SPECTRO电感耦合等离子发射光谱仪ICP技术方案_13页.pdf

电感耦合等离子发射光谱仪 电感耦合等离子发射光谱仪 技术方案 技术方案 阿美特克集团-德国斯派克分析仪器公司上海代表处 产品经理 郑顺鑫 手机 :150 0085 0692 电话 :[phone] 传真 :[phone] 电子邮件 :zsx 1/13 目录目录 1 现场及公用条件 1 2 电感耦合等离子体发射光谱原理及 ARCOS 特点 1 3 技术指标及配置方案 4 4 供货周期 8 5 售后服务及其他 8 6.售后服务承诺 9 7.安装场地要求 9 8海关税号 11 9.技术声明 11 附件 1 用户样品前处理方法 12 2/13 1 现场及公用条件现场及公用条件 最热月月平均气温：38.0 月平均最大相对湿度：86%最大相对湿度：98%极端最高气温：40 极端最低气温：-20 工作场所：实验室 2 电感耦合等离子体发射光谱原理及电感耦合等离子体发射光谱原理及 ARCOS 特点特点 2.1 技术原理技术原理 通过高频振荡的线圈,使通入的氩气电离,当电子的密度达到一定量时,立即产生等离子体火焰,火焰中心的温度可达 10000K.将液态样品通过进样系统引入 ICP 火焰,样品中所含有的元素将被激发,发出特定的光谱线,将光谱线引入光谱室,经光栅分光,将不同元素的光谱分开,通过光谱线强度的变化确定样品中的元素含量.ICP 采用 27.12MHz 的高频发生器,配合帕邢龙格一维高光通量分光系统,采用 29 块 CCD 的检测器及 165-770nm 的超强光谱响应范围,完成大约 73 种元素的快速分析.2.2 ARCOS 仪器特点仪器特点 能够分析 165nm 谱线。采用一维分光系统，分析谱线全部采用一级谱线，没有任何透镜。测定分析谱线在 190nm 以下的元素时，不需要光路系统预吹扫，开机即可检测。具有专利的充氩气密闭循环光路系统；可以随时测定钴、铜、镍产品的可以随时测定钴、铜、镍产品的 S180nm,P 177nm，Al167nm。采用专利的分光系统与 29 块 CCD 检测器相结合，采用一维分光系统，所有分析谱线都采用一级谱线，能量强，另外光路系统镜面少且不含透镜，光通量大，检测灵敏度高。开机稳定时间短，开机就可点火，光路系统镜面少且不含透镜，光通量大，检测灵敏度高。开机稳定时间短，开机就可点火，操作简单方便，操作成本低；2 秒可以实现全谱分析。采用多个 CCD 同时进行检测，每个 CCD 分别进行最优化设计且各自并联读出，分析速度快、无饱和现象；线性动态范围宽，可以达到 108 通过计算机自动进行谱线切换自动拟合标准工作曲线；运行操作成本低，分析速度最快，检测器不需低温致冷和氩气气体吹扫，光路系统密闭充氩测定 190nm以下的元素谱线不需气体吹扫，氩气消耗比同类产品少一倍；仪器稳定性好，仪器维修维护成本少。操作最简单，谱线选择灵活，自动化程度高，检测器不需低温致冷，开机即可点火做样；远紫外谱线分 3/13 析不需气体吹扫光路，不管分析 190nm 以上还是 190nm 以下的谱线，都可随时分析。所有气流都采用质量流量计计算机自动控制，全部分析参数包括炬管位置都是计算机自动控制。稳定性好,光路系统和检测器恒温在同一温度，光路系统全部密封充氩自循环，光学原件不受环境影响；光路系统采用光学原件最少，减少了故障概率。固体检测器不必致冷到零下，可以直接点火做样，也不必对检测器进行气体吹扫，光学室和检测器恒定在相同温度 15，仪器的稳定性好、使用寿命长，采用一级谱分析且光路系统光学镜面少，无透镜，谱线强度高，检测器噪声可以忽略，不必通过降温来降低检测器噪声。分析软件功能强，除了定性、半定量、定量分析功能外，还可以方便地进行未分析元素的事后补加和标准曲线的修正而不必再次做样，对没有标准样品的待分析样品可以采用标准加入法进行分析，可以实现谱线自动切换等还可以方便地进行未分析元素的事后补加和标准曲线的修正而不必再次做样，对没有标准样品的待分析样品可以采用标准加入法进行分析，可以实现谱线自动切换等。