SPECTROBLUE全谱直读ICP光谱仪讲座_97页.pdf

-超高速、高分辨率、低检出限超高速、高分辨率、低检出限-新一代全谱直读新一代全谱直读ICP光谱仪光谱仪平面光栅平面光栅平面光栅平面光栅二维固体检测器二维固体检测器二维固体检测器二维固体检测器（包括（包括（包括（包括CCDCCD、CIDCID、SCDSCD）中阶梯光栅中阶梯光栅中阶梯光栅中阶梯光栅+石英棱镜石英棱镜石英棱镜石英棱镜凹面光栅凹面光栅凹面光栅凹面光栅一维一维一维一维CCDCCD检测器阵列检测器阵列检测器阵列检测器阵列光电倍增管、单个一维光电倍增管、单个一维光电倍增管、单个一维 光电倍增管、单个一维 CCDCCD检测器、小像素二检测器、小像素二检测器、小像素二 检测器、小像素二 维维维维CCDCCD检测器检测器检测器检测器全谱测全谱测同时测同时测顺序扫顺序扫ICP光谱仪工作流程光谱仪工作流程光学系统光学系统光学系统光学系统等离子体等离子体等离子体等离子体进样系统进样系统进样系统进样系统废气排风废气排风废气排风废气排风数据采集和运算数据采集和运算数据采集和运算数据采集和运算光室（光室（光室（光室（ArAr）净化）净化）净化）净化工作气体质量流量控制计工作气体质量流量控制计工作气体质量流量控制计工作气体质量流量控制计全计算机控制工作气体质量流量计全计算机控制工作气体质量流量计加氧燃烧装置（选装件）氧气质量流量计加氧燃烧装置（选装件）氧气质量流量计预留氧气输入接口预留氧气输入接口光光光 光 学学学 学 系系系 系 统统统统Grating 3600 g/mmGrating 1800 g/mmEntrance slitDetector ArrayRowland Circle光学系统光学系统焦距：0.75米光谱范围：165nm 770nm光栅：双光栅-3600线/毫米(165nm 285nm)-1800线/毫米(285nm 770nm)光谱级次：全波长一级光谱极宽的动态线性范围极宽的动态线性范围极宽的动态线性范围 极宽的动态线性范围 水平观测方式下测得的水平观测方式下测得的水平观测方式下测得的水平观测方式下测得的5000 mg/l Na 5000 mg/l Na 谱线谱线谱线谱线Na 589 nmSPECTROBLUE SPECTROBLUE 8 ppb As 193 nm8 ppb As 193 nmSPECTROSPECTROBLUEBLUE 12 ppb 12 ppb PbPb 220 nm 220 nmSPECTROSPECTROBLUE BLUE 5 ppb 5 ppb SbSb 206 nm206 nmSPECTROSPECTROBLUEBLUE 20 ppb Se 196 nm20 ppb Se 196 nm光学系统光学系统-光室密闭充氩，无需吹扫（驱气）和抽真空光室密闭充氩，无需吹扫（驱气）和抽真空-光室恒温光室恒温:15（0.1）-开机即可使用开机即可使用-测量测量165nm 190nm波段方便快 捷波段方便快 捷SPECTRO SPECTRO BLUEBLUE 紫外波段元素分析优势紫外波段元素分析优势紫外波段元素分析优势紫外波段元素分析优势165nm190nm500nm 780 nmICP光谱仪的测定谱区Na 589nmK 766nmLi 670nm常用波长常用波长Shimadzu：抽真空抽真空Thermo:：气体吹扫气体吹扫PE：气体吹扫气体吹扫VARIAN：气体吹扫气体吹扫LEEMAN：气体吹扫气体吹扫Al 167nm (最灵敏线最灵敏线)Pb 168nm(最灵敏线最灵敏线)P 177nm (最灵敏线最灵敏线)P 178nm (最灵敏线最灵敏线)S 180nm (最灵敏线最灵敏线)S182nm (最灵敏线最灵敏线)As189nm (最灵敏线最灵敏线)Tl 190nm (最灵敏线最灵敏线)常用谱线区域谱线密度大，干扰严重检出限(g/l)背景等效浓度(mg/l)He121211.20.11 50026 21800 2200元素XBCNOFNe0.04 0.003 3.40.24 10.12 1.90.22 192.1波长(nm)AlSiPSClArRed:信背比最好的谱线 