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从铜阳极泥中短流程分离富集稀贵元素新工艺研究.pdf

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资源描述

1、第43卷 第4期 2023 年 8 月江西冶金Jiangxi MetallurgyVol.43,No.4Aug.2023 从铜阳极泥中短流程分离富集稀贵元素新工艺研究胡若翀1,廖春发2,张忠堂2,曾颜亮2,聂华平2(1.中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京 100083;2.江西理工大学材料冶金化学学部,江西 赣州 341000)摘要:针对传统铜阳极泥处理工艺中稀贵元素高度分散导致回收率偏低的问题,基于铜阳极中砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)及稀贵元素的特性,开发了一种短流程从铜阳极泥中分离富集稀贵元素新工艺。结果表明,采用该工艺可以使铜阳极泥中超过95%的As、Sb、Bi等杂质元素通过

2、控电位浸出分离,超过99.9%的稀贵元素硒(Se)、碲(Te)、金(Au)、铂(Pt)、钯(Pd)通过控电位浸出及还原后得到高度富集,同时,还原后液中的废酸得到充分利用,降低了处理成本。关键词:铜阳极泥;电位;稀贵元素;短流程;分离富集中图分类号:TF811 文献标志码:AResearch on a novel procedure of short-flow process of separating enriched rare and precious elements from copper anode slimeHU Ruochong1,LIAO Chunfa2,ZHANG Zhongt

3、ang2,ZENG Yanliang2,NIE Huaping2(1.College of Food Science and Nutritional Engineering,China Agricultural University,Beijing 100083,China;2.Faculty of Materials Metallurgy and Chemistry,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,Jiangxi,China)Abstract:In response to the problem of a

4、 low recovery ratio caused by the high dispersion of rare and precious elements in the traditional treating process of copper anode slime,a new short process has been developed to separate enriched rare and precious elements based on the characteristics of arsenic,antimony,bismuth,and rare and preci

5、ous elements in copper anode slime.The results show that this process using the controlled potential leaching and reducing methods can not only move over 95%of the impurity elements from the copper anode slime but also enrich over 99.9%of the rare and precious elements selenium,tellurium,gold,platin

6、um,and palladium.Moreover,residual acid in the reduced solution can be utilized fully in the leaching process,which decreases the production cost.Keywords:copper anode slime;potential;rare and precious elements;short process;separation of the enriched我国是世界上最大的铜产业大国,2018年精炼铜产量为903万吨,占世界产量的35%。铜阳极泥富含大

7、量的稀贵金属,是稀贵金属提取不可或缺的重要原料。铜阳极泥富含 Au、Ag、Se、Te、As、Sb、Bi、Sn、铂族金属等元素,我国60%以上的Se、Te及40%以上的Au、Ag产自铜阳极泥1-3。阳极泥收稿日期:2023-04-07基金项目:国家自然科学基金-云南联合基金资助项目(U1802251)作者简介:聂华平(1977),教授,主要从事稀有金属湿法冶金等方面的研究。E-mail:文章编号:1006-2777(2023)04-0306-08 DOI:10.19864/ki.jxye.2023.04.006引文格式:胡若翀,廖春发,张忠堂,等.从铜阳极泥中短流程分离富集稀贵元素新工艺研究J.

8、江西冶金,2023,43(4):306-313.第 43 卷 第 4 期胡若翀,等:从铜阳极泥中短流程分离富集稀贵元素新工艺研究组分复杂,且多与冶炼原料相关。来源于硫化铜精矿的阳极泥,含有较多的Cu、Se、Au、Ag、Pb、Te及少量的Sb、Bi、As,铂族金属较少;来自铜-镍硫化矿的阳极泥含有较多的Cu、Ni、Se,贵金属主要为铂族金属,Au、Ag、Pb含量较少;杂铜电解产生的阳极泥含有较高的Pb、Sn3-4。鉴于原料的差异性,目前,国内外铜阳极泥处理技术主要包括传统火法工艺、选冶联合工艺、卡尔多炉工艺、湿法处理工艺5-7。现有稀贵金属的提取工艺大多是针对单一金属进行回收,普遍存在提取金属种

