含锌尘泥火法挥发的次氧化锌制备硫酸锌研究.pdf

Jun.20232023年6 月Sinteringand PelletizingNo.3Vol.48团球第48 卷第3期结烧含锌尘泥火法挥发的次氧化锌制备硫酸锌研究朱子康，刘国栋，骆桂远，陈伟伟，刘众，梅如烟（安徽工业大学冶金工程学院，安徽马鞍山2 430 0 2）摘要：为了实现含锌尘泥的高值化利用，本文以含锌尘泥火法处理挥发得到的次氧化锌为原料，开展了硫酸浸出次氧化锌制备硫酸锌的研究。结果表明：在硫酸质量分数为2 2.42%、浸出时间为2 0 min、液固比为2.5:1、搅拌速度为30 0 r/min的条件下，滤渣中Zn质量分数由6 1.17%降低至2.6 1%，Pb质量分数由5.8 6%提高至34.2 4%，硫酸锌溶液中Zn离子质量浓度高达2 43.0 1g/L,Pb离子质量浓度降低至1.50 g/L;试验得到的硫酸锌溶液在结晶温度为2 0，结晶时间为6 0 min条件下，得到纯度大于99%的硫酸锌产品，且该产品满足饲料添加剂硫酸锌的质量标准。关键词：含锌尘泥；火法；次氧化锌；硫酸浸出；硫酸锌中图分类号：X757文献标识码：A文章编号：10 0 0-8 7 6 4(2 0 2 3)0 3-0 0 14-0 6doi:10.13403/j.sjqt.2023.03.034Research on preparation of zinc sulfate from volatile zinc hypoxide bypyrometallurgical zinc-containing dust sludgeZHU Zikang,LIU Guodong,LUO Guiyuan,CHEN Weiwei,LIU Zhong,MEI Ruyan(School of Metallurgical Engineering,Anhui University of Technology,Maanshan 243002,Anhui,China)Abstract:In order to realize the high-value utilization of zinc-containing dust and sludge,the zinc hypoxide volatiled fromthe pyrometallurgy of zinc-containing dust and sludge is used as raw material,and the research on preparation of zincsulfate by sulfuric acid leaching zinc hypoxide is launched.The results show that,under the conditions of sulfuric acid massfraction of 22.42%,leaching time of 20 min,liquid-solid ratio of 2.5:1 and stirring speed of 300 r/min,the mass fractionof Zn in the residue decreases from 61.17%to 2.61%,the mass fraction of Pb increases from 5.86%to 34.24%,themass concentration of Zn ions in zinc sulfate solution is as high as 243.01 g/L,and the mass concentration of Pb ionsreduces to 1.50 g/L.The zinc sulfate solution obtained by the test obtains zinc sulfate products with purity greater than99%under the conditions of the crystallization temperature of 20 C and the crystallization time of 60 min,while theprepared zinc sulfate products meet the quality standards of feed additive zinc sulfate.Key words:zinc-containing dust and sludge;pyrometallurgy;zinc hypoxide;sulfuric acid leaching;zinc sulfate钢铁生产过程中产生的含锌尘泥不仅会对环境造成严重的污染，还会造成资源浪费。