离子交换、交换、萃取萃取分离等化分离等化学学方法方法分离分离PDF created with pdfFactory trial version 78Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited提高分析方法“精密度”的措施v 雾雾化器化器及雾及雾室良室良好好运运行行是是提提高高精密精密度的度的重要重要条条件，件，所所以以必须保持必须保持雾雾化器化器和和雾雾室室的的清洁清洁v 采采用蠕动泵进用蠕动泵进样样方方式式例如例如粘稠粘稠样品样品PDF created with pdfFactory trial version 79Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited分析高含量元素时应注意的问题v 高高含含量量样品样品稀稀释释倍倍数数大大，将将会造会造成成稀稀释误释误差差过大过大v 适适当当减减少少称称样样量量v 用用与与试试样样同同类类的的标准标准品品做做工作工作曲曲线线v 每批每批样品样品带带控控制制样样v 试试样样与与标准标准溶液溶液基基体体、介质介质、酸酸度度、进进样样速速率率保保持持一一致致。v 标准标准溶液溶液浓度浓度间间隔需压缩隔需压缩。v 采采用用纵向观纵向观测测方方式式PDF created with pdfFactory trial version 80Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited分析高含量元素时应注意的问题v 采采用大提用大提升升量雾量雾化器化器v 使使用用起起泡泡器器工作工作v 采采用用高高盐矩管盐矩管v 延延长长清洗清洗时时间间v 采采用内标法用内标法，是是高高含含量量元素分析的元素分析的关键关键v 对对于于既既测高测高含含量又量又测测微微量量的样品分析，的样品分析，可可采采用用一一次次分分解解样品样品两次两次不同不同比比例稀例稀释释的的方方式式v 适适当选择当选择分析线（分析线（可可以以是是次灵敏次灵敏线）线）PDF created with pdfFactory trial version 81Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited仪器的维护和保养PDF created with pdfFactory trial version 82Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited注意事项v 进样前进样系统的检查。v 测定后进样系统的检查和清洗。v 废液桶中的废液要经常清理。v 炬管，雾化器，雾室的清洗。v 冷却水，真空泵油，分子筛的定期更换。PDF created with pdfFactory trial version 83Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited玻璃玻璃器器皿皿的的清洗清洗炬 管炬 管：样品样品附附着着在在采采光光锥锥中心中心孔孔时时（清洗清洗）分析高浓度样品分析高浓度样品之之后后，进行进行其其他他元素的元素的微微量量分析分析时时（清洗清洗）已破已破损损时时（更更换换）（）（长时长时间间使使用用时时，炬管炬管的上的上端端因因劣劣化化而变而变脆脆，易，易产产生生缺口缺口）雾雾化器化器：样品吸样品吸取异取异常常慢慢或或停止停止时时（清洗清洗或或更更换换）已破已破损损时时（更更换换）（）（炬管炬管上上端端有有缺口则缺口则不不能能进行进行正常正常喷喷雾雾。）。）雾雾 室室：污染严污染严重时重时（清洗清洗）分析高浓度样品分析高浓度样品之之后后，进行进行其其他他元素的元素的微微量量分析分析时时（清洗清洗）溶溶剂剂从从水变水变为有为有机机类类或或从从有有机机类类变变为为水时水时需更需更换换（清洗清洗）所所有有排废排废液液系系统统（雾雾室室排排液液管管废废液液桶桶）。）。准准备备两两套套系系统统，切切换使换使用用则则很方便很方便。PDF created with pdfFac