福美钠应用于硫酸锌溶液除钴的试验研究.pdf

铜业工程 COPPER ENGINEERINGTotal 181No.3 2023总第181期2023年第3期引文格式引文格式：彭情亮,黄文浩,张旭泳.福美钠应用于硫酸锌溶液除钴的试验研究 J.铜业工程,2023(3):152-158.福美钠应用于硫酸锌溶液除钴的试验研究彭情亮，黄文浩，张旭泳（江西铜业技术研究院有限公司，江西 南昌 330096）摘要：对以福美钠代替锌粉作为净化剂去除ZnSO4溶液中的Co2+进行了研究。研究发现，福美钠可以有效去除ZnSO4溶液中的Co2+。最佳工艺条件为：福美钠用量400 mg/L，NaNO2加入量23 mg/L，初始pH值4.0，反应温度75，反应时间1.5 h。在此条件下可以将ZnSO4溶液中的Co2+脱除至0.2 mg/L以下。对以福美钠除钴后得到的ZnSO4溶液进行电积试验，连续电积10个周期，平均电流效率为93.33%，析出的锌片质量全部达到国标0#锌标准。这说明福美钠除钴工艺不会对后续锌电积过程产生不良影响，福美钠可作为代替锌粉的净化除钴试剂。关键词：福美钠；净化除钴；硫酸锌溶液；锌电积；亚硝酸钠doi：10.3969/j.issn.1009-3842.2023.03.022中图分类号：TF803.2 文献标识码：A 文章编号：1009-3842（2023）03-0152-071 引言在湿法炼锌过程中，锌焙砂经过硫酸浸出得到的 ZnSO4溶液中含有多种杂质。其中 Fe，As，Sb，Ge等杂质在浸出过程中经中和水解作用被去除，但仍会有Cu，Cd，Co，Ni及少量的As，Sb，Ge等杂质残留1-3。这些杂质的存在，一方面会影响阴极锌片的质量，另一方面会显著降低电流效率，增加电耗，对锌电积是极为有害的，必须去除。Co相对其他几种杂质来说是最难去除的，主要原因有以下四个方面：（1）Co属于铁族元素，惰性强，它从较低温度的自溶液中析出就具有较高的超电压；（2）锌粉置换除钴过程受扩散控制，反应速度慢；（3）钴易与氢结合，氢在钴上析出超电压小，置换过程常常不是发生在Zn-Co之间，而是发生在Co-H之间；（4）Zn2+对置换除钴有较强的抑制作用4。目前，国内外的湿法炼锌厂采用的除钴方法主要有两类：一类是采用特殊的化学试剂（如黄药、-亚硝基-萘酚净化除钴法）5-10；另一类是添加砷盐、锑盐等活化剂的锌粉或合金锌粉置换除钴法11-14。第一类方法除钴的原理是利用有机试剂中的某些官能团（如：二硫代甲酸根，-CSS-）与溶液中的Co2+发生反应，形成溶解度低的螯合物，从而将Co2+从溶液中除去。其中，黄药除钴工艺的不足之处在于杂质去除效果较差，尤其是对Ni的去除，而且黄药易发出臭味，现场工作环境恶劣。-亚硝基-萘酚除钴效果较好，一般可以将ZnSO4溶液中的杂质除至净化要求，但其价格昂贵，而且残留的亚硝基化合物会对电积过程产生不利影响。锌粉置换法的原理是利用电位较负的Zn将电位较正的 Co从溶液中置换出来，但因为存在过电位，需要加入锑盐或者砷盐来降低Co的还原过电位。该方法的最大不足是锌粉用量大、成本高，对于杂质含量较高的溶液，采用锌粉置换法很难将杂质含量除至较低水平。针对以上除钴方法的不足，研究人员采用臭氧或者高锰酸钾等氧化剂氧化沉淀钴15-17，但该方法同样不能有效除钴，工业应用受限。ZnSO4溶液除钴一直是困扰锌冶炼工作者的一个难题，也是冶金科研工作者一直关注和研究的课题。福美钠，化学名称二甲基二硫代氨基甲酸钠，作为高效金属捕集剂主要用于电解生产金属锰前除去溶液中的杂质金属离子，如 Ni，Cr，Hg，Ag，Pb，Cu，Zn等，还可作为金属沉淀剂、絮凝剂等，广泛用于污水处理行业。与黄药和-萘酚相比，福美钠价格更便宜，分子量更小，得到的钴渣量少。鉴于此，本研究采用福美钠代替锌粉作为净收稿日期：2023-03-22；修订日期：2023-05-25基金项目：铅冰铜与锌铜渣联合处理工艺研究项目（YJY2022008）资助作者简介：彭情亮（1989），男，江西泰和人，硕士，工程师，研究方向：有色金属冶炼与固废资源化利用，E-mail：CSU化剂用于ZnSO4溶液除钴，考察了福美钠除钴的可行性，得出了最佳工艺条件，最后对除钴后液进行了电积试验，验证了福美钠除钴工艺对后续锌电积过程无不良影响。