9、类不全、提取效率低、工艺路线原料适用范围窄等问题8-9。此外,传统铜阳极泥处理工艺由于杂质元素 As、Sb、Bi 等的干扰,大多采用梯度回收方式,工艺流程长,As、Sb、Bi 及稀贵元素 Te、Pd 等在工序中高度分散,无法实现高效回收10-13。如何有效分离铜阳极泥中 As、Sb、Bi 等杂质元素,高效富集 Au、Ag、Pt、Pd、Se、Te 等稀贵元素,是综合回收铜阳泥中有价元素的关键。本研究基于电位控制浸出原理,研发一种铜阳极泥短流程湿法处理工艺,实现从铜阳极泥中快速、高效分离富集稀贵金属的目的。1实验1.1实验原料实验原料取自国内某铜冶炼厂经预处理脱铜后的铜阳极泥,其主要成分见表1。铜

10、阳极泥中有价元素 Cu、Se、Te、Au、Ag、Pt、Pd含量较高,综合利用价值较高。但As、Sb、Bi等杂质总含量高达16.70%,有必要对其进行预脱除,以避免对后续有价元素提取的干扰。对铜阳极泥进行X射线衍射(XRD)分析,结果如图1所示。铜阳极泥的物相较复杂,主要由硫酸盐、氧化物、硫化物、金属间化合物、金属单质等组成。As、Sb、Bi 主要以氧化态形式(氧化物或氧化物复合盐)存在;Cu主要以CuSO4、金属Cu、CuO的形式存在,少量以 CuS 的形式存在;Se 主要以单质 Se 和Ag2Se 的形式存在;Te 主要以单质 Te 和 AuTe2(Ag2Te)的形式存在;Au 主要以金属间

11、化合物如AuTe2、Au2Se3的形式存在;Ag 主要以 Ag2S、Ag2Te(AgSe)的形式存在;Pb主要以PbSO4的形式存在。1.2实验流程及原理1.2.1实验流程铜阳极泥分离富集稀贵金属工艺流程如图 2所示。采用混酸(H2SO4+HCl)介质,通过控制还原电位和Cl-浓度进行选择性浸出分离杂质元素,抑制稀贵金属浸出;再通过控制氧化电位将稀贵金属氧化浸出;将上清液控电位还原,实现稀贵元素的高效富集。本工艺将控电位还原后液返回作为控电位还原浸出母液,减少废水产出,进一步降低了处理成本。1.2.2技术原理由前文可知,铜阳极泥中As、Sb、Bi主要以氧化态形式存在。前期研究发现,在一定酸度、

12、Cl-浓度条件下,氧化态的As、Sb、Bi将被选择性浸出,从而实现预脱除。同时,为抑制稀贵金属Au、Ag、Pt、Pd 的浸出,通过控制还原电位,将稀贵金属还原入渣14。1)控电位还原浸出采用酸混(H2SO4+HCl)介质进行复合浸出,用表1铜阳极泥成分单位:%元素质量分数Cu5.45Se6.60Te3.20As4.60Bi3.70Sb8.40Pb8.18Au0.43Ag6.80Pt0.001 4Pd0.01220 30 40 50 60 702/()1-PbSeO33-PbSO42-SnO24-BaSO45-Ag3SbS36-Te7-Ag3AsS311-AuTe28-Sb2O39-Pb9As1

13、3S2810-Se12-SnO213-Ag3AuSe214-Ag3AuTe215-Ag2O316-CuAsSe17-Cu7S4图1铜阳极泥XRD图谱307江西冶金2023 年 8 月控电位还原后的上清液作浸出液,使物料中的As、Sb、Bi等杂质尽可能多地选择性浸出。通过控制溶液电位,部分进入溶液中的Au、Pt、Pd、Se、Te等还原入渣;此外,因引入SO42-离子,Ag进入溶液后以Ag2SO4形态被抑制在浸出渣中,确保稀贵金属在浸出渣中有效富集。可能发生的反应如式(1)式(7)所列。As2O3+6H+=2As3+3H2O(1)Bi2O3+6H+=2Bi3+3H2O(2)Sb2O3+6H+=2S