200 Ga GeAsSeBrKrGreen:ICP 不可分析的元素0.090.02 1.30.25 130.7 3.90.38 131.7InSnSbTeIXe2.30.15 3.10.35 0.50.07 1.40.1 1.80.12 4.40.7PtAuHgTlPbBi123.456136.246193.091149.262167.078134.724130.485180.731177.495152.672141.444164.917189.042196.069154.065142.549170.000156.548147.415158.583168.215153.317177.709174.047184.95190.864紫外和远紫外分析（紫外和远紫外分析（紫外和远紫外分析（紫外和远紫外分析（VUVVUV和和和和UVUV）:BECs/LODsBECs/LODs各类光学系统与分辨率关系各类光学系统与分辨率关系各类光学系统与分辨率关系各类光学系统与分辨率关系光谱 级次波长光谱 级次波长紫外可见光紫外可见光分辨率分辨率中阶梯光栅中阶梯光栅+石英棱镜石英棱镜平平/凹面光栅凹面光栅中阶梯光栅+石英棱镜的光学系统的 分辨率依据光谱级次和检测波长的 不同而逐渐变差低高低高采用一维色散的仪器分辨率是恒定的340nm770nm165nm130nm各种光学系统成像与检测器各种光学系统成像与检测器波波光谱级次二维色散与二维色散与CID或或CCD检测检测紫外可见紫外可见低高低高各种光学系统成像与检测器各种光学系统成像与检测器二维色散与二维色散与CCD检测器检测器 分段数据采集分段数据采集反射镜在反射镜在X-Y轴 转动，分段数据 采集轴 转动，分段数据 采集各种光学系统成像与检测器各种光学系统成像与检测器二维色散与二维色散与SCD检测检测波光谱级波光谱级紫外可见紫外可见低高低高入射狭缝入射狭缝CCD 检测器准直镜聚焦物镜平面光栅检测器准直镜聚焦物镜平面光栅各种光学系统成像与检测器各种光学系统成像与检测器一维色散与一维色散与CCD检测检测光学系统与光学系统与CCD检测器检测器入射光入射光反射镜反射镜Grating 3600 g/mmGrating 1800 g/mmEntrance slitDetector ArrayRowland Circle检检检 检 测测测 测 器器器器信号检测与读出系统15个线性阵列CCD 工作温度：15 （0.1），无须制冷，无须吹扫保护性气流 超高速数据读取：双CPU，平行数据读出 极高的动态范围：108最短积分时间：0.1ms可进行瞬时信号的测量：与LC、HPLC等联机成为真正可能 决无“溢出”现象 长寿命信号检测与读出系统信号检测与读出系统SPECTRO BLUE 的线性的线性CCD工作原理工作原理曝光曝光SPECTRO BLUE 的线性的线性CCD工作原理工作原理电荷转移电荷转移SPECTRO BLUE 的线性的线性CCD工作原理工作原理信号读出信号读出类型类型 CCD（电荷耦合检测器）（电荷耦合检测器）CID（电荷注入式检测器）（电荷注入式检测器）PMT（光电倍增管）（光电倍增管）光谱响应光谱响应 nm 0.1-1000 200-1000 200-650 量子化效率（量子化效率（600nm 处）处）84%37%5%量子化效率量子化效率（300nm 处）处）50%19%21%暗电流暗电流(e/s)0.001 0.008 3 读数噪音（读数噪音（e）5 60 0 各类检测器性能指标比较各类检测器性能指标比较等 离 子 体等 离 子 体 自激式固态发生器和电源 频率：27.12MHz 功率：700-1700W功率稳定性：0.1%风冷 全自动控制，功率连续可调 耦合效率高BLUE EOPBLUE SOP等离子体观测方式问题：水平、垂直，还是双向？目的（选择依据）：灵敏度？基体干扰？特定样品？高盐、油品？等离子体观测方式问题：水平、垂直，还是双向？目的（选择依据）：灵敏度？基体干扰？特定样品？高盐、油品？