聚苯硫醚_聚酰亚胺_氧化铝复合材料的制备与性能.pdf

第4 4卷 第4期2 0 2 3年8月 青 岛 科 技 大 学 学 报(自然科学版)J o u r n a l o f Q i n g d a o U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y(N a t u r a l S c i e n c e E d i t i o n)V o l.4 4 N o.4A u g.2 0 2 3 文章编号:1 6 7 2-6 9 8 7(2 0 2 3)0 4-0 0 7 8-0 6;D O I:1 0.1 6 3 5 1/j.1 6 7 2-6 9 8 7.2 0 2 3.0 4.0 1 0聚苯硫醚/聚酰亚胺/氧化铝复合材料的制备与性能黄兆阁,汪圣尧,李秉辉,夏 琳*(青岛科技大学 高分子科学与工程学院,山东 青岛 2 6 6 0 4 2)摘 要:向聚苯硫醚(P P S)和聚酰亚胺(P I)按9 01 0比例(质量份比)混合物中,添加不同用量的氧化铝,利用平行双螺杆挤出机熔融共混制备了P P S/P I合金材料,考察了氧化铝用量对合金材料拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度、摩擦系数和磨损体积的影响。利用差热扫描量热仪(D S C)和热失重分析仪(T GA)研究了合金材料的结晶行为和热失重性能;同时在扫描电子显微镜(S EM)中观察了冲击断面形貌和摩擦面形貌。结果表明:氧化铝的加入对复合材料力学性能、耐摩擦性能和热性能有较大影响,并能够有效诱导P P S进行结晶。S E M观察发现,随氧化铝用量增加,摩擦面形貌表现为更加光滑,用量超过1 5质量份后,氧化铝分散效果变差。关键词:聚苯硫醚;聚酰亚胺;氧化铝;力学性能;摩擦性能中图分类号:T Q 3 2 7.8 文献标志码:A引用格式:黄兆阁,汪圣尧,李秉辉,等.聚苯硫醚/聚酰亚胺/氧化铝复合材料的制备与性能研究J.青岛科技大学学报(自然科学版),2 0 2 3,4 4(4):7 8-8 3.HUANG Z h a o g e,WANG S h e n g y a o,L I B i n g h u i,e t a l.P r e p a r a t i o n a n d p r o p e r t i e s o f p o l y p h e-n y l e n e s u l f i d e/p o l y i m i d e/a l u m i n u m o x i d e b l e n d sJ.J o u r n a l o f Q i n g d a o U n i v e r s i t y o f S c i-e n c e a n d T e c h n o l o g y(N a t u r a l S c i e n c e E d i t i o n),2 0 2 3,4 4(4):7 8-8 3.收稿日期:2 0 2 2-0 8-3 0基金项目:山东省自然科学基金项目(Z R 2 0 2 0 Q E 0 7 9).作者简介:黄兆阁(1 9 6 8),男,副教授.*通信联系人.P r e p a r a t i o n a n d P r o p e r t i e s o f P o l y p h e n y l e n e S u l f i d e/P o l y i m i d e/A l u m i n u m O x i d e B l e n d sH U A N G Z h a o g e,WA N G S h e n g y a o,L I B i n g h u i,X I A L i n(C o l l e g e o f P o l y m e r S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g,Q i n g d a o U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y,Q i n g d a o 2 6 6 0 4 2,C h i n a)A b s t r a c t:P o l y p h e n y l e n e s u l f i d e(P P S)a n d P o l y i m i d e(P I)w e r e m i x e d i n a r a t i o o f 9 01 0.P P S/P I a l l o y w e r e p r e p a r e d b y m e l t b l e n d i n g u s i n g p a r a l l e l t w i n-s c r e w