3 技术指标技术指标 3.1 技术参数技术参数 本仪器为带有 ICP激发源和半导体固态检测器的全自动发射光谱同时检测的垂直观测型全谱直读发射光谱仪，用于对液体样品中各种元素的定性、半定量和定量分析。SPI 专利接口技术可以分析金属、高固态含量样品、有机样品或悬浮液中较高含量和主量元素，线性范围更宽、准确度和精确度更好。优化的薄层、低流速氩气吹扫确保外光路没有氧气，减少对 UV 谱线的吸收，防止入射光学部件的污染，确保 165190nm 谱线范围发射谱线的优异的稳定性和卓越的灵敏度。仪器由以下主要部分组成 分光系统 29 个 CCD 检测器 紫外光学密封充氩循环系统 RF 发生器 进样系统及炬管组件 光谱仪控制部分 数据处理系统 软件系统 1 分光系统分光系统 光室恒温：15；恒温精度：0.1 帕邢龙格光学系统 焦距：750 mm 4/13 全息光栅：23600，11800 线 grooves/mm MgF2 光学组件,光栅材质为 Zerodur 波长范围：165-770nm，一级全谱成像 入射狭缝 15 m 整个光路无任何可移动部件，稳定性优异 2 检测器检测器 29 个线性检测器，3648 像素CCD 分辨率（Pixel）：8.5 pm(165nm-340 nm)15 pm(340nm-770 nm)热稳定光学系统 高速数据读出电路 动态范围：108 最短积分时间为：1 ms 最短测量时间为：2 s TCP/IP 协议，支持数据远程传输和再处理 3 远紫外区光学系统远紫外区光学系统 UV-PLUS 专利的远紫外区光学系统 UV-PLUS 氩循环，无须吹扫 入射光路光学器件易于维护 自动气体净化系统 长寿命净化器 4 激发光源激发光源 自激式，频率为 27.12 MHz 输出功率为 0.7 到 1.7 kW 稳定性 0.1%“待机模式”可有效降低能量和氩气的消耗 风冷式冷却装置 全计算机控制 5 尺寸和重量尺寸和重量 1074 mm(长)1560 mm(宽)750 mm(高)重量：250 kg(约 551 lbs)6 环境条件环境条件 温度范围：18 35 (64 95 F)相对湿度：99.996%1 百万电子天平 1 电炉 1 电脑/打印机 DELL/HP 1 Ar 气减压阀 1 7/13 3.2 优于中华人民共和国“国家计量检定规程优于中华人民共和国“国家计量检定规程 JJG-768 发射光谱仪标准”。发射光谱仪标准”。3.3 适用范围适用范围 矿石，氧化物，钢铁，冷扎酸洗液，各种合金，纯金属中的杂质元素等 水及污水，符合美国 EPA 标准。3.4 规格规格 3.4.1 仪器尺寸仪器尺寸 1074 x 1560 x 750 mm(HxWxD)光谱仪主体尺寸 3.4.2 最小安装面积最小安装面积 4 x 4 m(min.)3.4.3 重量重量 250 kg 光谱仪主体重量 3.4.4 环境要求环境要求 1835C 室温要求 80%相对湿度 无有害性气体及灰尘 3.4.5 排风要求排风要求 排风能力不小于:250 m3 per h 和 300 m3 per h 风速控制 3.4.6 氩气要求氩气要求 4.6(99.99%)纯度 7.5 bar 压力 10-18 l/min 消耗量 3.4.7 电源要求电源要求 230+/-10%,50 Hz 约 5 KVA 3032 A fuse 8/13 4 供货周期供货周期 合同生效收到预付款后70 天内。5 售后服务及其它售后服务及其它 5.1.技术资料技术资料?随机技术手册及操作说明书，供仪器使用和维修参考。?随机工作曲线原始数据。?生产厂家在合同生效后一个月内寄发中文操作及安装条件说明书。5.2保修期保修期 保修期从安装调试验收后 12 个月或德国运单日后 15 个月，以先到者为准。除因使用不当造成的损坏以外，保修期内，斯派克分析仪器公司将负责为用户免费维修。5.3 安装调试安装调试 由受过专业培训的工程师进行免费安装调试，交付使用以及人员培训（为期最长壹周）。交付使用前需要进行验收测试，表明部件和分析系统运转良好。在满足合同规定 SPECTRO 光谱仪的所有技术指标后，由双方签署验收报告。5.4.培训培训?安装调试时，在用户现场进行免费培训。?