大红柳滩某低品位锂铍矿石表面清洗浮选工艺研究.pdf

以大红柳滩某锂铍多金属矿为研究对象,研究了N甲基十七烯酰胺基乙磺酸钠和N 甲基脂肪酰胺基乙酸盐作清洗剂时,矿物表面清洗浮选对锂铍矿物可浮性及锂铍分离效果的影响,并对矿物表面清洗浮选的试验条件进行了优化.闭路试验的结果表明,在磨矿细度 mm含量占 的条件下,清洗浮选可以获得锂精矿L iO品位为 、L iO回收率为 ;铍精矿B e O品位 、B e O回收率 的良好指标.其中,锂精矿中B e O品位为 、B e O回收率为 ,较好地实现了锂铍分离.关键词:锂辉石;绿柱石;锂铍分离;表面清洗;浮选中图分类号:T D 文献标志码:A文章编号:()S t u d yo ns u r f a c e c l e a n i n gf l o t a t i o np r o c e s so fa l o wg r a d el i t h i u m b e r y l l i u mo r e i nD a h o n g l i u t a nr e g i o nZ HANGY i n g q i(X i n j i a n gN o n f e r r o u sM e t a l I n d u s t r y(G r o u p)C o L t d,U r u m c h i ,C h i n a)A b s t r a c t:I nt h i sp a p e r,al i t h i u m b e r y l l i u mp o l y m e t a l l i co r e i nD a h o n g l i u t a nr e g i o nw a st a k e na st h er e s e a r c ho b j e c t T h ee f f e c t so fm i n e r a ls u r f a c ec l e a n i n gf l o t a t i o no nt h ef l o a t a b i l i t yo f l i t h i u m b e r y l l i u m m i n e r a l sa n dt h es e p a r a t i o ne f f e c t o f l i t h i u m b e r y l l i u mm i n e r a l sw e r e s t u d i e dw h e nN m e t h y l h e p t a d e c e n e a m i d e s o d i u ms u l f o n a t ea n dN m e t h y l f a t t ya m i d ea c e t a t ew e r eu s e da sc l e a n i n ga g e n t s T h ee x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n so fm i n e r a ls u r f a c ec l e a n i n g f l o t a t i o nw e r eo p t i m i z e di nt h i ss t u d y T h er e s u l t so fc l o s e d c i r c u i tt e s ts h o wt h a tu n d e rt h eg r i n d i n gf i n e n e s so f mma c c o u n t i n gf o r ,t h el i t h i u mc o n c e n t r a t ew i t hL iOg r a d eo f a n dL iOr e c o v e r yo f ,a n d t h e b e r y l l i u mc o n c e n t r a t ew i t hB e Og r a d e o f a n dB e Or e c o v e r yo f c a nb eo b t a i n e d A t t h e s a m e t i m e,t h eg r a d eo fB e Oi nt h e l i t h i u mc o n c e n t r a t e i s w h i l e t h er e c o v e r yo fB e Oi s ,w h i c hm e a n s l i t h i u m b e r y l l i u ms e p a r a t i o nc a nb e a c h i e v e db y t h e c l e a n i n g f l