酱香型白酒最佳“斩酒头”数量的分析研究.pdf

DOI：10.13746/j.njkj.2023065作者简介：陈勇（1968-），男，贵州人，大专，政工师，工程师，遵义酿酒大师。酱香型白酒最佳“斩酒头”数量的分析研究陈勇，杨强，叶灿，何发军（贵州习酒股份有限公司，贵州 习水 564622）摘要：为贯彻绿色发展理念，白酒酿造冷凝设备实现从水冷到风冷的转型升级，伴随风冷设备的不断普及，一些影响白酒质量的问题也不断凸显出来，较为明显的就是白酒出现浑浊，其主要原因是风冷设备中残留的高级脂肪酸乙酯在低温条件下造成的。为有效控制白酒中高级脂肪酸乙酯含量，提升白酒质量，酒企通常采用截取不同数量的酒头来降低白酒中高级脂肪酸乙酯含量，以保证基酒质量。本文通过研究探讨在使用风冷设备时“斩酒头”的合理数量，为白酒酿造生产中新型设备的投入使用提供参考数据。关键词：白酒酿造；高级脂肪酸乙酯；风冷设备；酒头中图分类号：TS262.3；TS261.4文献标识码：A文章编号：1001-9286（2023）08-0065-05Discussion on the Best Amount of“Liquor Head”in the Production of Jiangxiang BaijiuCHEN Yong,YANG Qiang,YE Can and HE Fajun(Xijiu Co.Ltd.,Xishui,Guizhou 564622,China)Abstract:The condensation equipment for Baijiu production has been upgraded from water cooling to air cooling.With the wide-spread use of air cooling equipment,some problems affecting the quality of Baijiu have emerged.For example,turbidity in Baijiu ap-pears more often,which is caused by the higher fatty acid ethyl esters remained in the air cooling equipment at low temperature.In or-der to effectively control the content of higher fatty acid ethyl esters in Baijiu and improve the quality of Baijiu,distilleries usuallycut off different amount of“liquor head”during distillation.This paper discusses the reasonable amount of“liquor head”when usingthe air cooling equipment,and provides reference data for the use of new equipment in Baijiu production.Key words:Baijiu production;higher fatty acid ethyl esters;air cooling equipment;liquor head白酒是世界主要蒸馏酒之一，是中国特有的传统酒种1。2022 年全国白酒行业累计销售收入6626.5亿元，其中酱香型白酒实现销售收入2100亿元，产生了巨大的经济和社会效益2。为深入贯彻习近平生态文明思想，全面落实党中央、国务院关于生态文明建设的重大决策部署，坚持绿色低碳发展，践行绿水青山就是金山银山的理念；坚持节约资源和保护环境的基本国策，积极建设资源节约型和环境友好型企业，推动企业转型升级，促进企业可持续发展3，近年来白酒酿造企业掀起一阵技术革新、设备更新热潮，白酒酿造冷凝设备实现从水冷到风冷的转型升级。风冷设备在各大酒企的全面应用，推动了企业产业的转型升级，促进了企业的可持续发展，减轻了污水处理压力和环保舆论压力，实现了对馏酒温度的精准掌控。