因此，对于含锌尘泥有价金属的回收利用已成为钢铁行业面临的共性难题 1-3。目前，针对含锌尘泥的利用，钢铁企业一般都是将其返回烧结工序继续使用，由于含锌尘泥中有较高的含锌量，导致锌元素在钢铁生产流程中不断循环富集，加重高炉锌负荷，导致高炉上部结瘤，影响高炉正常顺行 4-5。若将含锌尘泥进行堆存则会占用大量的土地，导致环境污染。因此，对含锌尘泥进行集中处理，提取有价金属，实现钢铁企业资源的循环利用是未来发展的趋势。收稿日期：2 0 2 2-10-14；修回日期：2 0 2 2-12-30基金项目：大学生创新创业训练计划资助项目（2 0 2 110 36 0 0 11)作者简介：朱子康（2 0 0 2 一），男，学士，从事固废资源综合利用方面的研究。15朱子康，等：含锌尘泥火法挥发的次氧化锌制备硫酸锌研究2023年第3期目前，国内外对于含锌尘泥处理主要采用湿法工艺和火法工艺，其中火法工艺主要包括回转窑工艺、转底炉工艺、熔融还原工艺 6-7 。火法工艺具有对原料要求低，脱锌效率高，处理量大等优点而备受青 8 。当前，钢铁企业火法工艺处理含锌尘泥得到的次氧化锌产品直接外卖，附加值较低。次氧化锌富含大量有价金属，是重要的二次资源，但其成分复杂，杂质较多且化学成分波动较大，分离回收成本较高等一系列问题使得次氧化锌的分离回收成为行业面临的关键共性难题。针对次氧化锌的回收利用问题，科研工作者一直开展相关的研究，如利用次氧化锌生产锌盐、回收次氧化锌中某单一或几种元素 9 等。此外，工业上对次氧化锌进行处理主要是采用酸浸技术或者氨浸技术 10 。氨法浸出处理次氧化锌主要原理是在浸出过程中氨水或氨化合物与锌形成稳定的络合物，经过过滤后以达到锌和渣分离的效果，在此过程中，铅、镉等也会以络合物的形式进人溶液，后续通过单质锌进行除杂处理得到合格的富锌溶液，但存在浸出效率较低，成本较高等不足。硫酸浸出技术具有浸出效率较高，成本较低等优势，且浸出后次氧化锌中Pb等元素主要留在渣中，有利于后续分离。浸出得到的硫酸锌产品常用作于制取颜料、饲料添加剂、农作物锌肥等，从而实现含锌尘泥的高附加值利用。因此，本文以某钢铁企业含锌尘泥火法挥发得到的次氧化锌为原料，采用硫酸浸出开展硫酸锌制备的研究，系统讨论硫酸浸出工艺参数对次氧化锌浸出指标的影响，以及硫酸锌结晶的工艺参数对硫酸锌产品质量的影响，为含锌尘泥的高值化利用提供技术支撑。1试验原料与方法1.1试验原料试验所用原料为某钢铁企业火法处理含锌粉尘挥发收集得到的次氧化锌，首先将次氧化锌进行水洗处理，水洗前后次氧化锌粉尘的主要化学成分如表1所示。由表1可知：次氧化锌粉尘中Zn、Pb 质量分数分别为54.2 5%、5.0 8%，Cl质量分数较高为8.52%；经过水洗后次氧化锌中含Zn量富集至6 1.17%，含铅量提高至5.8 6%，K、Na和Cl质量分数显著降低，分别由原来的4.0 1%、0.38%、8.52%降低至0.6 9%、0、3.12%。表1次氧化锌水洗前后主要化学成分（质量分数）Table1Main chemical composition of zinc hypoxide before and after washing%项目ZnPbFeKNaCISPCaoMg0Al,03Si02水洗前次氧化锌54.255.084.094.010.388.521.950.010.540.160.180.55水洗后次氧化锌61.175.864.800.6903.121.920.010.590.170.200.641.2试验方法试验包括次氧化锌水洗试验，硫酸浸出试验和硫酸锌结晶试验三部分。（1）次氧化锌水洗试验。由于原料中含氯量较高为8.52%，为减少氯离子对后续硫酸锌结晶的影响，在硫酸浸出之前对次氧化锌原料进行氯元素的脱除试验。由于氯离子主要以氯化钾和氯化钠形式存在，在水洗过程中还可以有效地脱除氯化钾和氯化钠，从而实现对次氧化锌的初步除杂。水洗试验在常温常压（温度为2 0），液固比为2.5:1，搅拌转速为30 0 r/min，搅拌时间为2 0min的条件进行，水洗后经过滤实现固液分离，将得到的滤渣烘干后即为水洗后次氧化锌，其主要化学成分如表1所示。（2）硫酸浸出试验。每次取水洗后烘干的次氧化锌原料2 0 g放于容量为30 0 ml的烧杯中，将次氧化锌与一定浓度的硫酸搅拌混合后放置于预先设定好温度的恒温水浴锅内，恒速电动搅拌器搅拌浸出一定的时间后，用循环水式多用真空泵带热过滤得到硫酸锌溶液。