2 试 验2.1试验原料与装置福美钠除钴试验，采用的原料为经过一次净化后的ZnSO4溶液，其成分如表1所示。试验试剂为分析纯试剂或工业级试剂，如表2所示。试验采用的主要设备包括ZNCL-B智能磁力搅拌器、SHZ-D（）循环水式真空泵、ICAP7400电感耦合等离子体原子发射光谱仪等。锌电积试验采用如图 1所示的自制装置，装置材质为聚丙烯，容积为20 L。2.2试验方法福美钠除钴试验方法：取1000 mL ZnSO4溶液于2000 mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，安装好温度计，开启搅拌器，设定好温度，用保鲜膜将烧杯口封闭，待溶液温度达到设定值后，加入相应的药剂，开始计时，反应结束后过滤。采用原子发射光谱仪测定滤液中的Co2+浓度。锌电积试验方法：将以福美钠除钴后得到的杂质含量合格的ZnSO4溶液与硫酸配制成电积初始液，福美钠除钴后液作为新液补充，电积阳极采用铅银合金板，阴极采用的是铝板，通电后根据电流密度定时加入一定量的骨胶及碳酸锶。为了防止电积过程整体溶液体积膨胀，需定期排出一定量的废液，待电积结束后，取出阴极板，剥下析出的锌片称重并送样分析，然后按下式计算电积过程的电流效率与直流电耗。=mqInt 100%式（1）式中，为电流效率，%；m为实际析出锌片质量，g；q为锌电化当量，1.2193 g/（A h）；I为通电电流强度，A；n为电解槽数；t为通电时间，h。w1=Uq 1000式(2)w2=Qm 106式(3)式中，w1为理论直流电耗，kW h/t-Zn；w2为实际直流电耗，kW h/t-Zn；U为槽电压，V；Q为实际消耗的电量，kW h。2.3试验原理福美钠是一种重金属螯合剂，易和重金属离子鳌合，生成水溶性差的鳌合盐，进而脱除溶液中的重金属。福美钠与钴生成鳌合盐时，三价钴盐的溶度积是二价钴盐的十万分之一。因此，要将Co脱除至较低浓度，应加入氧化剂将 Co2+氧化成Co3+。本文采用NaNO2作为氧化剂，涉及的反应如下：Co2+NO2-+2H+=Co3+NO+H2O式(4)3C3H6NS2-+Co3+=（C3H6NS2）3Co式(5)ZnSO4溶液电积原理如图2所示，当通入直流电时，阳离子移向阴极，带正电荷的Zn2+接受两个电子在阴极上放电变成锌元素，并在阴极表面以结晶状态析出。表1一次净化后ZnSO4溶液成分Table 1Chemical compositions of zinc sulfate solution after primary purification（mg/L）注：*单位为g/L表2试验试剂Table 2Experiment reagents图1锌电积试验装置示意图Fig.1Schematic diagram of zinc electrodepositionexperimental device 152彭情亮等 福美钠应用于硫酸锌溶液除钴的试验研究2023年第3期化剂用于ZnSO4溶液除钴，考察了福美钠除钴的可行性，得出了最佳工艺条件，最后对除钴后液进行了电积试验，验证了福美钠除钴工艺对后续锌电积过程无不良影响。2 试 验2.1试验原料与装置福美钠除钴试验，采用的原料为经过一次净化后的ZnSO4溶液，其成分如表1所示。试验试剂为分析纯试剂或工业级试剂，如表2所示。试验采用的主要设备包括ZNCL-B智能磁力搅拌器、SHZ-D（）循环水式真空泵、ICAP7400电感耦合等离子体原子发射光谱仪等。锌电积试验采用如图 1所示的自制装置，装置材质为聚丙烯，容积为20 L。2.2试验方法福美钠除钴试验方法：取1000 mL ZnSO4溶液于2000 mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，安装好温度计，开启搅拌器，设定好温度，用保鲜膜将烧杯口封闭，待溶液温度达到设定值后，加入相应的药剂，开始计时，反应结束后过滤。采用原子发射光谱仪测定滤液中的Co2+浓度。锌电积试验方法：将以福美钠除钴后得到的杂质含量合格的ZnSO4溶液与硫酸配制成电积初始液，福美钠除钴后液作为新液补充，电积阳极采用铅银合金板，阴极采用的是铝板，通电后根据电流密度定时加入一定量的骨胶及碳酸锶。