聚酯纤维_氨纶拒水面料化学定量快速前处理方法研究.pdf

2023 年第 3 期（总第 9 期）【研发应用】聚酯纤维/氨纶拒水面料化学定量快速前处理方法研究易 姣（福建省纤维检验中心，福建 福州 350026）摘要：文中分析聚酯纤维/氨纶拒水面料定量结果误差大的原因，通过理论分析和试验研究，最终筛选出使用乙醇作为添加剂的快速前处理方法，使聚酯纤维/氨纶拒水面料的化学定量精密度达到 GB/T 38015-2019纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物国家标准中规定的要求。关键词：拒水面料；聚酯纤维；氨纶；化学定量；前处理方法Chemical Quantitative Rapid Pretreatment Method for Polyester/spandex Water-repellent FabricsYI Jiao(Fujian Fiber Inspection Center,Fuzhou 350026,Fujian,China)Abstract:The causes of large error in quantitative results of polyester/spandex water-repellent fabrics were analyzed.Through theoretical analysis and experimental research,finally,a fast pretreatment method using ethanol as an additive was selected,so that the chemical quantitative precision of polyester fiber/spandex water-repellent fabric could reach the national standard GB/T 38015-2019 Quantitative chemical Analysis of textile mixture of spandex and some other fibers.Key Words:Water-repellent fabric;Polyester;Spandex;Chemical quantification;Pretreatment method收稿日期：2023-03-07作者简介：易 姣，女，福建省纤维检验中心，工程师0 引言随着纺织材料和工艺的不断发展以及人们对服装功能需求越来越多样化，市面上拒水、阻燃、抗静电等功能性纺织服装层出不穷，种类繁多。为赋予纺织品一定的功能性，常常采用化学后整理的方法。拒水织物服装是目前市面上十分流行的功能性纺织服装，如滑雪服、冲锋衣等户外运动类服装，常常使用聚酯纤维/氨纶混纺产品作为服装的主面料，具有拒水功能。这类面料在穿着时可以防雨淋、防雪，大大提高户外活动的舒适性，但在贸易结算和质量监督过程中检测其纤维成分含量时，由于化学试剂很难将其润湿，从而影响定量分析结果准确性。为提高化学定量方法的准确性，往往需要对拒水面料进行前处理，或者使用手工拆分的方法对氨纶进行定量。后者由于耗时耗力，往往在聚酯纤维和氨纶的混纺面料定量分析时不采用。目前文献上的拒水面料前处理方法多为先使用表面活性剂处理织物表面的拒水整理剂，再经过烘干称重溶解等程序得到纤维含量。这些方法耗时较长，且需要通过加热或煮沸的方式处理织物，能耗也比较高。通过文献发现，国内外尚无化学定量快速前处理聚酯纤维/氨纶拒水织物方法的研究报道，如有一种前处理方法对聚酯纤维/氨纶拒水面料的亲水性有改善作用，且操作简捷，将使分析此类面料纤维含量的检测时间大大缩短，对提高纤维含量的检测效率大有裨益。本研究的重点在于探索有效的前处理试剂以及建立快速、简便的前处理方法，提高拒水面料定量分析效率。1 研究思路化学方法在定量纤维成分含量时，通常用 GB/T 2910.1-2009 纺织品定量化学分析 第 1 部分：实验通则1 附录 A 中的方法对样品进行预处理，2023 年第 3 期（总第 9 期）【研发应用】或者将织物上的整理剂或非纤维物质通过有机溶剂提取和分离，或者通过一定温度的试剂将非纤维物质溶解去除23。但经过日常检测实践证明，附录 A 中提供的方案并不能有效改善拒水整理织物的亲水性能。笔者通过查阅国内外文献了解到目前主流的拒水整理剂多为含链烃侧基的疏水性化合物，如有机硅类及有机氟类整理剂，其附着在织物纤维表面均匀成膜降低织物表面张力从而达到使织物拒水的目的45。在进行定量化学分析时，首先需要使面料纤维与化学试剂充分接触，而拒水织物由于整理剂附着在织物表面，使得织物表面张力小，化学试剂不能润湿渗透。