14、b3+3H2O(3)Cu2Te+16H+4SO42-=2Cu2+Te4+4SO2+8H2O(4)2Ag+SO42-=Ag2SO4(5)PdCl62-+4e=Pd+6Cl-(6)TeCl62-+4e=Te+6Cl-(7)2)控电位氧化浸出控电位还原浸出所得浸出渣在混酸(H2SO4+HCl)体系中加热氧化,可将其中的Au、Pt、Pd、Se、Te等元素有效浸出,Ag残留在渣相中。可能发生的反应如式(8)式(12)所列。Pt+6Cl-4e=PtCl62-(8)Pd+6Cl-4e=PdCl62-(9)Au+4Cl-3e=AuCl4-(10)Te+6Cl-4e=TeCl62-(11)Se+6Cl-4e=S

15、eCl62-(12)3)控电位还原沉积将富含Au、Pt、Pd、Se、Te等金属的控电位氧化浸出液进行控电位还原处理,使其中的Au、Pt、Pd、Se、Te等沉淀富集。可能发生的反应如式(13)式(16)所列。2PtCl42-+4e=8Cl-+2Pt (13)2PdCl42-+4e=8Cl-+2Pd (14)TeCl62-+6e=6Cl-+Te(15)SeCl62-+6e=6Cl-+Se(16)2结果与讨论2.1控电位还原浸出本实验探索了酸度、固液比、Cl-浓度、电位、反应温度等因素对As、Sb、Bi脱除率的影响。同时,选择Te、Pd分别作为稀散元素和贵金属元素代表,考察稀贵金属的损失情况。2.1

16、.1酸质量浓度的影响控制浸出体系Cl-质量浓度为120 g/L、反应温度为70、固液比(g/mL,下同)为1 5、不控制体系电位、反应时间为2 h,浸出介质酸浓度(以H+计,下同)在1、2、3、4、5 g/L的条件下开展实验,考察不同酸浓度对As、Sb、Bi、Te、Pd浸出率的影响,结果如图3所示。随着酸度的升高,As、Sb、Bi等浸出率呈显著上升趋势,当浸出液介质酸浓度为4 g/L时,其浸出率均超过95%,主要是因为酸度越高,越有利于反应式(1)式(3)的发生;当酸度不高时,BiCl3、SbCl3等发生水解反应,生成氯氧沉淀物,致使其浸出率降低,如式(17)和式(18)所列。随着酸浓度进一步

17、升高,Sb浸出率不再大幅度提升,但Te、Pd的损失逐渐增加,当酸浓度为 4 g/L 时,分别达到30.5%和12.5%。因此,酸浓度控制为4 g/L为宜。Bi3+Cl-+H2O=BiOCl+2H+(17)Sb3+Cl-+H2O=SbOCl+2H+(18)2.1.2Cl-浓度的影响控制浸出介质总酸度为 4 g/L、反应温度为还原后液控电位还原沉积上清液控电位氧化浸出浸出渣(回收Ag)浸出渣控电位还原浸出铜阳极泥上清液(回收As、Sb、Bi等)稀贵元素富集物图2铜阳极泥分离富集稀贵金属工艺流程1 2 3 4 5H+浓度/(g/L)100806040200浸出率/%AsBiSbTePd图3酸质量浓度

18、对浸出率的影响308第 43 卷 第 4 期胡若翀,等:从铜阳极泥中短流程分离富集稀贵元素新工艺研究70、固液比为1 5、不控制体系电位、反应时间为2 h,Cl-浓度在30、60、90、120、150 g/L的条件下开展实验,考察不同Cl-浓度对As、Sb、Bi、Te、Pd浸出率的影响,结果如图4所示。As、Sb、Bi浸出率随Cl-浓度的升高呈显著上升趋势,当浸出介质Cl-浓度高于120 g/L时,其浸出率均超过 95%,这是因为 Cl-浓度越高,越有利于As、Sb、Bi的络合浸出。随着Cl-浓度升高,Te、Pd、Ag 的浸出率也显著上升,原因是生成了 TeCl62-、PdCl62-、AgCl

19、2-等络阴离子进入溶液中,使其损失逐渐增加。因此,Cl-浓度应控制为120 g/L为宜。2.1.3浸出电位的影响前文已述及,在体系酸度为 4 g/L、Cl-浓度为120 g/L时,As、Sb、Bi浸出率均超过95%,可较好地达到杂质预脱除效果,但Te、Pd、Ag的损失也较高,损失率达到10%30%。为抑制贵金属的浸出,提出控还原电位思路,将其还原入渣。实验条件:控制浸出体系酸度为4 g/L、Cl-质量浓度为120 g/L、反应温度为70、固液比为1 5,反应时间为 2 h,在不同的浸出电位下,考察其对As、Sb、Bi浸出率的影响及对Te、Pd的抑制效果,结果如图5所示。由于Te、Pd的还原电位