为了防止电积过程整体溶液体积膨胀，需定期排出一定量的废液，待电积结束后，取出阴极板，剥下析出的锌片称重并送样分析，然后按下式计算电积过程的电流效率与直流电耗。=mqInt 100%式（1）式中，为电流效率，%；m为实际析出锌片质量，g；q为锌电化当量，1.2193 g/（A h）；I为通电电流强度，A；n为电解槽数；t为通电时间，h。w1=Uq 1000式(2)w2=Qm 106式(3)式中，w1为理论直流电耗，kW h/t-Zn；w2为实际直流电耗，kW h/t-Zn；U为槽电压，V；Q为实际消耗的电量，kW h。2.3试验原理福美钠是一种重金属螯合剂，易和重金属离子鳌合，生成水溶性差的鳌合盐，进而脱除溶液中的重金属。福美钠与钴生成鳌合盐时，三价钴盐的溶度积是二价钴盐的十万分之一。因此，要将Co脱除至较低浓度，应加入氧化剂将 Co2+氧化成Co3+。本文采用NaNO2作为氧化剂，涉及的反应如下：Co2+NO2-+2H+=Co3+NO+H2O式(4)3C3H6NS2-+Co3+=（C3H6NS2）3Co式(5)ZnSO4溶液电积原理如图2所示，当通入直流电时，阳离子移向阴极，带正电荷的Zn2+接受两个电子在阴极上放电变成锌元素，并在阴极表面以结晶状态析出。表1一次净化后ZnSO4溶液成分Table 1Chemical compositions of zinc sulfate solution after primary purification（mg/L）成分含量Zn*143.00Cu0.10Cd18.9Co9.8Ni0.44Sb0.02Ge0.02注：*单位为g/L表2试验试剂Table 2Experiment reagents试剂名称福美钠硫酸NaNO2骨胶碳酸锶纯度AR 98%AR 95%98%AR 99%工业级分析纯生产厂家梯希爱（上海）化成工业发展有限公司西陇科学股份有限公司上海麦克林生化科技有限公司山东鑫如利化工有限公司上海麦克林生化科技有限公司图1锌电积试验装置示意图Fig.1Schematic diagram of zinc electrodepositionexperimental device 153总第181期铜业工程Total 181阴极反应：Zn2+2e-=Zn式(6)同时阴离子移向阳极，带负电荷的OH-失去两个电子在阳极放电，并析出氧气。阳极反应：2OH-2e-=H2O+0.5O2 式(7)或H2O-2e-=0.5O2+2H+式(8)总的电化学反应式为：ZnSO4+H2O=Zn+H2SO4+0.5O2 式(9)实际用于电积的ZnSO4溶液中还含有微量的杂质（CuSO4，PbSO4等），其在电解液中呈现离子状态，并在适当条件下参与反应。因此，电解槽中实际发生的反应要复杂一些。3 结果与讨论3.1福美钠除钴工艺参数优化试验3.1.1福美钠用量对净化效果的影响在NaNO2的加入量为理论量的2倍（23 mg/L），反应温度 85，反应时间 1.5 h，溶液初始 pH 值5.0的条件下，考察不同福美钠用量对钴脱除效果的影响，试验结果如图3所示。可以看出，随着福美钠加入量的增加，净化后液钴的含量也逐渐降低。在福美钠加入量达到400 mg/L时，溶液中Co2+含量降低至0.12 mg/L，达到了锌冶炼行业深度净化的标准，再增加福美钠加入量，Co2+浓度降低幅度不明显。因此，认为采用福美钠净化ZnSO4溶液时，其最优加入量为400 mg/L。3.1.2反应温度对净化效果的影响在福美钠加入量为400 mg/L，NaNO2加入量为理论量的2倍（23 mg/L），反应时间1.5 h，溶液初始pH值5.0的条件下，考察不同反应温度对除钴效果的影响，试验结果如图4所示。可以看出，随着反应温度的升高，溶液终点Co2+含量逐渐降低，当温度达到75 后，Co2+浓度变化缓慢，此时溶液终点Co2+含量为0.18 mg/L，达到深度净化的要求，因此认为温度选择75 最为合适。3.1.3反应时间对净化效果的影响在福美钠加入量为400 mg/L，NaNO2加入量为理论量的 2倍（23 mg/L），反应温度 75，溶液初始 pH值 5.0的条件下，考察不同反应时间对净化效果的影响，试验结果如图5所示。