分别研究硫酸质量分数、液固比、浸出温度、搅拌速度等酸浸工艺参数对硫酸锌浸出效果的影响，硫酸锌浸出的反应如式(1)所示。ZnO+H,SO4=ZnSO4+H,0(1)（3）硫酸锌结晶试验。取一定量硫酸锌溶液于烧杯中，经电炉快速蒸发至一定体积，当烧杯16团球结烧第48 卷第3期中溶液达到目标值时，将烧杯取下空气中冷却30s后放人恒温水浴锅内进行水浴蒸发结晶，结晶至设定时间后进行过滤，实现固液分离，分离出来的固体经过烘干后得到硫酸锌产品。原料化学成分分析采用X射线荧光光谱仪进行检测，溶液元素浓度采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，微观形貌检测采用扫描电镜。2结果与讨论2.1次氧化锌硫酸浸出铅锌分离2.1.1硫酸质量分数的影响在浸出温度为6 0、浸出时间为2 0 min、液固比为2.5:1、转速为30 0 r/min条件下，不同硫酸质量分数对锌浸出效果的影响如图1所示。由图1可知，随着硫酸质量分数由17.93%提高到22.42%，浸出渣中Zn质量分数由3.2 1%降低至2.61%，浸出液中Zn离子质量浓度由2 42.51g/L升高到2 43.0 1g/L，继续提高硫酸质量分数，浸出渣Zn质量分数降低幅度较小，浸出液Zn离子质量浓度提高缓慢。此外，值得注意的是，随着硫酸质量分数升高，浸出渣中Pb质量分数降低，进人溶液中Pb离子质量浓度升高。这是因为在液固比不变的情况下，硫酸质量分数越高，溶液中H*的质量浓度越高，有利于浸出反应的进行，浸出渣中Zn质量分数降低。但是，过高的硫酸质量分数也使得溶液中Pb离子质量浓度有所升高，当硫酸质量分数由17.93%提高至31.38%时，浸出液中Pb离子质量浓度由1.34g/L提高至2.8 6 g/L。50250%245402403023520510450-101820222426283032硫酸(质量分数)/%1一浸出液中Zn质量浓度；2 一浸出渣中Pb质量分数；3一浸出液中Pb质量浓度；4一浸出渣中Zn质量分数。图1硫酸质量分数对锌浸出效果的影响Fig.1Effect of sulfuric acid concentrationon zinc leaching此外，硫酸质量分数越高，生产成本越高，同时对设备也产生腐蚀。因此，综合生产成本考虑，适宜的硫酸质量分数为2 2.42%，在此条件下，滤渣中Zn质量分数仅为2.6 1%，Pb质量分数为34.24%；对应浸出液中Zn离子质量浓度为243.01g/L，Pb 离子质量浓度为1.50 g/L。通过硫酸浸出，可以有效实现铅锌的分离。2.1.2液固比的影响在浸出温度为6 0、硫酸质量分数为22.42%、浸出时间为2 0 min、转速为30 0/min条件下，不同液固比对锌浸出效果的影响如图2所示。由图2 可知，当液固比由2.0 提高至2.5时，浸出渣中Zn质量分数由4.56%降低至2.61%，这主要是因为液固比从2.0 增大到2.5时，浸出反应生成的硫酸锌能够较快地扩散到溶液中，有利于浸出反应的进行，从而降低了浸出渣中的锌质量分数。继续提高液固比至3.5，浸出渣Zn质量分数又升高至4.39%。这主要是由于液固比过大，溶液pH升高，而此时溶液中pH值可能是浸出反应的限制环节，根据前面浸出反应式（1），降低溶液中的H*的质量浓度，阻碍了浸出反应的进行，从而导致浸出渣中Zn质量分数有所升高。在液固比为2.5：1的条件下，渣中Zn质量分数相对较少为2.6 1%，对应浸出液中Zn离子质量浓度为2 43.0 1g/L，Pb 离子质量浓度为1.50g/L。因此，液固比适宜的选择为2.5:1。245%2401235204-551002.0:12.5:13.0:13.5:1液固比1一浸出液中Zn质量浓度；2 一浸出渣中Pb质量分数；3一浸出液中Pb质量浓度；4一浸出渣中Zn质量分数。图2液固比对锌浸出效果的影响Fig.2Effect of liquid-solid ratio on zinc leaching2.1.3搅拌速度的影响在浸出温度为6 0、硫酸质量分数为22.42%、浸出时间为2 0 min、液固比为2.5:1的172023年第3期朱子康，等：含锌尘泥火法挥发的次氧化锌制备硫酸锌研究条件下，不同搅拌速度对锌浸出效果的影响如图3所示。由图3可知，当转速由2 0 0 r/min提高至300r/min条件下，浸出渣中Zn质量分数由4.75%降低至2.6 1%，Pb质量分数由33.0 8%提高到34.2 4%。