o t a t i o np r o c e s s K e yw o r d s:s p o d u m e n e;b e r y l;l i t h i u mb e r y l l i u ms e p a r a t i o n;s u r f a c ec l e a n i n g;f l o t a t i o n收稿日期:基金项目:国家重点研发计划项目(Y F C )作者简介:张迎棋,硕士,主要从事锂铍选矿方向研究.E m a i l:z h a n g y i n g q i c o m锂铍等稀有金属广泛应用于航空航天、核能和新能源汽车等高新产业,已成为我国的战略性关键金属资源.我国锂铍资源主要分布于花岗伟晶岩、沉积岩和盐湖卤水等矿床中.新疆和田县大红柳滩地区发现的特大型伟晶岩锂、铍、钽、铌、铷等稀有金属矿床,矿石中主要有用矿物为锂辉石和绿柱石,还有少量锂白云母、磷锂铝石、钽铌铁矿、铁锰磷酸盐等;主要脉石矿物为石英、长石、闪石、绿泥石、磷灰石、方解石等 .锂辉石和绿柱石分别是获取锂、铍金属资源最重要的矿物.二者化学组成相近,结构相似,同属于铝硅酸盐矿物,并且经常形成共生矿床,如可可托海稀有金属矿床、四川甲基卡锂铍矿床等都是典型的锂铍共生矿床.锂辉石和绿柱石的浮选分离是世界公认的锂铍选矿领域难题 .国内外学者的研究成果显示,使用阴离子捕收剂,在不添加任何活化剂条件下,锂辉石、绿柱石在锆球湿磨后的可浮性远低于其在铁球湿磨后的可浮性.这可能是由于铁球磨中磨损的铁介质在矿物表面的吸附而造成的 .锂辉石是一种链状结张迎棋:大红柳滩某低品位锂铍矿石表面清洗浮选工艺研究构的硅酸盐矿物.锂辉石在解理时,通常以链间的L iO键断裂为主,此时锂辉石表面会暴露较多的L i离子.因L i易溶于水并与水中的H发生交换吸附,同时A l和S i也会吸附OH,两种吸附作用共同导致锂辉石在水介质中,表面会键合大量的羟基,从而在较宽的p H范围内,锂辉石表面荷负电.绿柱石属于环状结构的铝硅酸盐矿物.绿柱石中,A lO约 、S i O约 ,绿柱石中还常含有其他杂质成分,一般为N aO、KO、L iO和少量的C a O、F e O等.绿柱石在解理时,一般会沿由金属离子连结的环间发生断裂,同时环也受到一些破坏,导致金属阳离子的暴露;此外,少量S iO键也会发生断裂,导致S i和O的暴露.S i能键合水中的OH基,另一方面起充填作用的K、N a等阳离子溶解,使水中的H吸附在原来与充填阳离子相联接的O上,从而使绿柱石矿物表面带负电,.且研究表明,锂辉石相比绿柱石在更宽泛的p H值区间里具有更大的表面电负性.这将导致铁球湿磨矿产生的铁离子,以及矿浆中的钙、镁等离子在矿物表面的吸附,活化锂辉石和绿柱石的同时也活化了脉石矿物,给锂辉石的浮选带来不利影响.这使得在锂辉石浮选前,采用化学或物理方法对矿物表面进行“清洗”显得尤为重要.“矿物表面非溶蚀性清洗”是指借助矿物表面清洗剂,对目标矿物表面吸附或凝结的微细粒物质进行清洗,使 微 细 粒 物 质 脱 离 目 标 矿 物 表面,避免其干扰目标矿物表面性质.新疆有色金属研究所纪国平等对锂铍矿物非溶蚀清洗工艺进行了研究,发现只有在中性或弱碱性矿浆条件下对矿物表面进行非溶蚀性清洗,才能基本不改变矿浆和矿物表面自然性质,恢复和利用矿物固有的自然可浮性.且研究发现,锂辉石在宏观上相比绿柱石具有更粗糙的表面,从而清洗后表面仍有少量剩余的活性物质特点;绿柱石表面光滑,清洗后表面干净,因而对矿物进行非溶蚀性清洗更有利于实现锂铍分离,.本文以大红柳滩某低品位锂铍多金属矿石为研究对象,通过与锂铍传统浮选工艺流程对比,研究了两种矿物表面清洗剂条件下清洗浮选工艺对锂辉石和绿柱石浮选分离效果的影响,并对工艺条件进行了详细探索.原矿性质原矿选取大红柳滩某低品位锂铍多金属矿石,其化学多元素分析结果见表.对原矿进行工艺矿物学分析,原矿中主要矿物的相对含量见表.表原矿化学多元素分析结果T a b l eR e s u l t so f c h e m i c a l e l e m e n t a n a l y s i so f t h er a wo r e/成分L iOB e OT aON bOS nR bOKON aO含量 成分F eOPOA lOC a OM g OS i OM n OT F e含量 表原矿中主要矿物的相对含量T a b l eR e l a t i v ec o n t e n to f t h em a i nm i n e r a l s p e c i e s i nt h er a wo r e/矿物组矿物名称相对含量小计含锂矿物锂辉石 锂(白)云母 磷锂铝石 锂铁电气石 含铍矿物绿柱石 其他有价金属矿物钽铌铁矿 锰铁氧化物 锰铁磷酸盐 脉石矿物石英 斜长石 钾长石 闪石 绿泥石 磷灰石 锡石 方解石 合计 矿冶由表中原矿的化学多元素分析结果可知,矿石 中 的 主 要 有 价 金 属 包 括 锂、铍、钽、铌、锡、铷六种元素,其中L iO含量 、B e O含量 ,属于高锂低铍矿石,该矿还伴生有少量钽铌.