目前商品化目前商品化目前商品化目前商品化ICPICP上所采用的观测方式上所采用的观测方式上所采用的观测方式上所采用的观测方式1、等离子体水平放置，轴向观测1、等离子体水平放置，轴向观测特点：特点：可以观测到整个等离子体的中心通道可以观测到整个等离子体的中心通道灵敏度高灵敏度高缺点：缺点：有基体干扰有基体干扰需要大流量的气流切割尾焰需要大流量的气流切割尾焰可有效提高仪器的灵敏度，尤其对于激发电 较低的元素，如：可有效提高仪器的灵敏度，尤其对于激发电 较低的元素，如：Zn、K、Na 光再结合区(严重的基体效应)光再结合区(严重的基体效应)发射区发射区(没有基体效应)(没有基体效应)激发区激发区(基体效应微弱)(基体效应微弱)采用轴向观测的仪器必须采用轴向观测的仪器必须“切割尾焰切割尾焰”轴向观测轴向观测:尾焰切割（方式一）尾焰切割（方式一）空空采用长炬管采用长炬管流量 1000 m3/h炬管极易被烧毁炬管极易被烧毁加长炬管的使用寿命及效果加长炬管的使用寿命及效果尾焰切割效率低！尾焰切割效率低！炬管寿命短！炬管寿命短！轴向观测轴向观测轴向观测轴向观测:尾焰切割（方式二）尾焰切割（方式二）尾焰切割（方式二）尾焰切割（方式二）尾焰切割效率低尾焰切割效率低无法测量远紫外无法测量远紫外轴向观测轴向观测轴向观测轴向观测:尾焰切割（方式三）尾焰切割（方式三）尾焰切割（方式三）尾焰切割（方式三）冷切割气冷切割气冷锥与反吹气结合使用，尾 焰切割效率最好，且无炬管 烧毁的危险冷锥与反吹气结合使用，尾 焰切割效率最好，且无炬管 烧毁的危险轴向观测轴向观测专利的专利的OPIAIR技术技术 冷锥冷却方式：独有风冷设计，冷 却效率高冷锥冷却方式：独有风冷设计，冷 却效率高 计算机全自动控制冷锥与等离子体的相对位置计算机全自动控制冷锥与等离子体的相对位置 氩气反吹，在保证远紫外波段的光效率前提下，冷锥和光路（包括透镜）无污染的可能氩气反吹，在保证远紫外波段的光效率前提下，冷锥和光路（包括透镜）无污染的可能目前商品化目前商品化目前商品化目前商品化ICPICP上所采用的观测方式上所采用的观测方式上所采用的观测方式上所采用的观测方式2、等离子体垂直放置，径向观测2、等离子体垂直放置，径向观测等离子体垂直放置优点等离子体垂直放置优点：不会烧炬管不会烧炬管减少基体干扰减少基体干扰减少进样系统冲洗时间减少进样系统冲洗时间实验成本降低实验成本降低分析速度快分析速度快缺点：对于激发电位较低的元素，如：缺点：对于激发电位较低的元素，如：Zn、K、Na等灵敏度不够等灵敏度不够针对不同用户的使用习惯和测试需求，可提供针对不同用户的使用习惯和测试需求，可提供SPECTRO BLUE SOP（垂直炬管）（垂直炬管）SPECTRO BLUE EOP（水平炬管）（水平炬管）双向观测双向观测=双向同时观测？双向同时观测？可旋转的反射镜可旋转的反射镜在轴向和径向观测之间切换光学系统光学系统双向观测所引发的问题：双向观测所引发的问题：1、决不是同时观测2、径向观测时，观测区 域不可优化，光通量小，仪器灵敏度差3、一旦切换观测方式，需 要重新校准光路和重新建立 工作曲线4、长期稳定性差，需频 繁校准仪器不可分析高盐和有机样品！不可分析高盐和有机样品！5、该反射镜极易损坏进样系统进样系统进样系统进样系统三通道蠕动泵三通道蠕动泵 泵速：0 70 RPM 连续可调 实时在线内标加入 在线稀释 耐强酸、碱等腐蚀性液体 随机附带大容量、自动报警的废液回收器进样系统进样系统标准雾室旋流雾室水冷式雾化器和雾室微型旋流雾室十字交叉雾化器（耐高盐、油、HF）Ar加湿器标准同心雾化器BURNENER雾化器（耐高盐、油、HF）进样系统进样系统自动进样器，附带稀释仪最大：370位内标加入混合器软件软件 视窗化操作软件及手册 一键导航式操作流程，清晰、简便，易学、易用 全谱谱图自动存储，记录样品“指纹”，可进行“追忆”分析，无须保留样品和费时、费力的再次测量 实时内标测量 定性、半定量全谱测试，可鉴别未知样品，进行“盲样”分析 可对谱图进行叠加、差减，精确消除溶剂、器皿等所引入的空白与污染误差 内置NIST标准谱库，可自动进行谱线干扰识别和校正 智能逻辑校正（ICAL）系统，可持续监控仪器的工作状况并自动校准，确保仪器在最佳状态下运行 专利的智能背景校准（Smart Background