20、分别为0.53 V和0.915 V,对浸出体系施加较低的电位,可有效实现Te、Pd被还原入渣。随着电位的降低,Te、Pd浸出率逐步降低。当浸出电位为 310 mV时,Te、Pd浸出率分别降至7%和0.1%,当浸出电位为295 mV时,Te浸出率降至1%,Pd未被浸出。逐步降低电位至290 mV时,可实现As、Sb、Bi等杂质元素高效浸出,同时,Te、Pd 浸出率几乎为 0,被有效抑制于浸出渣中。但 As、Sb、Bi的还原电位分别为 0.3、0.1、0.2 V,电位低于290 mV后,体系还原能力上升,将Sb、Bi还原入渣,浸出率开始下降,当浸出电位为 265 mV时,As、Sb、Bi浸出率分别

21、降至92%、75%、85%。综合判断,体系电位控制在290 mV为宜。2.1.4固液比的影响控制浸出体系酸度为 4 g/L、Cl-质量浓度为120 g/L、反应温度为70、电位为290 mV、反应时间为2 h,固液比分别在1 3、1 4、1 5、1 6的条件下开展实验,考察不同固液比对As、Sb、Bi浸出率的影响(由于Te、Pd浸出率几乎为0,故图中不再列出相关数据),结果如图6所示。随着固液比的降低,As、Sb、Bi浸出率呈上升趋势,当固液比为1 5时,As、Sb、Bi浸出率分别为96%、95%,96%,均不低于 95%。当固液比为 1 6时,尽管As、Sb、Bi浸出率仍有上升,但体系溶液体

22、积膨胀,离子浓度降低,不利于生产。因此,固液比选择为1 5为宜。2.1.5反应温度的影响控制浸出体系酸度为 4 g/L、Cl-质量浓度为120 g/L、固液比为 1 5、电位为 290 mV、反应时间30 60 90 120 150Cl-浓度/(g/L)100806040200浸出率/%AsBiSbTePd 图4Cl-浓度对浸出率的影响340 325 310 295 280 265浸出电位/mV100806040200浸出率/%AsBiSbTePd 图5浸出电位对浸出率的影响1 3 1 4 1 5 1 6固液比/(g/mL)1009590858075浸出率/%AsBiSb 图6固液比对浸出率的

23、影响309江西冶金2023 年 8 月为2 h,反应温度分别在20、40、60、80、100 的条件下开展实验,考察不同反应温度对As、Sb、Bi浸出率的影响,结果如图7所示。As、Sb、Bi浸出率随反应温度的升高呈总体上升趋势,其中,反应温度对As浸出率的影响较小,对Sb、Bi浸出率的影响较大。当反应温度为60 时,As、Sb、Bi浸出率分别为96%、92%、94%;当反应温度为 80 时分别达 98.17%、97.95、98.95%。但反应温度升高,反应会出现严重的酸雾。当反应温度超过70 时,As、Sb、Bi浸出率均超过95%,因此,反应温度为70 可满足浸出要求。2.1.6综合实验控制

24、浸出介质总酸度为4 g/L、Cl-浓度为120 g/L、反应温度为70、固液比为1 5、电位为290 mV、反应时间为2 h,开展控电位还原浸出综合实验,结果见表2。综合实验表明:在最佳条件下,渣浸出率为75%,渣中 As、Sb、Bi 平均含量分别降至 0.13%、0.38%、0.24%,As、Sb、Bi 平 均 浸 出 率 分 别 为97.80%、96.60%、95.10%,渣 中 Pb 含 量 也 降 至1.59%,浸出率为85.40%。而Au、Ag、Pt、Pd、Se、Te等贵金属和稀散金属的浸出率几乎为0。因此,采用控电位浸出工艺,较好地实现了铜阳极泥中As、Sb、Bi、Pb等杂质元素的