表中原矿的工艺矿物学研究结果表明,矿石中含锂矿物主要为锂辉石,还有少量的锂(白)云母、磷锂铝石、锂铁电气石;含铍矿物主要为绿柱石;含钽铌矿物主要为钽铌铁矿;含锡矿物主要 为 锡 石;铷 没 有 独 立 矿 物,主 要 分 散 于 云母、长石中.矿物表面清洗浮选工艺研究 锂辉石传统浮选与矿物表面清洗浮选传统的锂辉石浮选是采用“三碱一皂”高强度、高浓度搅拌后,采用阴离子捕收剂优先正浮选锂辉石.本文所采用的矿物表面清洗浮选工艺是在低碱度条件下,对矿物表面进行非溶蚀性清洗,同时浮选锂辉石并选择性抑制绿柱石的上浮,最后在中高碱度条件下活化并浮选绿柱石.传统的锂辉石浮选和矿物表面清洗浮选的工艺流程分别如图和图所示,两种工艺流程的试验结果见表.图锂辉石传统浮选工艺流程图F i g F l o w s h e e to f t h e t r a d i t i o n a l s p o d u m e n e f l o t a t i o n由表中两种工艺流程的试验结果可以看出,与传统锂辉石浮选指标相比,采用矿物表面清洗浮选工艺后,开路试验中锂精矿L iO品位基本不变为 ,B e O品 位 从 下 降 到 ;锂精矿中L iO回收率从 提高到 ,B e O回收率从 下降到 .新流程在保证锂精矿中L iO指标的前提下,较好实现了锂铍分离.表锂辉石传统浮选与矿物表面清洗浮选试验结果T a b l eR e s u l t so f t r a d i t i o n a l s p o d u m e n e f l o t a t i o na n dm i n e r a l s u r f a c ec l e a n i n gf l o t a t i o n产品名称产率/品位/回收率/L iOB e OL iOB e O常规浮选锂精矿 锂中矿 锂中矿 尾矿 合计 矿物表面清洗浮选锂精矿 锂中矿 锂中矿 锂中矿 锂中矿 尾矿 合计 张迎棋:大红柳滩某低品位锂铍矿石表面清洗浮选工艺研究图矿物表面清洗浮选工艺流程图F i g F l o w s h e e to f t h em i n e r a l s u r f a c ec l e a n i n gf l o t a t i o n 矿物表面清洗浮选的工艺条件研究在矿物表面清洗浮选开路试验的基础上,优化工艺流程,并对试验条件进行详细地探索和研究.条件试验的工艺流程如图所示.图矿物表面清洗浮选条件试验工艺流程图F i g F l o w s h e e to f t h em i n e r a l s u r f a c ec l e a n i n gf l o t a t i o nc o n d i t i o nt e s t s N甲基十七烯酰胺基乙基磺酸钠用量对浮选的影响在 磨 矿 细 度 mm含 量 占、N aC O用量 g/t、新型锂辉石捕收剂C Y T g/t、柴油 g/t、清洗搅拌强度 r/m i n、搅拌时间 m i n的条件下,控制矿物表面清洗剂N 甲基脂肪酰胺基乙酸盐的用量为 g/t,以N甲基十七烯酰胺基乙基磺酸钠用量为变量进行试验,结果见图.图N甲基十七烯酰胺基乙基磺酸钠用量对浮选的影响F i g E f f e c t so f s o d i u m N m e t h y l h e p t a d e c e n ea m i d ee t h y l s u l f o n a t ed o s a g eo nf l o t a t i o n从图(a)、(b)中锂精矿中L iO和B e O品位和回收率的指标可以看出,在其他试验条件不变的情况下,锂精矿中B e O的品位和回 收率均随着N甲基十七烯酰胺基乙基磺酸钠用量的增加而降低;而锂精矿中L iO的品位随着N甲基十七烯酰胺基乙基磺酸钠用量的增加而升高,L iO的回收率则随之增加而下降.综合考虑锂精矿中L iO的品位和回收率,并结合锂精矿中B e O的去除效果,选取N甲基十七烯酰胺基乙基磺酸钠用量矿冶为 g/t进行后续的试验.N 甲基脂肪酰胺基乙酸盐用量对浮选的影响在磨矿细度 mm含量占 、N aC O用量 g/t、锂辉石捕收剂C Y T 用量 g/t、柴油 g/t、清洗搅拌强度 r/m i n、搅拌时间 m i n的条件下,控制N甲基十七烯酰胺基乙基磺酸钠用量为 g/t,进行N 甲基脂肪酰胺基乙酸盐用量试验,结果见图.