Correction)，扣除真实背景，消除误差，分析结果准确一键式导航一键式导航选择分析元素与谱线选择分析元素与谱线多种选择方式多种选择方式选择内标元素选择内标元素等离子体工作条件设定等离子体工作条件设定测量时间的设定测量时间的设定观测高度的设定观测高度的设定预进样时间泵速设定预进样时间泵速设定空白校正空白校正不同谱线可设定不 同的参数不同谱线可设定不 同的参数输入标准样品可在不同方法 中调用输入标准样品可在不同方法 中调用设定智能背景校准的样品设定智能背景校准的样品工作曲线的确认工作曲线的确认线性相关系数线性相关系数检出限检出限最灵敏的分析线，开机即可使用最灵敏的分析线，开机即可使用解决方案二:解决方案二:扣除背景(烦琐)扣除背景(烦琐)解决方案一:解决方案一:更换谱线更换谱线-前提:高分辨率+分辨率恒定-前提:高分辨率+分辨率恒定SPECTRO BLUE在实际定 量测量时在实际定 量测量时,除方法中指定的谱 线外除方法中指定的谱 线外,还可记录其余的谱线还可记录其余的谱线,以方便用户在遇到问题时灵 活选择，真正实现了以方便用户在遇到问题时灵 活选择，真正实现了“全谱全谱”分析分析解决方案一:解决方案一:更换谱线更换谱线-前提:高分辨率+分辨率恒定-前提:高分辨率+分辨率恒定扣除背景的方式灵活多样扣除背景的方式灵活多样同时、实时扣除背景单点或双点背景曲线拟合专利专利的智能背景扣除（Smart Background Correction)背景扣除真实可靠、简单实用可在分析完成后更改背景扣除点或背景扣除方式，无须重新分析样品，减轻操作人员的工作量背景曲线拟合方式背景曲线拟合方式无法采用传统的方式扣除背景：无法采用传统的方式扣除背景：-右边有严重谱线干扰-右边有严重谱线干扰-左边大的背景波动，无法选择合适的背景点左边大的背景波动，无法选择合适的背景点智能背景校正智能背景校正(Smart Background Correction)20%Ethanol20%Ethanol15%Ethanol15%Ethanol10%Ethanol10%Ethanol5%Ethanol5%Ethanol葡萄酒测试葡萄酒测试:-连续的分子光谱干扰和背连续的分子光谱干扰和背景波动景波动-干扰情况随乙醇和糖份的干扰情况随乙醇和糖份的 含量变化而急剧变化含量变化而急剧变化-传统的背景扣除方式不可传统的背景扣除方式不可用用(ICP无法定量测试乙醇无法定量测试乙醇和糖份的含量和糖份的含量)智能背景校正智能背景校正(Smart Background Correction)智能背景校正技术可有效智能背景校正技术可有效 的消除分子光谱所引发的的消除分子光谱所引发的 干扰干扰,测试结果准确可靠测试结果准确可靠,符合符合欧盟、美国、澳大利欧盟、美国、澳大利 亚亚等各类测试标准等各类测试标准图谱研究图谱研究 谱图叠加、差减谱图叠加、差减Cr 284.984nmMg 285.213nmCu:1g/L在剔除溶剂所引入误差后，分 析结果更为精确、可靠在剔除溶剂所引入误差后，分 析结果更为精确、可靠试剂引入的污染试剂引入的污染进行谱图的叠加、差减功能，可方便用户利用图谱研究，充 分考虑可能影响实验结果的各 种因素进行谱图的叠加、差减功能，可方便用户利用图谱研究，充 分考虑可能影响实验结果的各 种因素图谱研究图谱研究 全谱谱线鉴别全谱谱线鉴别仪 器 校 准仪 器 校 准ICALICAL Intelligent Calibration Automatic Logic Intelligent Calibration Automatic Logic 智智智 智 能能能 能 逻逻逻 逻 辑辑辑 辑 校校校 校 正正正正仪器校正目的：1、外界环境变化所引起的仪器漂移-如：温度、气压、振动引起光路变化2、工作条件变化所引起的仪器漂移-如：工作气体的压力、纯度，工作电压的波动3、仪器本身的老化所引起的仪器漂移传统的校正方式：传统的校正方式：-汞灯或氖灯：谱线定位校准（只校准光室内光路）最原始的校准方式-零级光和参考线：谱线定位校准（校准外、内光路）缺点：缺点：-用有限的几条谱线（汞线、氖线、碳线或氩线）校准整个波段（165nm 800nm),只校准波长（谱线位置），校准精度？