有效氧化钙的测定一.doc

有效氧化钙的测定一
一、 试剂
试剂蔗糖：化学纯。酸：0.5mol/l标准溶液。酚酞指示剂。
二、 仪器
具有磨口玻塞的锥形瓶，天平，酸式滴定管。
三、 操作步骤
操作迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。
四、 数据处理与记录
CaO（%）=2.8NV/W
式中：N──酸标准溶液的浓度；V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g））。
五、 注意事项
注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。[6]
酸式原理测氧化钙
一、 试剂
酚酞，酸标准溶液0.1mol/L
二、仪器
量筒100ml,酸式滴定管
三、操作步骤
CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O
试剂0.1mol/l酸标准溶液。酚酞指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。
四、注意事项
试中各项意义同蔗糖法。
注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低。[6]

石灰乳活性氧化钙的测定

一、方法提要：氧化钙在水中按下式反应进行：CaO+H2O〓Ca(OH) 2〓Ca2++2OH-
其反应慢，当以酚酞为指示剂，用盐酸滴定时，石灰乳离解出氢氧根离子，首先与盐酸中的H+作用生成水，并使平衡向右移动，石灰乳则继续离解出氢氧根离子。在氨碱法纯碱生产中，利用石灰乳分解母液中的氯化铵，因而规定在一定时间内石灰乳中以离解的氢氧根离子的部分氧化钙称作活性氧化钙。
二、 试剂
溶液与试剂盐酸标准溶液：1mol/l   酚酞指示液：10g/l 

三、测定步骤
以大口移液管吸取混合样5ml于400ml烧杯中，并用水将移液管内壁冲净，加酚酞指示剂3~5滴，用盐酸标准溶液滴定，至溶液的红色三次褪去为止。溶液保留分析总氧化钙。
四、数据处理与记录
以滴度表示活性氧化钙含量Acao 按下式计算：ACaO=c*v1*20/v 
c—盐酸标准溶液的实际浓度mol/l 
v1——盐酸标准溶液的消耗量ml 
V—移取式样量ml

T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法

一、 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。

二、 仪器设备2.1 方孔筛：0.15mm，1个。
2.2 烘箱：50~250℃，1台。
2.3 干燥器25cm，1个。
2.4 称量瓶：30mm×50mm，10个。
2.5 瓷研钵12~13cm，1个。
2.6 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。
2.7 天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台
2.8 电炉：1500W，1个。
2.9 石棉网：20cm×20cm，1块。
2.10 玻璃珠：3mm，1袋（0.25kg）。
2.11 具塞三角瓶：250mL，20个。
2.12 漏斗：短颈3个。、
2.13 塑料洗瓶：1个。
2.14 塑料桶：20L，1个。
2.15 下口蒸馏水瓶：5000mL1个。
2.16 三角瓶：300mL，10个。
2.17 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。
2.18 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。
2.19 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。
2.20 塑料试剂瓶：1L，1个。
2.21 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。 
2.22 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。 
2.23  滴瓶：60mL，3个。 
2.24  酸滴定管：50mL，2支。
2.25  滴定台及滴定管夹：各1套
 2.26 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
2.27  表面皿：7cm，10块。
2.28  玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。
2.29  试剂勺：5个。 
2.30 吸水管：8mm×150mm，5支。
2.31  洗耳球：大、小各1个。 

三 、试剂3.1 蔗糖（分析纯） 
3.2  酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 
3.3  0.1%甲基橙水溶液：称取.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。 
3.4  盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）42mL浓 盐 酸 稀 释 至 1 L
四、操 作 步 骤
述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室 温，如 此 时 橙 红 色 变 为 黄 色，再 用 盐 酸 标 准 溶 液 滴 定，至 溶 液 出 现 稳 定 橙 红 色 时 为止，录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V、的差 值 即 为 盐 酸 标 准 溶 液 的 消 耗 量V。 盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式（T 0811-1）计算。