25、脱除。2.2控电位氧化浸出本实验探索了Cl-浓度、电位、固液比、反应温度等因素对Au、Pt、Pd、Se、Te等浸出率的影响。2.2.1Cl-浓度的影响以混酸(H2SO4+HCl)为介质,Cl2为氧化剂,为减少物理夹带对浸出率的影响,采用两段逆流浸出,控制浸出液酸度为4 g/L、反应温度为80、固液比为1 3、反应时间为2 h,浸出电位为1 150 mV,Cl-浓度在30、60、90、120、150 g/L的条件下开展实验,考察不同 Cl-浓度对 Au、Pt、Pd、Se、Te浸出率的影响,结果如图8所示。Au、Pt、Pd、Se、Te浸出率随Cl-浓度的升高呈显著上升趋势,控制浸出介质 Cl-浓度

26、大于 120 g/L时,其 浸 出 率 分 别 为 99.5%、98%、98.5%、99%、98%,均不低于98%。主要是因为Cl-浓度越高,越有利于 Au、Pt、Pd、Se、Te的络合浸出。但随着 Cl-浓度升高,Ag因为生成AgCl2-络阴离子,导致其浸出率升高,当 Cl-浓度达 150 g/L 时,浸出率为2.60%。因此,Cl-浓度控制在120 g/L为宜。20 40 60 80 100反应温度/10090807060504030浸出率/%AsBiSb 图7反应温度对浸出率的影响30 60 90 120 150100806040200浸出率/%AuPtSeTePdCl-浓度/(g/L)

27、图8Cl-浓度对浸出率影响表2控电位还原浸出综合实验元素CuAsSbBiPbTeAgAuPtPdSe上清液浓度/(g/L)8.129.0016.207.0314.000.0010.100.0010.0010.0010.001浸出渣/%1.850.130.380.241.594.268.990.5718.67*160*8.80浸出率/%74.5097.8096.6095.1085.4000.730000注:“*”指浸出渣中Pt、Pd的浓度单位为g/t。310第 43 卷 第 4 期胡若翀,等:从铜阳极泥中短流程分离富集稀贵元素新工艺研究2.2.2浸出电位的影响控制浸出体系酸度为 4 g/L、Cl

28、-质量浓度为120 g/L、反应温度为 80、固液比为 1 3、反应时间为2 h,浸出电位分别在950、1 000、1 050、1 100、1 150、1 200、1 250 mV的条件下开展实验,考察不同电位对Au、Pt、Pd、Se、Te浸出率的影响,结果如图9所示。对浸出体系施加较高的电位,可实现 Au、Pt、Pd、Se、Te有效浸出。随着电位的升高,Au、Pt、Pd、Se、Te浸出率逐渐升高。当电位达到1 150 mV时,浸 出 率 分 别 提 升 至 99.5%、99%、99%、99.5%、99.3%。进一步提升电位,相关有价金属的浸出率提升不明显,而氧化剂用量显著增加。因此,体系电位

29、控制在1 150 mV为宜。2.2.3固液比的影响控制浸出体系酸度为 4 g/L、Cl-质量浓度为120 g/L、浸出电位为1 150 mV、反应温度为80、反应时间为2 h,固液比分别在1 1、1 2、1 3、1 4、1 5的条件下开展实验,考察不同固液比对Au、Pt、Pd、Se、Te浸出率的影响,结果如图10所示。随着固液比降低,Au、Pt、Pd、Se、Te浸出率呈上升趋势,当固液比为 1 3 时,浸出率分别为99.9%、99.8%、99.8%、99.9%、99.8%,均 不 低 于99.8%。当固液比低于1 4时,浸出率上升不明显。因此,固液比选择1 3较为适宜。2.2.4反应温度的影响

30、控制浸出体系酸度为 4 g/L、Cl-质量浓度为120 g/L、浸出电位为1 150 mV、固液比为1 3、反应时间为2 h,反应温度分别在20、40、60、80、100 的条件下开展实验,考察不同温度对 Au、Pt、Pd、Se、Te浸出率的影响,结果如图11所示。Au、Pt、Pd、Se、Te浸出率随反应温度的升高呈总体上升趋势。当反应温度为60 时,浸出率分别为98%、90%、95%、98%、97%,反应温度为80 时分别为 99.9%、99.9%、99.9%、99.9%、99.5%。但反应温度升高,会出现严重的酸雾。因此,反应温度为80 可满足浸出要求。2.2.5综合实验控制浸出介质总酸度