-检测器的灵敏度无法校准检测器校准的重要性检测器校准的重要性-仪器测量结果的长期一致性仪器测量结果的长期一致性检测器响应的一致性检测器响应的一致性-实验方法的实验方法的真正真正可移植性，实现测量结果的溯源可移植性，实现测量结果的溯源-整机工作状况的监控和判定整机工作状况的监控和判定ICALICAL Intelligent Calibration Automatic Logic Intelligent Calibration Automatic Logic 智智智 智 能能能 能 逻逻逻 逻 辑辑辑 辑 校校校 校 正正正正目的：-标准化光学系统-标准化每一像素的波长位置、灵敏度和增益方式像素灵敏度校准波长位置校准强度校准1357911131517192180085090095010001050MeasuredExpected05010015020025014710131619222528313437404346495205010015020025014710131619222528313437404346495212345678910 11 12 13 14 15 16ICal Sample Master /ActualIICALICAL Intelligent Calibration Automatic Logic Intelligent Calibration Automatic Logic 智智智 智 能能能 能 逻逻逻 逻 辑辑辑 辑 校校校 校 正正正正像素波长校准像素波长校准像素灵敏度校准像素灵敏度校准只需只需2分钟即 可完成全自动 校准分钟即 可完成全自动 校准主要特点综述主要特点综述1、独具特色的、独具特色的“集成式双分光系统集成式双分光系统”-分辨率优异（恒定）分辨率优异（恒定）-优异的紫外分析区域灵敏度优异的紫外分析区域灵敏度-全波长、全元素全谱分析（定性、定量）全波长、全元素全谱分析（定性、定量）2、工作气体消耗量最小、工作气体消耗量最小-光室无须吹扫光室无须吹扫-检测器表面无须吹扫检测器表面无须吹扫-不需要高纯气体切割尾焰不需要高纯气体切割尾焰BLUE其它其它 ICPs等离子体等离子体14-16 L/min 14 to 19 L/min 尾焰切割尾焰切割0.8 L/min Ar 20 L/min N2 or20 L/min 压缩空气光室净化光室净化不需要1 to 7 L/min Ar or N2检测器吹扫检测器吹扫不需要1 to 5 L/min Ar 3、复杂、疑难样品的分析适应能力、复杂、疑难样品的分析适应能力-地质、环境、油品、高合金等地质、环境、油品、高合金等应用应用检出限 检出限 LOD=3 RSDb c/SBRLOD(3)LOD(3)nmg/Lnmg/LAg328.0680.56Mg279.5530.004Al167.0780.05Mg279.0781.27As189.0420.71Mn257.610.03As193.7590.9Mo202.030.11B249.7730.38Na589.5920.61Ba455.4040.05Ni221.6480.12Be313.0420.03Ni231.6040.19Ca396.8470.02P177.4950.47Ca315.8870.74P178.2870.66Cd214.4380.03Pb220.3510.63Cd226.5020.06Sb206.8330.81Co228.6150.11Se196.090.98Cr205.5520.23Si251.6120.47Cr267.7160.14Sn189.9910.23Cu324.7780.31Sr407.7710.01Fe259.940.08Tl190.8640.59Hg184.950.25V311.0710.56Hg194.2270.31Zn206.1910.07K766.492.1Zn213.8560.04Li670.7840.05Elem.Elem.Certified