风冷设备在酿酒行业的使用是一种全新尝试，对于上甑取酒时的影响目前尚无明确的数据支撑。在新版 白酒工业术语 国家标准中，对酒头和酒尾的概念做出了如下修订：酒头是指蒸馏初期截取出的酒精度数较高的馏出物；酒尾是指蒸馏后期截取出的酒精度数较低的馏出物4。酒头中含有醛类、甲醇、高级脂肪酸酯以及杂醇油等物质；酒尾中酿酒科技2023年第8期（总第350期）LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.8(Tol.350)6565酿酒科技2023年第8期（总第350期）LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.8(Tol.350)除乙醇和水以外，还含有醛、酯、醇、酸等多种微量成分，其中乙酸和乙酸乙酯含量最高。造成酒体浑浊的主要因素是高级脂肪酸酯，棕榈酸乙酯、油酸乙酯与亚油酸乙酯并称为白酒中的三大高级脂肪酸乙酯5，不溶于水，沸点高，溶于乙醇，难挥发，在白酒中的溶解度随温度及酒度的增高而升高，当其在酒体中含量过高或环境温度、酒体酒度降低时会导致酒体浑浊，影响白酒品质。相关研究表明，3种高级脂肪酸乙酯是白酒的重要风味物质，可以增加酒的厚重感，减少干涩，增强后味6，含量在低度酒中超过2 mg/L时，酒体就会呈浑浊状态7。严格控制高级脂肪酸乙酯含量对提升白酒品质有着重大意义。由于在蒸馏过程中高级脂肪酸乙酯主要存于酒头中，截取科学合理的酒头数量成为了控制高级脂肪酸乙酯含量的有效措施。本实验通过研究使用风冷设备上甑取酒时酒头截取的合理范围，为白酒酿造生产中新型设备的投入使用提供参考。1材料与方法1.1材料、试剂及仪器酒样：取车间生产综合酒样，具体方法见1.2。试剂及耗材：乙酸正戊酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯等标准品（均为色谱纯），上海阿拉丁生化科技股份有限公司。仪器与设备：气相色谱仪8890，美国Agilent公司；电子天平（0.0001 g），美国OHAUS公司。酿酒设备：上甑取酒过程中用到的设备包括底锅、甑桶、甑盖、弯管、冷凝器（风冷）、接酒桶等，如图1所示。底锅、甑桶、甑盖、弯管、接酒桶，遵义市永胜金属设备有限公司；冷凝器（风冷），绍兴赤兔龙机械科技有限公司。1.2实验方法1.2.1样品取样方法样品取样分为3种取样方式，酒头是从“牛尾”处流酒开始取样，连续不间断取样，每0.5 kg酒头为一个样，依次取样 10 次，样品编号为 110 号；酒尾是摘酒完成后,连续不间断接尾酒 2 桶，每桶55 kg，依次在2桶尾酒中取0.5 kg作为一段尾酒和二段尾酒；综合酒样是选取同一窖池7甑糟醅在相同蒸馏气压和馏酒温度下对其进行不同酒头数量的“斩取”，分别为2 kg、4 kg、6 kg、8 kg、10 kg、12 kg、14 kg，在流酒结束后对其相应的基酒取综合样。1.2.2气相色谱分析Agilent 气相色谱仪8890，色谱条件：色谱柱：Aglient DB-WAX（30 m0.25 mm0.25 m）；进样量：1 L，分流比30 1；进样口温度：250；升温程序：35 平衡3 min，3/min升至100，7/min升至200 保持16 min。2结果与分析2.1酒体浑浊原因分析根据酱香型白酒取酒温度3545 的工艺要求，分别对风冷设备进行测试，记录自上甑完成盖盘到馏酒温度达到35 的过程时间，通过对20台风冷设备的测试发现，从盖盘到馏酒温度达到35 所花时间在10 min左右，特别是在前5 min，从风冷设备流出来的白酒呈现浑浊状态，随着酒精浓度的升高，酒体逐渐变得清澈。研究表明，其主要原因是白酒酒头中的三大高级脂肪酸乙酯（棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯）的混合物造成了白酒浑浊。三大高级脂肪酸乙酯是相应的脂肪酸与乙醇酯化的结果,由酵母菌发酵得到，随蒸馏带入酒中，在高浓度的酒精中极易溶解，在低浓度酒精中溶解度降低甚至呈乳白色絮状析出。它们的溶解度还与温度有关，温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度减少。