31、为4 g/L、Cl-浓度为120 g/L、反应温度为80、固液比为1 3、电位为1 150 mV、反应时间为2 h,开展控电位氧化浸出综合实验,结果见表3。综合实验表明:在最佳条件下,渣浸出率为70%,Au、Pt、Pd、Se、Te 浸出率分别达到 99.6%、99.5%、99.5%、99.5%、99.3%,经控电位氧化浸出,实现了铜阳极泥中稀贵元素的高效分离和富集。2.3控电位还原本实验探索了电位、反应温度等对Au、Pt、Pd、Se、Te等还原沉淀率的影响。2.3.1还原温度的影响以控电位氧化浸出上清液为原料,控制还原电位 为 290 mV,反 应 温 度 分 别 在 20、40、60、80、

32、950 1 000 1 050 1 100 1 150 1 200 1 250100806040200浸出率/%AuPtSeTePd浸出电位/mV图9浸出电位对浸出率的影响100908070605040浸出率/%AuPtSeTePd固液比/(g/mL)1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 图10固液比对浸出率的影响20 40 60 80 1001009080706050浸出率/%AuPtSeTePd反应温度/图11反应温度对浸出率的影响311江西冶金2023 年 8 月100 的条件下开展实验,考察不同温度对Au、Pt、Pd、Se、Te还原沉淀率的影响,结果如图12所示。Au、Pt、Pd、S

33、e、Te还原沉淀率随反应温度的升高呈总体上升趋势,其中,反应温度对Se、Te还原速度及终点影响较大,对 Au、Pt、Pd 的影响较小。当温度较低时,铅盐结晶物容易进入渣相。当反应温度为60 时,Au、Pt、Pd、Se、Te还原沉淀率均超过了 99.9%。反应温度再升高,还原率上升不明显,反应会出现严重的酸雾。因此,反应温度选择60 为宜。2.3.2还原电位的影响以控电位氧化浸出上清液为原料,控制还原温度为 60,浸出电位分别在 340、325、310、295、280、265 mV的条件下开展实验,考察不同电位对Au、Pt、Pd、Se、Te 还原率的影响,结果如图 13所示。对浸出体系施加较低的

34、电位,可实现 Au、Pt、Pd、Se、Te的有效还原沉积。随着电位的降低,Au、Pt、Pd、Se、Te还原率逐步升高。当电位为310 mV时,还原率分别为99.9%、99.9%、99.9%、98%、90%;电位进一步降低至290 mV时,还原率分别提升至99.9%、99.9%、99.9%、99.9%、99%,可实现 Au、Pt、Pd、Se、Te的高效还原沉积。当控制电位为290 mV时,Au、Pt、Pd、Se、Te还原率均超过99.9%,进一步降低电位,Cu、Pb等杂质元素被少量还原沉淀。综合考虑,体系电位控制在290 mV为宜。2.3.3综合实验以控电位氧化浸出上清液为原料,当反应温度为60

35、、控制还原电位为290 mV时,进行控电位还原,结果见表4。结果表明:通过控电位还原,铜阳极泥中Au、Pt、Pd、Se、Te可实现高效富集,主要富集物Au、Se、Te、Pt、Pd 含量分别可达 4.1%、63.4%、30.6%及135、1 152 g/t,稀贵元素总量超过98%,为后续高效提取、提纯创造了条件。3结 论针对传统铜阳极泥处理工艺中稀贵元素尤其Te、Pd 高度分散导致回收率偏低问题,基于铜阳极中As、Sb、Bi及稀贵元素特性,提出的一种短流程从铜阳极泥中分离富集稀贵元素的新工艺,成表3控电位氧化浸出综合实验结果元素CuAsSbBiPbTeAgAuPtPdSe上清液浓度/(g/L)5

36、.590.350.270.283.0414.100.151.89*6.20*53.1029.18浸出渣/%0.250.030.420.220.970.0412.8033110.06浸出率/%90.782.521.735.157.499.30.599.699.599.599.5注:“*”指上清液中Pt、Pd浓度单位为mg/L;“”指浸出渣中Au、Pt、Pd浓度单位为g/t。20 40 60 80 1001009080706050还原率/%AuPtSeTePd还原温度/图12反应温度对还原率的影响340 325 310 295 280 265100806040200还原率/%AuPtSeTePd还