为达到化学试剂润湿渗透面料并与纤维充分接触发生溶解反应的目的，可以选择以下两个途径：一、去除拒水整理剂再进行化学定量试验；二、使用表面张力小于拒水整理织物临界表面张力的试剂将样品润湿后，再加入定量试剂进行试验。由于该类型面料中的拒水整理剂对纤维含量比例没有显著贡献，不需要像非纤维物质进行特别去除。根据上述第二种思路，预估可以制定出符合本研究预期的聚酯纤维/氨纶拒水面料快速前处理方法。2 试验部分2.1 主要材料与仪器材料：聚酯纤维/氨纶混纺拒水面料试剂：三级水、75%硫酸、石油醚、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、无水乙醇仪器：恒温水浴锅、恒温烘箱2.2 试验方法与步骤2.2.1 润湿试验距布面 1 cm 高度向拒水面料表面滴 2.1 试剂 1滴，观察布面润湿情况。2.2.2 定量化学实验依据 GB/T 38015-2019 纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物6进行检测。3 结果与分析 3.1 前处理试剂的筛选表 1 是某些常见聚合物的临界表面张力7，表 2 是常见液体的表面张力7。只有当选择使用的试剂表面张力小于拒水织物临界表面张力时，才会产生润湿现象，从而使得定量试剂能够渗透织物，使试剂与纤维发生充分反应。表 1 常见聚合物的临界表面张力 临界表面张力/mNm-1 临界表面张力/mNm-1 纤维素纤维 200 聚氯氟乙烯 31 锦纶 46 聚丙烯 29 聚己二酸己二醇酯 46 石蜡类拒水整理品 29 羊毛 45 聚氟乙烯 28聚对苯二甲酸乙二醇酯 43 有机硅类拒水整理品 26 聚二氯乙烯 40 石蜡 26 聚氯乙烯 39 聚二氟乙烯 25 聚甲基丙烯酸甲酯 39 聚三氟乙烯 22 聚乙烯醇 37 聚四氟乙烯 18 聚苯乙烯 33 含氟类拒水整理品 10 聚乙烯 31 氟化脂肪酸单分子层 6表 2 常见液体的表面张力液体的表面张力/mNm-1 液体的表面张力/mNm-1 水 72.8 石蜡油 30.2 甘油 63.4 重油 29 雨水 53 甲苯 28.5 红葡萄酒 45 四氯化碳 27 牛乳 43 白矿物油 26 花生油 40 丙酮 23.7 油酸 32.5 乙醇 22.8 精制棉籽油 32.4 汽油 22 精制橄榄油 32.3 正辛烷 21.4 电动机油 30.5 正庚烷 19.8表 3 润湿试验试剂的表面张力液体的表面张力/mNm-1 液体的表面张力/mNm-1无水乙醇 22.8 四氢呋喃 26乙酸乙酯 26 己烷 20.05 丙酮 23.7 戊烷 18.25注：石油醚主要成分为戊烷和己烷。在 FZ/T 01057.4-2007纺织纤维定性鉴别方法 第 4 部分：溶解法及 GB/T 2910.1纺织品定量化学分析 第 1 部分：实验通则附录 A 里选取的 5 种试剂，其表面张力（见表 3）小于等于有机硅类拒水整理品临界表面张力，且在这 5 种试剂2023 年第 3 期（总第 9 期）【研发应用】中聚酯纤维和氨纶不溶解。从润湿实验结果表 4 可以看出，无论是三级水还是 75%硫酸溶液都不能润湿拒水面料，这也是直接采用 GB/T 38015-2019 纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物75%硫酸法定量聚酯纤维/氨纶拒水织物，氨纶含量偏差大的原因。从表 4 还可以看出，其余5 种试剂均能快速有效润湿面料，其中石油醚类是纺织品定量化学分析标准中常规的预处理试剂，但目前已有文献显示含氨纶时面料使用该溶剂进行前处理，氨纶纤维会被石油醚损伤，从而影响纤维含量测试结果的准确性8。四氢呋喃作为常用于纺织品定量化学分析去除涂层的预处理试剂，同样因为会对氨纶造成损伤被排除9。考虑到成本、环保及对人体危害性等综合因素，最终选择无水乙醇作为润湿拒水面料的前处理试剂。表 4 不同试剂对于拒水面料的润湿试验结果 试剂 滴水试验现象 与水滴接触 与水滴接触 10min 三级水 水滴呈圆形 无明显润湿现象75%硫酸 水滴呈圆形 无明显润湿现象 石油醚 立刻润湿 /四氢呋喃 立刻润湿 /丙酮 立刻润湿 /乙酸乙酯 立刻润湿 /无水乙醇 立刻润湿 /3.2 前处理条件的确定将需要检测的样品约 1g 放入三角烧瓶中，分别加入 5 mL、10 mL 和 20 mL 无水乙醇，试样被无水乙醇润湿后每克加入 100 mL 75%硫酸溶液，塞上玻璃塞再摇动三角烧瓶，待样品被 75%硫酸溶液充分润湿后按照 GB/T 38015-2019 进行定量测试，定量结果详见表 5。该样品手工拆分法氨纶净干含量为 9.2%。拒水试样加入 75%硫酸溶液和加入无水乙醇+75%硫酸溶液的润湿情况见图 1、图 2。