e x t r u d e r.T h e e f f e c t s o f a l u m i n a c o n t e n t o n t e n s i l e s t r e n g t h,f l e x u r a l s t r e n g t h,i m p a c t s t r e n g t h o f c a n t i l e v e r b e a m,f r i c t i o n c o e f f i c i e n t a n d w e a r v o l u m e o f P P S/P I b l e n d s w e r e i n v e s t i g a t e d.T h e c r y s t a l-l i z a t i o n b e h a v i o r a n d t h e r m o g r a v i m e t r i c p r o p e r t i e s o f t h e b l e n d s w e r e s t u d i e d b y d i f f e r e n t i a l s c a n n i n g c a l o r i m e t e r s(D S C)a n d t h e r m o g r a v i m e t r i c a n a l y s i s(T GA).T h e i m p a c t s e c t i o n m o r p h o l o g y a n d f r i c t i o n s u r f a c e m o r p h o l o g y w e r e o b s e r v e d b y s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p e(S EM).T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e a d d i t i o n o f a l u m i n a h a d g r e a t i n f l u e n c e o n m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s,f r i c t i o n r e s i s t a n c e a n d t h e r m a l p r o p e r t i e s o f t h e c o m p o s i t e s,a n d P P S c o u l d b e i n-d u c e d t o c r y s t a l l i z e e f f e c t i v e l y.S EM o b s e r v a t i o n s h o w e d t h a t t h e m o r p h o l o g y o f f r i c t i o n s u r-f a c e b e c a m e s m o o t h e r w i t h t h e i n c r e a s e o f t h e c o n t e n t o f a l u m i n a,a n d t h e d i s p e r s i o n b e c a m e 第4期 黄兆阁等:聚苯硫醚/聚酰亚胺/氧化铝复合材料的制备与性能w o r s e w h e n t h e c o n t e n t e x c e e d e d 1 5 p h r.K e y w o r d s:p o l y p h e n y l e n e s u l f i d e;p o l y i m i d e;a l u m i n a;m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s;f r i c t i o n p e r f o r-m a n 聚苯硫醚(P P S)分子链是由芳环基团与硫醚基团交替组成,属于一种半结晶型工程塑料,具有优越的综合性能,应用领域广泛1。但由于分子链硬度大韧性差,限制了其在某些适用场合中的应用2,因此需要进行适当的改性,以改善其综合性能3。实际生产中常用纤维、填料等对P P S进行改性,如G F(玻璃纤维)4、F e3O45等。聚酰亚胺(P I)主链上含有酰亚胺基团,拥有极佳的耐热性,高绝缘性与力学性能,可以满足极端环境下的工作需求,也可以改善其他高分子材料综合性能6-7,但是此材料价格高昂,且加工性能较差。将P P S与P I共混有利于改善P P S的力学性能,也能优化P I复合材料的加工性能8。氧化铝作为一种价格低廉且性能优良的耐磨填料,可以促进结晶高分子材料异相成核,增强材料的力学性能9。