37、原电位/mV 图13还原电位对还原率影响312第 43 卷 第 4 期胡若翀,等:从铜阳极泥中短流程分离富集稀贵元素新工艺研究功实现了铜阳极泥中稀贵元素快速、高效分离富集。1)对铜阳极泥的控电位还原浸出的研究表明,控制浸出介质总酸度为4 g/L、Cl-浓度为120 g/L、反应温度为70、固液比为1 5、电位为290 mV、反应时间为2 h,开展控电位还原浸出,As、Sb、Bi、Pb 等杂质元素浸出率分别为 97.80%、96.60%、95.10%、85.40%,实现了铜阳极泥中高效脱除As、Sb、Bi、Pb等杂质元素的目的。2)对预脱杂后的阳极泥控制电位氧化浸出的研究表明,控制浸出介质总酸度

38、为 4 g/L、Cl-浓度为120 g/L、反应温度为80、固液比为1 3、电位为 1 200 mV、反应时间为2 h时,Au、Pt、Pd、Se、Te浸 出 率 分 别 达 到 99.6%、99.5%、99.5%、99.5%、99.3%,经控电位氧化浸出实现铜阳极泥中稀贵元素高效分离。3)对氧化浸出液控电位还原的研究表明,当反应温度为60、控制还原电位为290 mV时,氧化浸出液中Au、Pt、Pd、Se、Te实现高效富集,富集物主要以 Au、Se、Te、Pt、Pd 为主,含量分别达 4.1%、63.4%、30.6%及135、1 152 g/t,稀贵元素总量超过98%,为后续高效提取、提纯创造了

39、条件。参考文献:1 李守荣.多金属复杂铜阳极泥综合回收工艺研究J.世界有色金属,2019(9):26,28.2 熊家春,王瑞祥,衷水平,等.铜阳极泥加压酸浸脱除铜碲工艺研究J.有色金属(冶炼部分),2017(2):44-46.3 宾万达,卢宜源.贵金属冶金学M.长沙:中南大学出版社,2011:152.4 陈国发.重金属冶金学M.北京:冶金工业出版社,1992.5 张金池,张福元.我国铜、铅阳极泥脱砷工艺研究现状J.有色金属科学与工程,2021,12(2):14-22.6 金自文,沈晋华,王爱荣.提高铜阳极泥中碲回收率的工艺优化研究J.企业技术开发,2015(9):1-3,6.7 蒋婧,王爱荣.

40、提高铜阳极泥中碲回收率的试验研究J.安徽理工大学学报(自然科学版),2017,37(3):45-49.8 康立武,闵昌松,彭樟成.铜阳极泥渣中浸出碲的试验研究J.有色金属(冶炼部分),2011(6):3-5,49.9 吴文花,刘吉波,汤杰雄,等.铜阳极泥蒸硒渣分铜的新工艺研究J.有色金属(冶炼部分),2016(12):14-16.10 刘伟锋,杨天足,刘又年,等.脱除铜阳极泥中贱金属的预处理工艺J.中南大学学报(自然科学版),2013,44(4):1332-1337.11 彭忠平,沈强华,谢文东,等.铜精炼过程中砷、锑的脱除研究现状J.有色金属科学与工程,2021,12(1):28-33.12

41、 曾颜亮,霍瑞浩,邹建柏,等.铜阳极泥复合浸出渣选择性分离硒过程热力学分析J.有色金属科学与工程,2023,14(1):1-7.13 肖鹏,王红军,叶逢春,等.稀散金属硒、碲回收工艺现状与展望J.金属矿山,2020(4):53-57.14 彭忠平,沈强华,何乾,等.湿法炼锌渣中银的回收J.有色金属科学与工程,2020,11(5):118-126.(责任编辑:王秀红)表4控电位还原综合实验结果元素CuAsSbBiPbTeAgAuPtPdSe还原后液浓度/(g/L)5.4100.3400.2600.2702.9300.0010.0030.0010.0010.0010.001富集渣/%0.390.020.020.010.2030.600.424.10135*1 152*63.40还原沉淀率/%3.23.03.81.83.599.998.099.999.999.999.9注:“*”指富集渣中Pt、Pd浓度单位为g/t。313

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