图N 甲基脂肪酰胺基乙酸盐用量对浮选的影响F i g E f f e c t so fN m e t h y l f a t t ya m i d ea c e t a t ed o s a g eo nf l o t a t i o n由图可 知,在 其 他 试 验 条 件 不 变 的 情 况下,增大N 甲基脂肪 酰胺基乙酸 盐用量,锂精矿中B e O的品位和回收率下 降;同时,锂精矿中L iO品 位 上 升,L iO回 收 率 在N 甲 基 脂 肪酰胺基乙酸盐用量小于 g/t时变化不大,在N 甲基脂肪酰胺基乙酸盐用量大于 g/t时呈下降趋势.综合 考 虑 锂 精 矿 中 锂 铍 的 指 标,选取N 甲基脂肪酰胺基乙酸盐用量为 g/t进行后续试验.矿物表面清洗搅拌时间对浮选的影响矿物表面清洗需要一定时间的强烈搅拌,过长或过短的搅拌时间对后续浮选都有一定影响.在磨矿细度 mm含量占、N aC O用量 g/t、锂辉石捕收剂C Y T 用量 g/t、柴油 g/t、N甲基十七烯酰胺基乙基磺酸钠 g/t、N 甲基脂肪酰胺基乙酸盐用量 g/t、搅拌强度 r/m i n的条件下,研究清洗搅拌时间对浮选的影响,结果见图.图矿物表面清洗搅拌时间对浮选的影响F i g E f f e c t so fm i n e r a l s u r f a c ec l e a n i n gs t i r r i n gt i m eo nf l o t a t i o n图中的试验结果表明,随着清洗搅拌时间的延长,锂精矿中B e O的品位和回收率均呈下降趋势.锂精矿中L iO品位随着搅拌时间的延长而上升;L iO回收率在搅拌时间小于 m i n时,先随着时间的延长而轻微上升,当搅拌时间大于 m i n时,L iO回收率又明显下降.综合考虑精矿中锂铍指标,选定清洗搅拌时间 m i n进行后续试验.矿物表面清洗搅拌强度对浮选的影响在 磨 矿 细 度 mm含 量 占、张迎棋:大红柳滩某低品位锂铍矿石表面清洗浮选工艺研究N aC O用量 g/t、锂辉石捕收剂C YT 用量 g/t、柴油 g/t、N甲基十七烯酰胺基乙 基 磺 酸 钠 g/t、N 甲 基 脂 肪 酰 胺 基乙酸盐用量 g/t、清 洗 搅 拌 时 间 m i n的条件下,研究搅拌转速对 浮选的影响,结 果 见图.图矿物表面清洗搅拌转速对浮选的影响F i g E f f e c t so fm i n e r a l s u r f a c ec l e a n i n ga g i t a t i o n i n t e n s i t yo nf l o t a t i o n由图可知,其他试验条件不变的情况下,清洗搅拌强度越大,锂精矿中B e O的品位和回收率越低.锂精矿中L iO品位随着搅拌强度的增加而升高,同时,锂精矿中L iO回收率随着搅拌强度的增加而下降.当搅拌转数为 r/m i n时,锂精矿中L iO品位为 、L iO回收率为 ;同时,锂精矿中B e O品位为 、B e O回收率为 .条件试验取得了较好的试验结果.闭路试验在条件试验的基础上,进行清洗浮选全流程闭路试验,在磨矿细 度 mm占量 含、N aC O用量 g/t、锂辉石捕收剂C Y T 用量 g/t、柴油 g/t、N甲基十七烯酰胺基乙基磺酸钠 g/t、N 甲基脂肪酰胺基乙酸盐用量 g/t、清洗搅拌时间 m i n、搅拌转速 r/m i n的条件下,锂浮选采用一粗二扫三精流程,铍浮选采用一粗一扫两精流程,试验流程见图,试验结果如表所示.将传统的“三碱一皂”闭路试验结果与清洗浮选试验结果作对比,传统闭路试验流程如图所示,试验结果见表.表锂辉石传统浮选与矿物表面清洗浮选闭路试验结果T a b l eR e s u l t so f t h ec l o s e d c i r c u i t t e s t so f t r a d i t i o n a l s p o d u m e n e f l o t a t i o na n dm i n e r a l s u r f a c ec l e a n i n gf l o t a t i o n产品名称产率/品位/回收率/L iOB e OL iOB e O常规浮选锂精矿 尾矿 合计 矿物表面清洗浮选锂精矿 铍精矿 尾矿 合计 由表中锂辉石传统浮选和清洗浮选的闭路试验结果可见,传统闭路试验锂辉石精矿中L iO品位为 、L iO回收率为 ,均低于表面清洗浮选闭路试验锂精矿中L iO的指标(L iO品位 、L iO回收率 ).且清洗浮选闭路试验对铍进行了回收,铍精矿中B e O品位为 、B e O回收率为 ,对比锂精矿 中B e O品 位 为 、B e O回 收 率 为 ,较好地实现了锂铍分离.