安装调试后 3 月内，斯派克上海技术服务中心将派专人到用户现场进行再免费指导以便客户能更好的使用和维护保养仪器。?安装调试后,用户在使用一段时间后，可到德国斯派克分析仪器公司上海应用中心免费参加高阶培训 5.5.验收验收?按合同规定的供货范围进行清点验收。?技术验收 Technical Acceptance 5.5.1、检查仪器的灵敏度（或检测限），方法如下：采用中国国家计量院标物中心的 16 元素混合溶液（此溶液中含有常见元素 16 个，包括:此溶液中含有常见元素 10 个，包括:Al,Ba,Ca,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Zn）和空白溶液，建立工作方法，计算出各元素的检出限。检出限见附表。*检出限计算公式：LOD=3 x BEC x RSD空白*工作溶液元素含量：Zn,Cu,Ni,Ba,Cr,Mn,Fe,Mg/5ppm Al,Ca/10ppm 9/13 水溶液中典型元素检测限 元素 检测限(g/L)元素检测限(g/L)Al 0.3 Mn 0.1 As 3.1 Na 3 Ba 0.3 Ni 1 Ca 0.1 Pb 5.2 Cd 0.4 Se 7.7 Cr 1 Zn 0.5 Cu 0.5 K 9 Fe 0.6 Mg 0.1 5.5.2 分辨率测试（实测谱线半峰宽）：Mo(202.030nm)8.5pm Mg(279.553nm)8.5pm 5.5.3 检查仪器稳定性，包括短期稳定性和长期稳定性，短期稳定性测试溶液采用中国国家计量院标物中心的 10 元素混合溶液,该溶液中元素的含量为 5ppm 或 10ppm，连续测量 11 次，RSD（相对标准偏差）1%；长期稳定性是用同一溶液，不间断测量四个小时，每隔 15 分钟测量一次，四个小时共测量17 次，然后统计偏差，RSD（相对标准偏差）2%.?按合同其他技术指标进行验收。6.售后服务承诺售后服务承诺?接到维修邀请后,4 小时内电话响应（服务热线：010-85263951）,如不能排除故障,48 小时内赶到现场,为用户提供优质服务.?生产厂家负责终身维修。?生产厂家设有备件保税仓库，保证备件供应。7安装场地安装场地 实验室要求实验室要求 放置仪器的实验室面积约 30 平方米（5m6m）为好，实验室的门宽应大于 80 厘米，房间应尽可能防尘（最好双层门窗），温度稳定在 25左右，湿度小于 65%。1 实验室应安装 2-3 匹柜式空调机，对南方地区应安装除湿机。2实验室布置图如下：3 计算机工作台，配备长 140 厘米，宽 70 厘米的计算机工作台及一把转椅。10/13 电源要求：电源要求：1 仪器要求电压:单相 230 VAC(+/-5%),5060Hz,仪器消耗功率：7.0KW,电源保险 3032A（如要求安装漏电保护器，应安装 300 mA 的漏电保护器）。2稳压电源：为了保证仪器的安全使用，要求配备单相 7.5K-10KW 的稳压电源，该稳压电源要求质量可靠，无谐波干扰，具有净化功能。另外为了防止突然停电又紧接着送电的电网冲击，应在稳压器前安装 30A 的交流接触器。接入稳压器的电源线采用空气开关，不能使用插头与外界电源连接，以防接触不良。3地线要求：斯派克公司的光谱仪要求使用专用地线，对地电阻小于 2，按下图施工：首先按图一和图二，挖三个深为 1 米的坑，每个坑的间距为 2 米，再在每个坑中加 10 公斤盐水和草木灰，等到水完全渗入地下后，再在坑中（按图一）打金属桩（镀锌角钢：长 150 厘米，铜棒：直径 2 厘米，长 120 厘米），在打之前，金属棒要用砂纸打磨干净，去掉氧化皮，然后用 4 毫米的铜线引出地面并与其余金属桩相连接。通风要求通风要求 为了环保和实验室工作人员的身体健康，仪器房间要求安装良好的通风，一方面将含有各种酸气及大量的氩气排出室外，同时也可将高频发生器的热量带走，以减少空调机的负担。单独使用离心风机，要求与仪器相连接的两个风管的风量独立可调，ICP仪器与风管之间用直径为 100mm的耐高温（80C）金属软管连接，连接处用“猴箍”卡紧。