Conc.g/LConf.Range+/-/LMeas.Conc.g/LRecovery%Ag8.0810.057.896.7Al531.855103.8As8.0750.07899B303.13.1296.197.7Ba151.80.83149.898.7Be3.0260.03399Cd3.9920.073.792.3Co20.240.241993.9Cr40.540.340.9100.8Cu85.750.5185.9100.2Fe36.81.837.2101Mn40.390.3640.6100.5Mo45.60.6145.499.6Ni25.320.1423.191.2Pb12.1010.0512.3101.4Sb5.1050.055.5107.1Se20.130.172099.2Sr126.030.91130.1103.2Tl1.6190.021.8110.7V15.050.251599.9Zn55.640.354.598?检出限完全满足欧洲饮用水标准要求 As-1 ppb,Pb 1 ppb,Sb-1.25 ppb,Se-1 ppb低浓度时的测试精度低浓度时的测试精度Sample NIST1640a12345AverageSDRSDAgppb7.687.9037.7127.8897.8997.817 0.111 1.416Alppb54.88754.58855.20855.35354.96455 0.2970.54Asppb7.8728.2277.7697.5927.3857.769 0.316 4.064Bppb298.99 293.345 296.554295.37 296.196296.091 2.0430.69Bappb153.694 156.277155.42156.69 156.654155.747 1.256 0.807Beppb2.9972.9843.022.9852.9882.995 0.015 0.505Cdppb3.6713.6683.723.6793.683.683 0.021 0.566Coppb18.9218.71219.19118.90819.29419.005 0.235 1.234Crppb37.98437.95938.38538.26338.04938.128 0.1870.49Cuppb85.87585.8485.58586.00186.21885.904 0.2320.27Feppb36.98637.16937.26937.2237.27237.183 0.118 0.317Mnppb40.78240.46540.72240.77440.61940.672 0.133 0.327Moppb44.30244.12144.44344.09544.11444.215 0.153 0.345Nippb23.422.58423.22523.06723.14223.084 0.306 1.324Pbppb12.25312.34512.12412.29512.30812.265 0.085 0.696Sbppb5.6935.4045.2925.6285.3335.470.183.29Seppb20.37619.53620.15719.96719.7819.963 0.3251.63铸铁分析铸铁分析样品制备:1.0.050g 10ml王水,100ml,测P Mn CuAs2.0.050g 10ml磷硝混合酸,100ml,测量Si分析谱线选择元素波长(nm)P177.495178.287213.618214.914Mn257.611Cu324.754327.391As189.042Si251.6122.0E+033.0E+034.0E+035.0E+030.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26Intensity cpsConcentration%P 178.2871.0E+032.0E+033.0E+034.0E+035.0E+030.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26Intensity cpsConcentration%P 213.618铸铁分析铸铁分析8.0E+041.0E+051.2E+051.4E+051.6E+051.8E+052.0E+052.2E+052.4E+052.6E+051.