由两种闭路试验的结果可知,锂铍矿物表面清洗浮选工艺可获得较好的锂精矿指标,并对锂铍矿物分别进行了有效的回收.矿冶图锂铍矿物表面清洗浮选闭路试验流程F i g F l o w s h e e to f c l o s e d c i r c u i t t e s t so f l i t h i u mb e r y l l i u ms u r f a c ec l e a n i n gf l o t a t i o n图锂辉石传统浮选闭路试验流程F i g F l o w s h e e to f c l o s e d c i r c u i t t e s t so f t r a d i t i o n a l s p o d u m e n e f l o t a t i o n张迎棋:大红柳滩某低品位锂铍矿石表面清洗浮选工艺研究 结论)大红柳滩某锂铍多金属矿中的主要有价金属包括锂、铍、钽、铌、锡、铷六种元素,矿石中锂矿物主要为锂辉石,L iO含量 ;铍矿物主要为绿柱石,B e O含量 ,属于高锂低铍矿石.)开路试验的结果表明,与传统锂辉石浮选指标相比,矿物表面清洗浮选工艺中,锂精矿L iO品位基本不变为 ,B e O品位从 下降到 ;锂精矿中L iO回收率从 提高到 ,B e O回 收 率 从 下 降 到 .清洗浮选工艺在保证锂精矿中L iO指标的前提下,较好实现了锂铍分离.)在开路试验的基础上,对清洗浮选流程的工艺条件进行优化,发现在磨矿细度 mm含量占、N aC O用量 g/t、锂辉石捕收剂C Y T 用量 g/t、柴油用量 g/t时,N甲基十七烯酰胺基乙基磺酸钠 g/t、N 甲基脂肪酰胺基乙酸盐 g/t、清洗搅拌时间 m i n、搅拌转速 r/m i n的试验条件下所取得的浮选结果较佳.)在磨矿细度 mm含量占 的条件下,进行清洗浮选闭路试验,试验中锂矿物浮选采用两粗一扫三精,铍矿物浮选采用两粗两精的流程,得到锂精矿中L iO品位为 、L iO回收率为 ,明显优于锂辉石传统浮选闭路试验指标.清洗浮选闭路 试验铍精矿 中B e O品位 为 、B e O回收率为 ,对比锂精矿 中B e O品位为 、B e O回收率为 ,清洗浮选闭路试验较好地实现了锂铍分离.参考文献蒋少涌,温汉捷,许成,等关键金属元素的多圈层循环与富集 机理:主要 科 学问 题及 未来 研 究方向J中国科学基金,():J ANGSY,WE N HJ,X UC,e ta l E a r t hs p h e r ec y c l i n ga n de n r i c h m e n tm e c h a n i s mo fc r i t i c a lm e t a l s:m a j o r s c i e n t i f i c i s s u e s f o r f u t u r e r e s e a r c hJB u l l e t i n o f N a t u r a lS c i e n c e F o u n d a t i o n o f C h i n a,():汪泰,胡真,王威锂铍稀有金属选矿及综合利用研究现状和展望J有色金属(选矿部分),():WAN G T,HU Z,WANG W,e ta l R e s e a r c hs t a t u sa n dp r o s p e c t so f l i t h i u mb e r y l l i u mr a r em e t a l sb e n e f i c i a t i o n a n d c o m p r e h e n s i v e u t i l i z a t i o nJN o n f e r r o u s M e t a l s(M i n e r a l P r o c e s s i n g S e c t i o n),():潘彤,李善平,任华,等柴达木盆地北缘锂多金属矿成 矿 条 件 及 找 矿 潜 力 J矿 产 勘 查,():P AN T,L I S P,R E N H,e ta l M e t a l l o g e n i cc o n d i t i o n s a n d p r o s p e c t i n g p o t e n t i a l o f l i t h i u mp o l y m e t a l l i cd e p o s i t si nn o r t h Q a i d a m u B a s i nJM i n e r a lE x p l o r 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t i v e f l o t a t i o nb e t w e e ns p