排风量要求：与仪器后面管口相连接的风速为 1012 米/秒（250300M3/h，这不是针对风机的风量），与前面管口相连接的风速 46 米/秒（110180 M3/h，这不是针对风机的风量）。氩气氩气 ICP 光谱仪使用的工作气体为分析纯氩气（99.996%）,请准备 57 瓶，也可以使用液氩，以备安装调试使用。另外准备一块氧气表（双表头，小表量程 0-2.5Mpa,大表量程 0-25Mpa）。若做油样还需准备一瓶氧气(99.99%)，和一块氧气表（双表头，小表量程 0-0.4Mpa,大表量程 0-25Mpa）蒸溜水蒸溜水 由于 ICP 光谱仪是应用于痕量分析，因此需要使用二次石英蒸溜水（离子交换水再用石英器皿蒸溜两次后的蒸溜水），以便降低空白。试剂及标准溶液试剂及标准溶液 根据实际应用情况准备相应的试剂与标准。仪器试验台仪器试验台 用户需要自己准备试验台，要求如下：11/13 承重 300 公斤以上；高 700 毫米；宽 800 毫米；长 2000 毫米。8海关税号海关税号 根据布鲁塞尔海关税条，本仪器的海关税号为 9027.3000 9.技术声明技术声明 如果对于技术进步有利，我公司保留随时对设备进行技术改进的权利。12/13 附录附录 样品前处理（仅供参考）样品前处理（仅供参考）垂直观测等离子体原子发射光谱仪分析高纯铜样品垂直观测等离子体原子发射光谱仪分析高纯铜样品 前言：在自然界中铜元素常与硫元素共存。金属铜的提纯一般通过一系列的步骤，包括采矿，选矿，冶炼和电解精炼等，最后生产出阴极铜。铜及铜合金是最为常用的金属之一。因有着良好的电传导性、热传导性、抗腐蚀性、易于加工、强度和抗疲劳性，铜及铜合金得到了广泛的应用。高纯铜在电线、电缆、电触点及其它要求高传导性的领域被广泛的使用。阴极铜电解精炼得到的高纯铜，其导电性大于 58 MS/m(100%IACS)，此值仅次于银。银的电导率为 61 MS/m。样品制备：称取 2 g 样品放入烧杯内，加入 10 mL HNO3。在反应结束后，将样品放置在加热板上加热直至样品完全溶解。待样品冷却至室温后，转移至 50 mL 容量瓶中，并用去离子水稀释定容。标样：基体匹配，需要使纯度为 99.999%铜标样。采用与上面相同的步骤溶解 2 g 标准样品，商用的混合元素标准样品和单元素标准溶液，加入每个样品中，稀释定容到 50 mL。标准样品溶液：Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Pb、S、Sb、Se、Si、Sn、Sr、Te、Ti、Tl、V、Zn、Zr 垂直观测等离子体原子发射光谱仪分析金属镍样品垂直观测等离子体原子发射光谱仪分析金属镍样品 称取样品 1.0000g，置于 250mL烧杯中，加入 10mL HNO3，20mL蒸馏水，低温加热溶解，移至 100mL容量瓶中定容。标样：基体干扰主要是由镍基体引起的光谱干扰，采用基体匹配法配置标准系列溶液。需要使纯度为 99.99%纯镍粉做为空白。标准样品溶液 Si,P,S,Fe,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,BiAl,Mn,Mg 垂直观测等离子体原子发射光谱仪分析锡锭垂直观测等离子体原子发射光谱仪分析锡锭 试剂：HCl,HNO3 A.R.；纯水；标准溶液 标准样品溶液：As,Al,Bi,Cd,Cu,Fe,Pb,Se,Sb,Zn 样品制备：称取 0.5000g 样品，加入 5mL 浓 HCl，并加入酒石酸络合，微热溶解，冷却，以纯水定容到 50mL.垂直观测等离子体原子发射光谱仪分析锌锭垂直观测等离子体原子发射光谱仪分析锌锭 试剂：锌标准溶液（10mgmL-1）：准确称取 0.5000g 高纯金属锌(Zn 含量99.99%)，加入 20mL 1+1 硝酸，使其溶解，待溶完后加热煮沸几分钟，冷却后移入 50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。样品制备：准确称取 0.5000g 样品于 150mL 烧杯中，加水约 10mL，再加入 10mL 硝酸，待剧烈反应完成后稍加热，使样品溶解完全，冷却，转入 50mL 容量瓶定容，待测。13/13