图 1 试样加入 75%硫酸溶液的状态图 2 试样加入无水乙醇+75%硫酸溶液的状态表 5 无水乙醇剂量对于定量结果的影响无水乙醇剂量/（mL/100g）净干含量/%氨纶 聚酯纤维 0 5.2 94.8 5 9.5 90.5 10 9.6 90.4 20 9.5 90.5从表5及图1、图2可以看出，在不加入无水乙醇的情况下，75%硫酸溶液很难将聚酯纤维/氨纶混纺拒水面料润湿，从而使测得的氨纶含量偏少。定量前加入无水乙醇可确保定量的准确性，且样品的润湿性并不会随无水乙醇的增加而提高，加入5mL无水乙醇即可满足润湿100g试样且得到准确氨纶含量的目的。3.3 验证实验采用 5 mL 无水乙醇+75%硫酸溶液对 10 块已知含量的聚酯纤维/氨纶混纺拒水面料进行定量检测，验证快速前处理方法的准确性，结果见表 6。表 6 快速前处理方法定量验证试验结果样品 净干含量/%手工拆分法净干含量/%结果偏差/%（测试值）（标准值）氨纶 聚酯纤维 氨纶 聚酯纤维 氨纶 聚酯纤维1 15.1 84.9 14.5 85.5 0.6 -0.62 12.5 87.5 12 88 0.5 -0.53 10.1 89.9 10.5 89.5 -0.4 0.44 9.6 90.4 9.2 90.8 0.4 -0.45 12.7 87.3 12.5 87.5 0.2 -0.26 11.4 88.6 11.1 88.9 0.3 -0.37 8.5 91.5 8.6 91.4 -0.1 0.18 10.5 89.5 10.2 89.8 0.3 -0.39 9.2 90.8 8.9 91.1 0.3 -0.310 9.3 90.7 9.2 90.8 0.1 -0.1由表 6 可知，采用这种快速前处理方法，定量结果精确度高，符合 GB/T 38015-2019纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物的精密度要求：对均匀的纺织材料混合物，在95%置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过 1%。2023 年第 3 期（总第 9 期）【研发应用】4 结论1）无水乙醇能够增加织物的表面张力、润湿拒水面料，使定量化学试剂与待测样品纤维充分接触；2）定量测试时在加入 75%硫酸前先加入 5mL 无水乙醇的前处理方法能够提高聚酯纤维/氨纶混纺拒水面料定量准确性，使其达到定量标准精密度要求；3）该前处理方法成本低廉、高效节能，缩短了此类面料含量分析的检测时间，有利于提高纤维含量检测效率。参考文献1 纺织品 定量化学分析 第 1 部分：实验通则:GB/T 2910.1-2009S.2 王毅,李颖,付维娟,等.一种纺织品定量分析样品快速预处理方法J.上海纺织科技,2014(3):54-58.3 李玲.提高拒水混纺织物定量检测准确性方法的研究 J.中国纤检,2015,(03):79-81.4 倪冰选,张鹏.纺织纤维制品抗表面润湿及渗透性的测试 J.印染,2014(17):35-39.5 庄华炜.拒水整理新进展 J.印染,2015(24):71-72+76.6纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物:GB/T 38015-2019S.7 阎克路.染整工艺学教程 第一分册 M.中国纺织出版社,2005:107-107.8邵宗昊.氨纶产品预处理分析探讨J.上海毛麻科技,2015(03):22-26.9 王彩云,戴颖,郑明通,易姣.聚氨酯涂层织物涂层剂去除方法研究 J.中国纤检,2012,(02):77-78.4.2.3 扩展不确定度评定合成上述两项，得出合成不确定度：（11）扩展不确定度（=2）：（12）相对扩展不确定度（=2）：（13）5 结语直流大电流源广泛应用在各行业领域中，尤其用在开关电器的测试实验中，其量值准确可靠将影响实验的有效性。文章介绍了几种直流大电流源的校准方法供同行参考。参考文献1 直流稳定电源校准规范:JJF 1597-2016S.上接（第22页）上接（第 6 页）参考文献1 严婷婷,张光春,李果华,汪义川,陈如龙,李波.光致发光技术在Si基太阳电池缺陷检测中的应用J.半导体技术,2010,35(05):454-457.2 JJF(闽)1088-2018 光伏组件电致发光缺陷检测仪校准规范 S.3 JJF(浙)1180-2021 光伏组件电致发光缺陷检测仪校准规范 S.4 T/CPIA 0009-2019 电致发光成像测试晶体硅光伏组件缺陷的方法 S.5 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