o d u m e n ea n db e r y lJC h i n e s eJ o u r n a lo f R a r e M e t a l s,():王毓华,于 福顺新 型捕 收剂 浮选 锂 辉 石 和 绿 柱石J中南大学学报(自然科学版),():WAN GY H,YUFSF l o t a t i o no fs p o d u m e n ea n db e r y lw i t han e w c o l l e c t o rJJ o u r n a lo fC e n t r a lS o u t h U n i v e r s i t y(S c i e n c ea n d T e c h n o l o g y),():T O R EM M L,P E R E S A E,D AM I AN R AO nt h em e c h a n i s m so fb e r y l f l o t a t i o ni nt h ep r e s e n c eo fs o m e m e t a l l i c c a t i o n sJ M i n e r a l s E n g i n e e r i n g,矿冶 ,(/):D R E S L E R W,J E NA B C,R E I L L YIG,e ta l E x t r a c t i o n o fl i t h i u m c a r b o n a t ef r o m a p e g m a t i t ed e p o s i ti n M a n i t o b a,C a n a d aJL i g h t M e t a l s,:呼振锋,孙传尧磨矿介质对典型硅酸盐矿物浮选的影响及机理J工程科学学报,():HU Z F,S UN C YE f f e c t sa n d m e c h a n i s m o fd i f f e r e n tg r i n d i n gm e d i ao nt h ef l o t a t i o nb e h a v i o r so ft y p i c a ls i l i c a t e m i n e r a l sJC h i n e s e J o u r n a l o fE n g i n e e r i n g,():F O R S S B E R GE,S U N D B E R GS,Z HA IHX I n f l u e n c eo fd i f f e r e n tg r i n d i n g m e t h o d s o nf l o a t a b i l i t yJI n t e r n a t i o n a lJ o u r n a lo f M i n e r a lP r o c e s s i n g,():S U B R AHMANYAM T V,F O R S S B E R G K S EG r i n d i n ga n df l o t a t i o np u l pc h e m i s t r yo fal o wg r a d ec o p p e ro r eJM i n e r a l sE n g i n e e r i n g,():XUSH,Z AN I N M,S K I NN E R W,e t a l I n f l u e n c eo fg r i n d i n g c o n d i t i o n s o nt h e p u l p c h e m i s t r y a n df l o t a t i o no fo x i d i s e dp y r i t eJ M i n e r a l sE n g i n e e r i n g,():F u e r s t e n a uD W硅酸盐矿物结晶化学、表面性质和浮选行为J国外金属矿选矿,():F U E R S T E NAU D WC r y s t a l l i z a t i o n c h e m i s t r y,s u r f a c ep r o p e r t i e sa n df l o t a t i o nb e h a v i o ro fs i l i c a t em i n e r a l sJ M e t a l l i c O r e D r e s s i n gA b r o a d,():孙传尧,印万忠硅酸盐矿物浮选原 理 M北京:科学出版社,S UNCY,Y I N WZF l o 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