酱香型白酒在馏酒时的酒精图1上甑取酒设备图6666浓度、温度随时间变化曲线如图2所示。该曲线的时间是将酒头去掉后开始计时5 min/次，直到摘酒完毕，不算接尾酒时间。由于前期高级脂肪酸乙酯含量较高，馏酒温度与酒精浓度较低，酒体呈浑浊状态，后随着酒精浓度、温度的增加，酒体也随之变得清澈，当白酒浓度开始下降，高级脂肪酸在白酒中的含量比例下降，直至 53%vol 摘完酒，温度3545 范围内，酒体保持清澈状态。图3为酒尾浓度、温度随时间变化曲线，该曲线的时间是摘酒后开始计时3 min/次。直到尾酒浓度为零后结束测量，24 min时结束尾酒接取，关闭风冷。风冷设备使用的馏酒管道全部为304食品级不锈钢，在停止加热后，相较于传统水冷，风冷设备管道降温快，保温性能差，管道中余留的部分蒸汽，特别是蒸汽中的高级脂肪酸乙酯在低温环境下会快速附着在风冷管道内壁上，无法排出，导致下一甑酒体的高级脂肪酸乙酯含量增加，周而复始不断积累，严重影响酒体质量，因此适当增加“斩酒头”的数量成为目前解决上述问题的主要措施。2.2高级脂肪酸乙酯在酒体中分布情况如表1所示，分别对使用风冷设备班组的同一甑酒的酒头、一段酒尾、二段酒尾取样，使用气相色谱仪测量其高级脂肪酸乙酯含量，结果如下：可以看出，在酱香型白酒生产中高级脂肪酸乙酯主要存在于酒头之中，其含量远高于酒尾，因此，“斩酒头”是保证酱香型基酒质量的关键工序。2.3风冷设备的使用对酒头存在的影响随着风冷设备的普遍使用，原水冷设备的日常生产经验是否还能够照常运用于现在？为此，特设计实验通过上甑结束盖盘后从馏酒开始观测风冷设备及水冷设备酒体温度变化情况，对两者温度升至35 所需时间进行对比，观察两种设备的区别及分析可能对基酒中高级脂肪酸乙酯含量产生的影响。实验观测条件：室温 18、相同的蒸馏气压（0.04 MPa）、提前设定好风冷温度（自动，35）、水冷设备调整至常规使用状态（不具备设定温度条件），如图4所示。通过上述实验发现，风冷设备酒体温度无法达到自身设定值，稳定在低于温度设定值的12 范围内，因此在实际使用过程中想要达到目标馏酒温度通常需要将设定值调整至高于目标温度12；同时，相较于水冷设备、风冷设备使用过程中馏酒温度达到目标温度所需要的时间较长。由于自身工作原理，在风冷设备使用过程中不具备通过人为调整蒸馏气压缩短升温时间的条件。为了探索两种设备使用过程中对酒体高级脂肪酸乙酯含表1高级脂肪酸乙酯在酒体中分布情况（mg/L）物质名称棕榈酸乙酯油酸乙酯亚油酸乙酯酒头532.64331.75652.13一段酒尾15.948.3112.53二段酒尾14.897.2010.89图2白酒酒精度变化曲线图3酒尾酒精度变化曲线图4两种冷凝设备流酒温度随时间变化情况陈勇，杨强，叶灿，何发军 酱香型白酒最佳“斩酒头”数量的分析研究6767酿酒科技2023年第8期（总第350期）LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.8(Tol.350)量的影响，特设计以下实验加以观察分析。实验对同轮次同窖糟醅风冷（设定温度值40）及水冷（常规使用状态下）设备的酒头（从“牛尾”处流酒时开始取样,蒸馏气压0.04 MPa），连续不间断取样，每0.5 kg酒头为一个样，依次取样10次，样品编号为110号，通过气相色谱仪测量高级脂肪酸乙酯含量及其在酒头中的变化趋势，如图5、图6所示。由本次测量数据可以得出，如图7所示，冷凝设备不同，3 种高级脂肪酸乙酯在酒头中的含量也有所区别，其中，水冷设备前4个样中3种高级脂肪酸乙酯含量变化无明显规律，第 5 个样达到峰值，之后3种高级脂肪酸乙酯含量均逐步减少，第10个样时均远低于200 mg/L，棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯分别为 65.12 mg/L、39.91 mg/L、101.93 mg/L。风冷设备总体变化规律大致与水冷设备相同，只是其在各样品阶段3种高级脂肪酸乙酯含量均高于水冷，到第 10 个样时，其棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯分别为 503.38 mg/L、313.6 mg/L、884.57 mg/L，是水冷设备第10个样的8倍左右。