为了进一步提高P P S性能,本研究采用P P S/P I合金化手段,同时期望制备的合金材料具有较好的耐磨性能,又在合金材料中添加氧化铝,并进行较为系统的研究。1 实验部分1.1 原材料与仪器P P S,1 1 3 0 C,相对分子质量为7 0 0 0 0,Tg为8 9,Tm为2 8 0,浙江新和成股份有限公司;P I,2 3 0 0,相对分子质量为3 0 0 0 0,Tg为2 2 0,S A B I C公司;A l2O3,2.5 m,上海鄂测检测仪器有限公司。双螺杆挤出机,S H J-2 0型,南京杰恩特机电有限公司;恒温鼓风干燥箱,M S 8 4 1-1型,苏州云鹏烘箱设备制造公司;注射机,T T I-1 3 0 F 2型,东华机械设备有限公司;悬臂梁冲击试验机,L K-5 1 1 B型,东莞市力控仪器有限公司;电子拉力试验机,Z 0 1 0型,德国Z w i c k公司;塑料滑动摩擦试验机,G T-7 2 1 9-3型,高 铁 科 技 股 份 有 限 公 司;差 示 扫 描 量 热 仪(D S C),1/7 0 0型,瑞士梅特勒-托利多公司;扫描电镜,J S M-6 7 0 0 F型,日本电子公司。1.2 试样制备聚苯硫醚与聚酰亚胺按9 01 0比例(质量份比)混合,固定混合物用量为1 0 0质量份,氧化铝用量分别为0、5、1 0、1 5、2 0质量份,在双螺杆挤出机中挤出造粒,挤出机各段温度分别为2 8 0、2 9 0、2 9 5、3 1 0、3 2 5,机头温度3 2 0,挤出机转速9 0 rm i n-1;合金粒料在1 2 0 恒温鼓风干燥箱干燥4 h后在注塑机中注塑标准样条,注塑机各段温度分别为3 1 0、3 2 5、3 3 5、3 4 0,喷嘴温度3 3 5,模具温度1 6 0;注塑压力1 5 0 MP a,保压压力1 5 5 MP a,保压时间5 s,冷却时间1 0 s。1.3 性能测试弯曲性能按照G B/T 9 3 4 12 0 0 8进行,弯曲速度选 用5 mmm i n-1;拉 伸 性 能 按 照G B/T 1 0 4 0.22 0 0 6进 行,1 A型 试 样,拉 伸 速 度1 0 mmm i n-1;悬 臂 梁 无 缺 口 冲 击 强 度 按G B/T 1 8 4 3/U进行,选用2.7 5 J摆锤;摩擦性能按照G B/T 3 9 6 02 0 1 6规定进行;S EM测试:冲击断裂面进行喷金处理,放置电镜下观察;D S C分析:N2气氛,从3 0 开始以1 0 m i n-1的速度升温至3 3 0,恒温5 m i n消除热历史,再以1 0 m i n-1的速度降温至3 0;T GA:N2气氛,从3 0 开始以1 0 m i n-1的速度升温至8 0 0。2 结果与讨论2.1 氧化铝用量对P P S/P I合金力学性能影响图1为氧化铝用量对P P S/P I合金力学性能影响。从图1(a)中发现,随着氧化铝 用量的增加,P P S/P I复合材料的拉伸强度与拉断伸长率呈现先上升后下降的趋势,当氧化铝用量为1 5份时,复合材料的拉伸强度达到最大值7 3 MP a,断裂伸长率为4.4%。这是因为氧化铝在合金中发挥了异相成核的作用,诱导P P S进行结晶,使复合材料的拉伸强度出现了小幅度的提高。随着氧化铝用量继续增加,会导致基体分子链间的滑动间距变大,在发生断裂的过程中,未取向部分的范德华力和氢键的作用被削 弱,分 子 链 在 外 力 的 作 用 下 更 容 易 发 生 滑动1 0。另一方面在合金中也会出现团聚现象,成为合金受力时可能的应力集中点而发生破坏,导致合金的拉伸性能下降。由图1(b)可以看出,复合材料的弯曲强度也拥有先上升后下降的趋势,合金中分子链的刚性以及分子链的蠕动现象对合金的弯曲性能起到主导作用。由于氧化铝的加入,使得合金内部的聚合物基体与其发生了相互作用,聚合物内部的分子链的蠕动行为受到了填料的阻碍,使得合金表现出的弯曲97青 岛 科 技 大 学 学 报(自然科学版)第4 4卷图1 A l2O3用量对P P S/P I复合材料力学性能的影响F i g.1 E f f e c t o f A l2O3 c o n t e n t o n m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f P P S/P I c o m p o s i t e性能增强,表现出明显的升高趋势。在填充量较高的情况下,由于填充量的增加,内部发生轻微团聚现象,聚合物的弯曲性能有稍微的降低;而冲击强度的趋势也较为相似。在氧化铝添加含量小于1 5份时,合金的缺口冲击强度是有一定程度的提高,1 5份之后出现了下降的趋势。这是因为在受力过程中,容易在此处形成银纹,剪切带以及受力而产生的空穴。