继续提高搅拌速度，浸出渣Zn质量分数有所升高，Pb质量分数有所降低。这是由于当转速较低时，硫酸与氧化锌接触不够充分，浸出渣中Zn质量分数较高，提高转速有利于促进浸出反应的进行。当搅拌速度过大时，由于浸出所用的次氧化锌样品粒度较细，细颗粒很容易被搅拌所产生的漩涡带动高速旋转，导致作用在颗粒表面的相对搅拌速度降低，从而影响浸出反应的进行。因此，适宜的搅拌转速为30 0 r/min。4438245%240235204550-10200300400500搅拌速度/(rmin)1一浸出液中Zn质量浓度；2 一浸出渣中Pb质量分数；3一浸出液中Pb质量浓度；4一浸出渣中Zn质量分数。图3搅拌速度对锌浸出效果的影响Fig.3Effect of stirring speed on zinc leaching2.1.4浸出温度的影响在硫酸质量分数为2 2.42%、浸出时间为2 0min、液固比为2.5:1、搅拌速度为30 0 r/min的条件下，不同浸出温度对锌浸出效果的影响如图4所示。由图4可知，随着温度由2 0 升高至6 0，浸出渣中Zn质量分数由3.6 9%降低至2.61%，Pb 质量分数由35.0 3%降低至34.2 4%，浸出液Zn离子质量浓度由2 42.6 4g/L提高至243.01g/L，Pb 离子质量浓度由1.2 0 g/L提高至1.50g/L。继续提高浸出温度至8 0 时，浸出渣中Zn质量分数降低至2.34%，浸出液中Zn离子质量浓度提高至2 43.2 9g/L。可见，提高温度有利于促进氧化锌与硫酸的反应，浸出渣中Zn质量分数逐渐降低。但浸出温度升高，更多的Pb也进人了溶液，当温度由2 0 升高至6 0 时，浸出液中Pb离子质量浓度由1.2 0 g/L升高至1.50g/L。因此，综合考虑Zn和Pb的分离，适宜的浸出温度为6 0。443832851245%2402352310455-1020406080浸出温度/1一浸出液中Zn质量浓度；2 一浸出渣中Pb质量分数；3一浸出液中Pb质量浓度；4一浸出渣中Zn质量分数。图4浸出温度对锌浸出效果的影响Fig.4Effect of leaching temperature on zinc leaching2.1.5浸出时间的影响在硫酸质量分数为2 2.42%、浸出温度为60、液固比为2.5:1、搅拌速度为30 0 r/min的条件下，不同浸出时间对锌浸出效果的影响如图5所示。由图5可知，随着浸出时间由5min延长至20min，浸出渣中Zn质量分数由4.8 5%降低至2.61%，Pb 质量分数由30.2 5%升高至34.2 4%，浸出液Zn离子质量浓度由195.0 2 g/L提高至243.01g/L，Pb 离子质量浓度由1.2 4g/L提高至1.50g/L。继续延长时间至30 min时，浸出渣中Zn质量分数降低至2.58%，浸出液中Zn离子质量浓度提高至2 46.8 5g/L，延长时间有利于促进氧化锌与硫酸的反应，浸出渣中Zn质量分数逐渐降低，Pb质量分数逐渐提高。因此，综合考虑Zn和Pb的分离，适宜的浸出时间为2 0 min。50250%2404023030222021020200104300-1051015202530浸出时间/min1一浸出液中Zn质量浓度；2 一浸出渣中Pb质量分数；3一浸出液中Pb质量浓度；4一浸出渣中Zn质量分数。图5浸出时间对锌浸出效果的影响Fig.5Effect of leaching time on zinc leaching18球团第3期第48 卷结烧2.2硫酸锌结晶在硫酸质量分数为2 2.42%，液固比为2.5:1，搅拌速度为30 0 r/min，浸出时间为2 0 min，浸出温度为6 0 条件下得到富含硫酸锌的浸出液进行硫酸锌结晶试验。2.2.1结晶时间的影响在结晶温度为30 的条件下，不同结晶时间对硫酸锌产品产率及回收率的影响如图6 所示。由图6 可知，当结晶时间由10 min延长至6 0 min时，硫酸锌结晶产率和回收率逐渐增大，继续延长结晶时间至90 min，结晶产率和回收率增加缓慢。这主要是由于随着结晶时间的延长，溶液中的硫酸锌不断结晶生成，从而提高硫酸锌的产率和回收率。不同结晶时间硫酸锌晶体照片如图7所示。由图7 可知，制备的硫酸锌从宏观角度看颜色较白，说明其杂质含量较低。综合产率和回收率考虑，适宜的结晶时间为6 0 min。7080%/(鲁）率60%/(深售）率外回60504013020200020406080100结晶时间/min1一产率；2 一回收率。