可以看出，随着反应时间的延长，溶液中钴含量不断降低，当反应时间达到90 min后，溶液中Co2+浓度降到0.17 mg/L，图2锌电积原理示意图Fig.2Schematic diagram of zinc electrodeposition principle图3福美钠用量对除钴效果的影响Fig.3Effect of dosage of SDD on Co removal图4反应温度对除钴效果的影响Fig.4Effectof reaction temperature on Co removal154彭情亮等 福美钠应用于硫酸锌溶液除钴的试验研究2023年第3期再延长反应时间，Co2+浓度降低幅度不明显，因此认为反应时间为90 min最优。3.1.4pH值对净化效果的影响在福美钠加入量为400 mg/L，NaNO2加入量为理论量的2倍（23mg/L），反应温度75，反应时间90 min的条件下，考察不同溶液pH值对净化效果的影响，试验结果如图6所示。可以看出，随着溶液初始 pH值由 2.0升高至 5.0，反应终点 Co2+浓度呈现先下降后升高的趋势。这是因为NaNO2氧化Co2+需要H+参与，故向溶液中加入适量硫酸对除钴有利，但溶液酸度过高又会导致福美钠分解，使得除钴效果变差。因此当溶液初始 pH 值为 4.0 时，除钴效果最佳。3.1.5NaNO2加入量对净化效果的影响在福美钠加入量为400 mg/L，反应温度75，反应时间90 min，初始pH值为4.0的条件下，考察不同NaNO2加入量对除钴效果的影响，试验结果如图7所示。可以看出，当NaNO2加入量为理论量的2倍时，溶液中的Co2+浓度达到了0.15 mg/L，再增加用量对提升净化效果不明显。这是因为溶液中的Co2+全部氧化成了Co3+，限制Co2+继续沉淀的原因已经不是Co2+的氧化了。试验采用的ZnSO4溶液为生产上经过一段净化后的溶液，其中还含有Fe2+、有机物等一些具有还原性的物质，也会消耗NaNO2，因此实际用量要高于理论量。根据NaNO2氧化Co2+的反应方程式计算，将溶液中Co2+全部氧化成Co3+，NaNO2的理论用量为11.5 mg/L，因此福美钠除钴工艺最佳的 NaNO2加入量为理论量的 2倍，即23 mg/L。3.1.6综合试验根据上述试验结果，优化后的福美钠除钴工艺 参 数 为：福 美 钠 用 量 400 mg/L，NaNO2用 量 23 mg/L，反应温度 75，反应时间 90 min，初始pH值4.0。在此条件下，进行3次扩大综合条件平行试验，每次试验规模为5000 mL，试验结果见表3。可以看出，净化后液的 Co含量都降低至 0.2 mg/L以下，其他杂质含量都处于痕量水平，综合条件试验效果理想。3.2福美钠除钴后液电积试验采用福美钠除钴，净化后液中不可避免地会有残留的福美钠或者其在反应中生成的其他有机物质。在锌电积过程中，进入电解液中的有机物种类繁多，而有机物对锌电积的影响机理更为复杂，目前针对这方面的研究十分不足。现有的研图5反应时间对除钴效果的影响Fig.5Effect of reaction time on Co removal图6pH值对除钴效果的影响Fig.6Effect of pH on Co removal图7NaNO2加入量对除钴效果的影响Fig.7Effect of addition amount of NaNO2 on Co removal155总第181期铜业工程Total 181究表明，胶类（骨胶、明胶）、酒石酸锑钾、聚乙二醇等，在一定含量范围内对锌电积是有利的18-19。而脂肪酸、机油和吡啶进入电解液中会明显影响析出锌片的质量，对锌电积来说是绝对有害物质20-21。福美钠残留对锌电积有何影响，还需进行试验求证。3.2.1电解液的制备取生产上的中上清液，采用福美钠除钴工艺进行净化，得到电积用新液，其成分如表4所示。为了完全模拟生产电积过程，先进行新液的直接电积试验。随着电积过程的进行，电解液中的Zn2+浓度逐渐下降，硫酸浓度逐渐升高，待电解液中的Zn2+浓度降至52 g/L左右，H2SO4浓度在150180 g/L时，停止电积，得到的电积液为常规电积时用的电解液。3.2.2电积试验由上述新液直接电积得到的电解液为电积试验初始液，装入电解槽，更换新的阴阳极板，开始按生产上的电积模式进行模拟试验。电积试验在20 L电解槽中进行，其他试验参数见表5。