空穴还有可能引发基体内部产生微孔,银纹以及剪切带可以有效地吸收和化解外力带来的冲击,从而使得合金的冲击强度有所提高,但伴随着氧化铝含量的提高,团聚现象也是不可避免地发生,便会产生应力集中点,从而导致聚合物合金的冲击强度有所下降。2.2 氧化铝用量对P P S/P I复合材料摩擦性能的影响 图2为氧化铝用量对P P S/P I复合材料摩擦性能的影响。图2 A l2O3用量对P P S/P I复合材料摩擦性能的影响F i g.2 E f f e c t o f A l2O3 c o n t e n t o n t h e f r i c t i o n o f P P S/P I c o m p o s i t e从图2看出,复合材料的摩擦系数与磨损体积随着氧化铝用量增加呈现出不断下降的趋势,平均摩擦系数与磨损体积分别由0.4 1与0.0 6 5 c m3下降到0.1与0.0 1 1 c m3。在摩擦实验过程中也可以发现:复合材料表面容易因为高速摩擦产生高温,引起合金表面受热软化导致黏着磨损;另外,由于氧化铝具有良好的导热性,随着氧化铝的用量不断增加,使得复合材料表面热量有效散发,黏着磨损的程度也随之降低1 1。氧化铝还拥有润滑的作用,降低摩擦面的直接接触程度,从而起到增强摩擦性能的作用。当氧化铝含量到达1 5份以上时,出现了相对稳定的水平。2.3 A l2O3用量对P P S/P I复合材料结晶性能的影响 图3为A l2O3用量对P P S/P I复合材料摩擦性能影响,表1为不同A l2O3用量的P P S/P I复合材料D S C曲线相关参数。由图3和表1可以看出,没有添加氧化铝时,材料峰值结晶温度在2 1 3.6,随着氧化铝用量增加,复合材料的峰值结晶温度总体呈现出上升的趋势,说明氧化铝对材料结晶起到一定的促进作用。复合材料的相对结晶度(Xc)、熔点和熔融焓随着氧化铝用量增加而增加,也进一步表明了氧化铝可以有效诱导P P S进行结晶。图3 不同A l2O3用量下P P S/P I/A l2O3复合材料的D S C曲线F i g.3 D S C c u r v e s o f P P S/P I/A l2O3 c o m p o s i t e w i t h d i f f e r e n t A l2O3 c o n t e n t s08 第4期 黄兆阁等:聚苯硫醚/聚酰亚胺/氧化铝复合材料的制备与性能表1 不同A l2O3用量的P P S/P I复合材料D S C曲线相关参数T a b l e.1 D S C c u r v e r e l a t e d p a r a m e t e r s o f P P S/P I c o m p o s i t e w i t h d i f f e r e n t A l2O3 c o n t e n t s氧化铝质量份Tc/Hc/(Jg-1)Tm/Hm/(Jg-1)XC/%02 1 3.63 1.22 8 1.33 7.65 2.4 952 1 2.53 7.12 8 0.73 6.05 3.5 61 02 2 1.13 6.02 8 0.03 4.45 3.8 91 52 2 1.43 3.22 8 0.53 0.85 4.5 02 02 2 2.73 3.72 8 0.33 1.15 5.6 82.4 A l2O3用量对P P S/P I复合材料耐热性能影响图4为P P S/P I/A l2O3复合材料的T G A曲线。由图4发现,复合材料的分解趋势较为相似且主要分解温度范围为4 0 05 5 0,说明其分解过程主要是由高聚物分子链断裂为主。随着氧化铝的添加,其初始分解温度有所上升,如表2所示,由4 5 3 上升为4 6 9,最大分解速率温度也有相似规律,合金的热稳定性得到了提高。这可能是由于氧化铝导热系数约为2 9 W(mK)-1,导热效果明显1 2,使得其内部热量分布较为均匀,积热部分减少,防止局部受热过多提前分解,增加复合材料整体的热性能1 3-1 6。图4 P P S/P I/A l2O3复合材料的T G A曲线F i g.4 T GA c u r v e s o f P P S/P I/A l2O3 c o m p o s i t e表2 不同A l2O3用量的P P S/P I复合材料T G A曲线相关参数T a b l e 2 T GA c u r v e p a r a m e t e r s o f P P S/P I c o m p o s i t e s w i t h d i f f e r e n t A l2O3 c o n t e n t s氧化铝质量份T5/Tm a x/质量剩余率/%04 5 35 3 33 8.254 5 95 3 94 3.31 04 6 15 4 34 5.51 54 6 55 4 84 7.82 04 6 95 5 15 1.12.5 冲击断面和摩擦面形貌观察图5为P P S/P I/A l2O3复合材料的冲击断面S EM照片。