图6结晶时间对硫酸锌结晶效果的影响Fig.6 Effect of crystallization time on crystallizationeffectofzinc sulfate10min30min60min90min0123 4567 8920图7不同结晶时间下得到硫酸锌晶体Fig.7ZZnSO,crystals were obtained at differentcrystallizationtimes2.2.2结晶温度的影响在结晶时间为6 0 min的条件下，不同结晶温度对硫酸锌产品产率和回收率的影响如图8 所示，不同结晶时间下得到硫酸锌晶体照片如图9所示。结合图8 和图9可知，随着结晶温度升高，硫酸锌产率和回收率有所降低，这主要是由于温度越高，硫酸锌溶解度相对较大，导致结晶产率和回收率有所降低。因此，适宜的结晶温度为2 0。70100%售）率6080250604040302020304050结晶温度/1一产率；2 一回收率。图8结晶温度对硫酸锌结晶效果的影响Fig.8Effect of crystallization temperatureoncrystallization effect of zinc sulfate2030405012345678920图9不同结晶温度下得到ZnSO4晶体Fig.9ZnSO,crystals were obtained at differentcrystallization temperatures2.2.3硫酸锌产品分析在结晶温度为2 0，结晶时间为6 0 min得到的硫酸锌产品进行化学成分分析，其结果如表2所示。由表2 可知，硫酸锌纯度高达99.0 9%，其余杂质质量分数均较低，满足饲料添加剂硫酸锌质量标准（GB/T258652010）。试验制备的硫酸锌XRD及SEM-EDS分别如图10、11所示。由图（下转第98 页）192023年第3期朱子康，等：含锌尘泥火法挥发的次氧化锌制备硫酸锌研究10、11可知，硫酸锌纯度非常高，其结晶产品颗粒形貌为麦粒状，粒径尺寸约为10 m，其主要成分为ZnSO47H,O，说明此工艺下可制备得到较为纯净的硫酸锌晶体。表2硫酸锌产品主要化学成分（质量分数）Table2Main chemical composition of zincsulfateproducts%ZnSO4FeKCIPb99.090.070.020.010.02101520253035 404550556020/()1ZnS047H,0。图10最终产品硫酸锌XRD图Fig.10XRD pattern of zinc sulfate products扫描点I扫描点210um7um扫描点1扫描点2ZZnZnL02468101214160246810121416能量/keV能量/keV图11硫酸锌晶体SEM-EDSS能谱图Fig.11SEM-EDS of zinc sulfate products3结论（1）水洗可以有效降低次氧化锌中Cl元素质量分数，提高Zn品位。经过水洗后次氧化锌中Cl元素质量分数由8.52%降低至3.12%，Zn质量分数由54.2 5%富集至6 1.17%。（2）次氧化锌经过硫酸浸出结晶后可得到高品质的硫酸锌产品。在硫酸质量分数为2 2.42%、浸出时间为2 0 min、液固比为2.5:1、搅拌速度为300r/min的条件下，得到的硫酸锌溶液在结晶温度为2 0，结晶时间为6 0 min条件下，制备的硫酸锌产品纯度大于99%，满足饲料添加剂硫酸锌质量标准(GB/T258652010）。参考文献：1尚海霞，李海铭，魏汝飞，等。钢铁尘泥的利用技术现状及展望 J.钢铁，2 0 19,54（3）：9-17.SHANG Haixia,LI Haiming,WEI Rufei,et al.Present sit-uation and prospect of iron and steel dust and sludge utili-zation technology J.Iron and Steel,2019,54(3):9-17.2余雪峰,薛庆国，王静松，等钢铁厂含锌粉尘综合利用及相关处理工艺比较 J.炼铁,2 0 10,2 9(4)：56-6 2.SHE Xuefeng,XUE Qinguo,WANG Jingsong,et al.Comparison of comprehensive utilization and 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