在电积试验过程中，每隔2 h取样滴定电解液中的Zn2+和硫酸浓度，并添加一定量的骨胶和碳酸锶，采用蠕动泵连续不断地补加新液，控制电解槽中的Zn2+浓度在 5052 g/L，并定期排出废液，保持总体积不变。电积试验完全模拟生产模式，每隔2 h取样滴定电解液中的锌和硫酸含量，并添加一定量的骨胶和碳酸锶。根据电解液的酸锌比来调整新液的流量，根据析出锌片的结晶情况来调整骨胶和碳酸锶的加入量。骨胶和碳酸锶初始量的计算应根据生产经验，按骨胶0.2 kg/t-Zn、碳酸锶2.0 kg/t-Zn、电流效率90%来计算，具体用量应根据实际试验过程析出的锌片结晶情况进行调整。电积试验连续进行了10个周期，试验结果如表6所示。可以看出，电积10个周期电流效率最表3综合条件试验结果Table 3Result of comprehensive condition experiment（mg/L）净化后液1#2#3#Cu0.100.100.10Co0.190.120.14Cd0.160.110.10Ni0.100.100.10As0.020.020.02Sb0.020.020.02Ge0.020.020.02表4福美钠净化后新液成分Table 4Chemical components of purified liquid （mg/L）Zn*164.4Cu0.10Cd0.10Co0.12Ni0.13As0.02Sb0.02Ge0.02Fe1.18F26.5Cl497.1注：*单位为g/L表5电积试验相关参数Table 5Parameters of electrodeposition experiment电解槽及阴阳极板设计参数阴极材质阳极材质阴极板有效面积阴极板尺寸（长宽厚）阳极板尺寸（长宽厚）阳极板有效面积单槽阳极板数目/块单槽阴极板数目/块1060高纯铝板Pb-Ag合金，含Ag 0.7%0.9%120 mm90 mm2面180 mm100 mm7 mm175 mm100 mm9 mm115 mm100 mm2面21电积工艺操作控制参数新液含锌/（g/L）废液含锌/（g/L）废液含酸/（g/L）碳酸锶用量/（kg/t-Zn）骨胶用量/（kg/t-Zn）废液循环流量/（L/h）新液流量/（L/d）槽温/电积周期/h电流密度/（A/m2）15018050521602002.03.00.20.32023384048400500156彭情亮等 福美钠应用于硫酸锌溶液除钴的试验研究2023年第3期高 95.51%，最低 91.48%，平均为 93.33%，平均直流电耗为 3063.45 kW h/t-Zn。无论从电流效率还是直流电单耗方面都达到了目前国内锌电积生产的正常水平。表7为连续电积10个周期产出的锌片成分分析结果，可以看出，产出的锌片全部达到国标0#锌的标准。根据连续电积试验结果，可以得出，福美钠除钴工艺既不会影响后续锌电积的技术经济指标，也不会对锌片内在质量产生影响。4 结 论（1）采用福美钠代替锌粉对锌冶炼的ZnSO4溶液进行净化除钴，可以将溶液中Co2+降低至0.2 mg/L以下，达到深度净化的要求。其最佳工艺条件为：福美钠用量400 mg/L、NaNO2用量为理论量的2倍（23 mg/L）、反应温度75、反应时间90 min、溶液初始pH值4.0。（2）将以福美钠除钴后的ZnSO4溶液进行电积试验，在电流密度450 A/m2、电解周期48 h的条件下，连续电积 10 个周期，电流效率为 91.48%95.51%，锌片直流电耗为2970.623129.42 kW h/t-Zn，析出锌成分全部达到国标0#锌标准，福美钠除钴工艺的有机物残留不会对锌电积产生不利影响。参考文献：1 刘永帅，张旭.湿法炼锌净化除钴工艺现状及发展趋势 J.矿冶，2012，21（3）：65.2 王达.浅析湿法炼锌净化除钴的影响因素 J.中国有色冶金，2012，41（5）：11.3 吴钧，曾鹏，周中华，邱伟佳，张少博，杨全胜，姜艳.常规两段浸出法提高锌焙烧矿中铜回收率的研究 J.铜业工程，2022（6）：74.4 曾桂生.硫酸锌溶液中锌粉置换除钴的机理研究 D.昆明：昆明理工大学，2006.5 李治国，徐海.湿法炼锌-萘酚除钴试验与生产 J.有色冶炼，2002，31（3）：36.6 吴健辉.用-萘酚从硫酸锌电解液中去除钴的研究 J.湿法冶金，2008，27（1）：38.7 赵效如，何学斌，柳兴龙，强建文，高雪芳，方相平.