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6Intensity cpsConcentration%Si 251.612铸铁分析 铸铁分析 结果结果元素波长(nm)P177.495178.287213.618214.914Mn257.611Cu324.754327.391As189.042Si251.612含量(%)0.1020.1020.1010.1010.6670.1020.1010.0151.485含量含量(%)0.1060.6650.1010.0161.48 高锰不锈钢中主量和次量元素的测定高锰不锈钢中主量和次量元素的测定样品制备:1.0.2000g 40ml王水,低温加热2.冷却,加入10ml钇标液,定溶至100ml分析谱线选择元素波长(nm)Si251.612Mn191.510P178.287Cr284.984Ni231.604Mo202.030Cu324.754仪器工作条件不锈钢的测定不锈钢的测定仪器测试条件仪器测试条件工作曲线工作曲线铝及铝合金样品分析铝及铝合金样品分析样品制备:1.0.1000g 10ml王水2.加入HF,至黑色颗粒完全溶解3.20ml硼酸,定溶至100ml分析谱线元素波长(nm)Si251.612Fe259.941Cu324.754Mn257.611Cr267.716Ni221.648Zn213.856Pb220.353Sn189.991Ti334.941钢铁样品中疑难元素的分析钢铁样品中疑难元素的分析钢铁样品中疑难元素的分析 钢铁样品中疑难元素的分析-磷磷磷磷(P)(P)在ICP光谱中,P的分析谱线:1、177.459nm（紫外，光室气氛净化？时间？）2、178.287nm（紫外，光室气氛净化？时间？）3、213.618nm（Cu213.598nm干扰）4、214.914nm（Fe基体干扰，Cu214.898nm干扰）Cu3个低合金钢样品，其中：个低合金钢样品，其中：P:0.023%Cu:0.0027%0.0047%0.0138%0.0079%0.105%钢铁样品中疑难元素的分析钢铁样品中疑难元素的分析钢铁样品中疑难元素的分析 钢铁样品中疑难元素的分析-硼硼硼硼(B)(B)ICP光谱中，硼（光谱中，硼（B）分析线）分析线1、249.773nm2、249.677nm3、182.641nm4、208.959nm样品：基体样品：基体 Fe 1g/LB 0.1mg/L1mg/LFe:249.782nm（干扰）Fe:247.653干 扰干 扰钢铁样品中疑难元素的分析钢铁样品中疑难元素的分析钢铁样品中疑难元素的分析 钢铁样品中疑难元素的分析-硼硼硼硼(B)(B)ICP光谱中，硼（光谱中，硼（B）分析线）分析线1、249.773nm2、249.677nm3、182.641nm4、208.959nm样品：基体样品：基体 Fe 1g/LB 0.1mg/L1mg/L注：若采用208.959nm时，必须确信样品中不含 Mo(208.952nm)润滑油测试润滑油测试煤油测试煤油测试实验条件实验条件氯、硫元素检出限氯、硫元素检出限检出限检出限测试标准测试标准生物柴油生物柴油实验条件实验条件检出限检出限参考方法及文献参考方法及文献汽油测试汽油测试实验条件实验条件检出限检出限ASTM D5185ASTM D5134ASTM D6334ASTM D7039GWKB 001-1999参考标准参考标准汽油直接测试难点汽油直接测试难点 有机物(混合物,C5,C6,C7?)