由此可以得出，风冷设备酒头中高级脂肪酸乙酯含量远远高于水冷设备，随着馏酒时间的推移其高级脂肪酸乙酯减少的趋势也更加平缓。以上结论导致原使用水冷生产时“斩酒头”数量不再适用于现在的风冷设备生产。2.4风冷设备使用过程中最佳“斩酒头”数量的探索为了控制基酒中高级脂肪酸乙酯总含量，保证基酒品质，探索风冷设备使用过程中最佳“斩酒头”数量，为日常生产工作提供帮助，本次取同窖糟醅7甑，在相同蒸馏气压和流酒温度下对其进行不同“斩酒头”数量，分别为2 kg、4 kg、6 kg、8 kg、10 kg、12 kg、14 kg，在流酒结束后对其相应的基酒综合样品用色相气谱仪进行高级脂肪酸乙酯含量的测定，根据测定结果得出最佳“斩酒头”数量。由于我国相应的行业标准对酱香型白酒中高级脂肪酸乙酯含量未做出规定，因此该实验以本公司内部标准为实验目标数据，即3种高级脂肪酸乙酯（棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯）在基酒中的总含量不得高于100 mg/L，如图8所示。结果如图9所示，随着“斩酒头”数量的增加，基酒中高级脂肪酸乙酯总含量呈逐步减少趋势，且随时间推移逐渐趋于平缓，基酒中高级脂肪酸乙酯总含量越加趋于稳定。当“斩酒头”数量在8 kg时，基酒中高级脂肪酸乙酯总含量为94.86 mg/L，符合酱香型白酒的质量要求。再次增加“斩酒头”数量可以使基酒中高级脂肪酸乙酯总含量进一步减少，图5水冷设备高级脂肪酸乙酯变化曲线图图6风冷设备高级脂肪酸乙酯变化曲线图图7两种冷凝设备高级脂肪酸乙酯总含量情况6868但也会造成基酒数量减少。在酱香型白酒生产中，使用风冷设备作为冷凝器时，最佳“斩酒头”数量为8 kg。3结论为贯彻国家环保政策方针，进一步节约水资源，风冷设备普遍被运用到酱香白酒生产之中。但由于风冷设备的工作原理及其自身特质，导致酒头中高级脂肪酸乙酯含量远远高于水冷设备，且在酒头中存在的时间长、跨度大，导致原使用水冷作为冷凝器时“斩酒头”数量不再适用于当下生产，本次通过多组实验测定对比得出酱香型白酒生产中风冷设备最佳“斩酒头”数量为8 kg，这对提高酱香型白酒质量有着十分重大的意义。参考文献：1赵凤琦.我国白酒产业可持续发展研究D.北京：中国社会科学院研究生院,2014.2顾雨霏.酱酒产业长期向好趋势不变N.中国食品报,2023-02-13(004).3吴忠市委理论学习中心组.牢固树立和践行绿水青山就是金山银山的理念N.宁夏日报,2022-12-28(003).4中国轻工业联合会.白酒工业术语：GB/T 151092021S.北京：中国标准出版社,2021.5刘奕霏,廉哲,梁鲁宁,等.GC-MS测定白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯及亚油酸乙酯J.刑事技术,2016,41(2)：111-115.6李莉,王秋叶,盛夏,等.白酒中酯类对酒质的影响J.食品安全导刊,2016(36)：124.7黄元华.浅谈低度白酒浑浊沉淀的形成与处理J.福建轻纺,2007(4)：17-20.图9不同“斩酒头”数量高级脂肪酸乙酯情况图8高级脂肪酸测定数据陈勇，杨强，叶灿，何发军 酱香型白酒最佳“斩酒头”数量的分析研究中国酒类流通协会新增两大分支机构本刊讯：7月25日，中国酒类流通协会第七届五次理事会上，中国酒类流通协会宣布增设酒文化遗产专业委员会、电商专业委员会两大分支机构。两大分支机构的增设，是中国酒类流通协会从宏观至微观层面上准确研判行业趋势的思考落地。增设酒文化遗产专业委员会，是对酒文化的挖掘与传承；增设电商专业委员会，则是从渠道端推动流通行业升级与规范化发展。未来，酒文化遗产专业委员会将会在酒文化遗产板块方面发挥更大的作用与意义，一方面能够推动中国酒文化遗产的保护和利用，为中国酒申遗提供强大助力；另一方面可加强酒文化遗产的品牌建设，打造酒文化遗产文化，传播酒文化遗产背后蕴藏的深厚文化积淀。电商专委会将重点开展以下六方面工作：专题培训、选品对接、传播推广、交流机制、咨询指导、一揽子支持。（筱鹂 荐）来源：云酒头条2023-07-276969