湿法炼锌黄药净化工艺中镍钴开路的研究 J.有色金属（冶炼部分），2002（2）：16.8 杨茂峰，张小宁，陶政修，陈光耀.湿法炼锌新型除钴剂净化除钴工业试生产 J.有色金属（冶炼部分），2017（9）：5.9 孙明生，刘三平.湿法炼锌中-萘酚除钴的工业应用 J.有色金属（冶炼部分），2008（2）：6.10 吴玉席，李小平，李义兵.-亚硝基-萘酚的合成及其在硫酸锌溶液中除钴工艺的研究 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fraction）周期12345678910Pb0.00280.00180.00160.00090.00050.00060.00070.00110.00060.0006Cd0.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00060.00080.00050.0006Cu0.00020.00030.00020.00020.00020.00010.00020.00020.00010.0002Fe0.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.0004Al0.00020.00030.00020.00030.00020.00020.00010.00020.00020.0001Sn0.00020.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.0001157总第181期铜业工程Total 181试验研究 J.湖南有色金属，2012，28（4）：27.15 田庆华，辛云涛，姚标，郭学益.锌湿法冶金过程中臭氧氧化沉淀除去微量钴 J.中国有色金属学报，2013，23（4）：1140.16 欧俊，蓝德均.湿法炼锌除钴锌渣硫酸浸出液中高锰酸钾氧化沉钴热力学分析 J.桂林工学院学报，2006，26（2）：271.17 刘玉芹.过硫酸铵氧化沉淀法富集净化钴渣中钴的试验研究 J.中国有色冶金，2021，50（1）：24.18 DREHER T M，NELSON A，DEMOPOULOS G P，FILIPPOU D.The kinetics of cobalt removal by cementation from an industrial zinc electrolyte in the presence of Cu，Cd，Pb，Sb and Sn additives J.Hydrometallurgy，2001，60（2）：105.19 CHIYANWA E.The evaluation of polarization parameters as quality predictors for zinc electroplated from acidic sulphate solutions D.University of 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cycles,the average current efficiency reached 93.33%,and the quality of zinc tablets all reached the national standard 0#zinc standard,indicating that the process of removing cobalt with SDD would not have adverse effects on the subsequent electrodeposition process of zinc,SDD can be used as a purification reagent for cobalt removal instead of zinc powder.Key words：sodium dimethyl dithiocarbamate；cobalt removal；zinc sulfate solution；zinc electrowinning；NaNO2doi：10.3969/j.issn.1009-3842.2023.03.022158