从图5(b)、图5(c)和图5(d)中可以发现,少量A l2O3添加情况下粉料分布较为均匀且分散,空洞与缝隙较少,当A l2O3添加量在2 0份时,A l2O3周围出现空洞与缝隙,氧化铝小球与基体开始分离,分散效果变差。图6为P P S/P I/A l2O3复 合 材 料 摩 擦 面 的S EM照片。从图6(a)中可以很清楚地看到,没有添加氧化铝的合金摩擦后表面出现熔斑(凸起部分),这是因摩擦生热致使表面发生局部熔融,形成较为严重的黏着磨损。图6(b)中可以看出,添加了少量氧化铝后的摩擦表面的磨损程度明显变小。这是由于氧化铝的导热性能,表面由于发生熔融而导致的黏着磨损程度也减小。当氧化铝用量为1 5份时,合金材料摩擦表面变得比较光滑了,并没有明显的熔融现象,仅在右侧部分区域存在少许熔融迹象,同时由于氧化铝加入量增加,在摩擦过程中不断从基体中被剥离出来,在摩擦面与基体中变为磨料,出现磨料磨损现象,即表面出现细小的纹路。当氧化铝质量份为2 0时,在图6(d)中观察到摩擦表面平整光滑,无熔融现象,仅有少量的碎屑存在表面,氧化铝的加入使得合金的导热性能得到改善,并且在摩擦过程中还起到润滑的作用,对改善合金的导热和抗摩擦性能起到了一定的提高1 7-1 9。18青 岛 科 技 大 学 学 报(自然科学版)第4 4卷图5 不同A l2O3质量份P P S/P I/A l2O3复合材料冲击断面S EM照片F i g.5 S EM i m a g e s o f P P S/P I/A l2O3 c o m p o s i t e s i m p a c t f r a c t u r e s u r f a c e w i t h d i f f e r e n t A l2O3 c o n t e n t s图6 不同A l2O3质量份P P S/P I/A l2O3复合材料摩擦面的S EM照片F i g.6 S EM i m a g e s o f P P S/P I/A l2O3 c o m p o s i t e f r i c t i o n s u r f a c e w i t h d i f f e r e n t A l2O3 c o n t e n t s3 结 论考量不同含量氧化铝在聚苯硫醚(P P S)和聚酰亚胺(P I)质量份比9 01 0情况下共混对复合材料性能的影响。结果发现:随着氧化铝用量的增加,P P S/P I合金的力学性能表现出先上升后下降的趋势,在氧化铝含量为1 5份时拥有最好的综合性能,其拉伸强度为7 3 MP a,弯曲强度为1 1 7 MP a,无缺口冲击强度为2 8.2 k Jm-2;平均摩擦系数与磨损体积随氧化铝用量增加分别由0.4 1与0.0 6 5 c m3下降到0.1与0.0 1 1 c m3下降,耐磨性能有较大提高。并且氧化铝加入后对P P S/P I复合材料的结晶有促进作用,同时提高了其分解温度,P P S/P I耐热性得到提高。因此,氧化铝是一种有效提升P P S/P I28 第4期 黄兆阁等:聚苯硫醚/聚酰亚胺/氧化铝复合材料的制备与性能复合材料力学、热力学,尤其是摩擦性能的填料。参 考 文 献1 山田.聚苯硫醚纤维概论和应用J.合成纤维,2 0 1 2,4 1(2):4 5-4 7.S HAN T i a n.I n t r o d u c t i o n a n d a p p l i c a t i o n o f p o l y p h e n y l e n e s u l-f i d e f i b e rJ.S y n t h e t i c F i b e r,2 0 1 2,4 1(2):4 5-4 7.2 胡潜兵,吴光辉,马建民.聚苯硫醚复合材料的研究和应用J.玻璃钢/复合材料,2 0 0 6(6):4 6-4 9.HU Q i a n b i n g,WU G u a n g h u i,MA J i a n m i n.R e s e a r c h a n d a p p l i-c a t i o n o f p o l y p h e n y l e n e s u l f i d e c o m p o s i t e sJ.F i b e r R e i n f o r c e d P l a s t i c s/C o m p 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8 Z HAO L,YU Y,HUAN G H,e t a l.H i g h-p e r f o r m a n c e p o l y-