挥发性极强 等离子体负荷大,容易熄火方案方案方案四:附带去溶功能的超声波雾化器水冷式雾化器和雾室超声波雾化器方案一:可高负荷的发生器方案二:小内径炬管方案三:强制水冷式雾室采用27.12MHz的发生器可更好的适应高 挥发有机样品的测试黄铜中黄铜中Cu元素测量元素测量葡萄酒测试葡萄酒测试Element Line(nm)LOD(ug/L)Element Line(nm)LOD(ug/L)Al167.0800.25Mg279.5530.1As189.0426Mn257.6100.2B182.6411.1Mo202.0301.9Ba455.4030.1Ni231.6041.9Be313.0420.1P177.4953.9Br154.07052P178.2878.5Ca393.3660.15Pb220.3538.0Cd226.5020.6Pb168.2159.5Co228.6160.7Sb206.8339Cr267.7160.9Se196.09014Cu324.7540.6Si251.6112.3Fe259.9401.3Sn189.9263.2Ga141.4443.9Sr407.7710.1Ge164.9112.8Ti334.9411.2Hg184.9502.8Tl190.8649.6I161.76075V292.4641.3In158.6370.9W207.9114.5K766.4901.1Zn213.8560.5Li670.7840.1200g/L NaCl 溶液溶液(高盐溶液高盐溶液)中痕量金属的 检测中痕量金属的 检测测量值标定值测量值标定值Cd14.4 0.114 0.4-2.86Co9.6 0.19.2 0.5-4.35Cr132 0.2138 54.35Cu47 0.446.9 1.8-0.21Hg0.21 0.10.24 0.0312.50Mn642 2653 161.68Ni92 0.494 52.13Pb52 0.351.3 2-1.36Zn271 1270 8-0.37浓度浓度(mg/kg)偏差偏差(%)元素元素CRM 141R(土壤土壤)CRM 143R(污水淤泥污水淤泥)元素元素 浓度浓度(mg/kg)偏差偏差(%)测量值标定值测量值标定值Cd71.571.80.42Cr4244260.47Mn8518580.82Ni2922961.35Pb1731740.57Zn1,0701,063-0.66GSD 11(土壤土壤)元素元素 浓度浓度(mg/kg)偏差偏差(%)测量值标定值测量值标定值Cd2.2 0.022.3 0.07-4.35As190 1188 6-1.06ElementLine(nm)LODs(mg/kg)Ag328.0680.07Al167.0800.03Bi233.0610.41Ca317.9330.11Cd228.8020.04Cd214.4380.03Co228.6150.04Cu324.7540.04Fe259.9400.04Ga141.4440.91Ge164.9170.51Ir205.1161.41ElementLine(nm)LODs(mg/kg)Mn260.5690.03Ni227.0210.22Pb168.2150.39Pd340.4580.35Pt177.7090.42Pt265.9560.51Rh343.4890.17Ru240.270.26Sn147.5150.62Sn189.9910.19Ti334.9410.03Zn202.5480.09远紫外区谱线 干扰少远紫外区谱线 干扰少,得到 更好的检出限得到 更好的检出限金中的痕量元素分析金中的痕量元素分析Co基Pd基Ni基售 后 服 务售 后 服 务美国阿美特克集团美国阿美特克集团 德国斯派克分析仪器公司北京代表处德国斯派克分析仪器公司北京代表处北京酒仙桥路10号京东方 大厦（B10）二层西侧电话：[phone]传真：[phone]北京技术服务部北京技术服务部北京酒仙桥路10号京东方 大厦（B10）二层西侧电话：[phone]传真：[phone]上海代表处上海代表处上海外高桥保税区富特北路第一层A部电话：[phone]传真：[phone]上海技术服务部上海技术服务部上海外高桥保税区富特北路第一层A部电话：[phone]传真：[phone]广州代表处广州代表处广州天河体育东路122号羊城 国际商贸中心西塔1901室电话：[phone]传真：[phone]广州技术服务部广州技术服务部广州天河体育东路122号羊城 国际商贸中心西塔1901室电话：[phone]传真：[phone]成都代表处成都代表处成都总府路35号总府大厦2408室电话：[phone]传真：[phone]谢谢！谢谢！