电泳涂层性能检测方法.doc

8．1固体份
标准《 GB/T1725-79（89）》
测定方法
仪器设备
瓷坩埚：25ml
玻璃干燥器，内放变色硅胶
温度计：0-300℃
天 平：感量为0.01g
鼓风恒温烘箱
方法步骤：
称取2-4g 涂料，精确至0.01g，然后置于已升温至规定温度的鼓风恒温烘箱内焙烘一定的时间后，取出放入干燥器中冷却至室温后，称重，再放入烘箱内按规定温度焙烘规定时间后，于干燥器中冷却至室温后，称重（同时取样2组以上）
计算：
固体份=烘烤后的样重/取样重量×100%
8．2粘度（涂-4杯）
标准《GB/T1723-93》
仪器设备
涂-4粘度计
温度计
秒表
玻璃棒
操作方法：
测定之前，须用纱布蘸溶剂将粘度计内部擦拭干净，在空气中干燥或用冷风吹干，注意漏嘴应清洁通畅。
清洁处理后，调整水平螺钉，使粘度计处于水平位置，在粘度漏嘴下面放置150ml盛器，用手堵住漏嘴孔，将试样倒满粘度计中，用玻璃棒将气泡和多余的试样刮入凹槽，然后松开手指，使试样流出，同时立即开动秒表，当试样流丝中断时止，停止秒表读数（秒），即为试样的条件粘度。
两次测定值之差不应大于平均值的3%。
测定时试样温度为25±1℃
涂-4粘度计的校正：用纯水在25±1℃条件下，按上述方法测定为11.5±0.5秒，如不在此范围内，则粘度计应更换。
8．3细度（μm） 标准《GB/T 1724-79（89）》
仪器：
刮板细度计
测定方法：
细度在30微米及30微米以下的，用量程为50微米的刮板细度计，30-70微米时用量程为100微米的刮板细度计。
刮板细度计使用前必须用溶剂仔细洗净擦干。
将试样充分搅匀后，在细度计上方部分，滴入试样数滴；
双手持刮刀，横置在磨光平板上端（在试样边缘外），使刮刀与表面垂直接触，在3秒钟内，将刮刀由沟槽深部向浅的部位（向下）拉过，使漆样充满板上，不留有余漆。
刮刀拉过后，立即（不超过5秒种）使视线与沟槽平面成15-30度角观察沟槽中颗粒均匀显露处，记下读数；如有个别颗粒显露在刻度线时，不超过三个颗粒时可不计。
平行试验三次，结果取两次相近读数的算术平均值。
8．4 pH值的测定
标准：按“酸度计”使用方法说明书执行
仪器：灵敏度为±0.02PH的酸度计
方法：
将样品置于25℃恒温10min后，直接测试读数。
8．5 MEQ值的测定
标准：参考《GB 9725-88》电位滴定法通则。
仪器：自动电位滴定仪或pH计、滴定管、天平1/100g精度
试剂：0.1N KOH；0.1N HCl；四氢呋喃；
操作方法：
取10g槽液（精确至10mg）置于250ml烧杯中，加入50ml四氢呋喃，用电磁搅拌充分搅匀。
用0.1N KOH（HCl）以约3ml/min的速度进行滴定
以pH值为横轴，消耗碱的ml数为纵轴作曲线。
滴定进行到能清楚地测定等当点（中和点）为止。
将所测各点圆滑连接，根据曲线的拐点找出曲线与两条平行线的垂线相交于二分之一处的一点，此点即为中和点，该点碱（酸）量即为总碱（酸）消耗量。（同时作一空白试验）
计算：
MEQ值=V/W×100×N
式中：V—中和点碱（酸）消耗量减去四氢呋喃碱(酸)消耗量（ml）
W—样品中树脂的重量（g）
N—KOH（Hcl）的当量浓度
8．6颜基比（P/B）
标准：参考《GB/T 1747-79（89）》涂料灰分测定法
仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器、0-250℃带鼓风烘箱
（说明：涂料中颜料含量是在大约800℃锻烧温度下的不挥发部分，且主要是无机颜料。碳黑不测定）
操作方法：
瓷坩埚精确到1mg称量；
取大约3g样品于坩埚中，精确到1mg称量
置已称好的漆样于烘箱中，140℃下将溶剂蒸干1小时；
再将已蒸干的样品放入马弗炉中，从约200℃加热到800℃，漆样在最高温度阶段锻烧大约20min。
坩埚冷却后置于干燥器中，冷却至室温称量。
计算：
灰份%=残留物重量/漆样的干重×100
颜料含量（P）=灰份×f
f—颜料的挥发份含量系数，如结晶水
基料（B）=固体含量（NV）-颜料含量（P）
8．7电导率
标准：参照《电导仪器使用说明书》执行
仪器：电导率仪、50-100ml烧杯
操作方法：
试样置于烧杯中，25℃恒温10分钟后测定，直接读数。
8．8有机溶剂含量的测定
标准：《GB 9722-88》气相色谱仪通则
仪器：气相色谱仪、记录仪或打印机、绘图机、电子计算体系、电磁搅拌、磁芯
试样进料的装置或相当的初级柱子
气体：氮气或氦气、燃料气如合成气或氢气
分离柱：1/8，1.8m长或毛细柱
0-5或0-10μl注样器、分析天平、移液管
安装：在相应的毛细管柱（CARBOW-AX）上涂聚丙二醇
操作方法：
用电磁搅拌把样品搅匀，在精密天平上称至少10g漆样，再加入适当的内标物，如异丙基溶纤剂或低级醇类，所加的量，至少是大约被测物的量。搅拌时取样，取样量是气相色谱测试的注入量。
设备参数：
检测温度 250℃
注入温度 200℃
烘箱温度 70-180℃
加热速度 3-10℃/min
注入量 0.1-1μl
应采用电子计算体系；必须保证被测物之间彻底分离；数值应用百分数表示。
每个物质的专用校正系数应用标准溶液确定误差允许量±10%（相对）。
8．9泳透率
标准：《HG/T 2-1048-77（85）》
《HG/T 2-1198-79（85）》
8．9．1福特盒法
器材：测试板（铬酸处理后的磷化钢板-BONDER132/60）
板尺寸：300×105×0.75mm
隔 条：硬聚氯乙烯条二根10×4×300mm
防水胶带：20mm和38mm以上两种
泳透率盒：a.用20mm胶带将试板的两条长边和将入电 泳槽的一条短边粘好。
b.在两边用20mm宽胶带粘好边的测试板间放两根隔条，隔条靠测试板的长边放。
c.用38mm宽胶带将测试板两边分别固定，形成上下空间，两边粘死的泳透率盒。
其它仪器与电泳漆制板相同。
操作方法：
a.试样槽液准备好待用
b.将泳透率盒放入槽中，使盒底边距离槽底60±5mm
c.把阴极和阳极接上电源，将电压在15秒内从零升至最佳（规定）电压，并维持150秒。
d.取出盒装置，分开测试板，用去离子水冲洗，清洗塑料隔条以备使用。
e.烘烤测试板
评定：测量每一试板面向盒内侧电泳漆涂膜长度，平均长度以cm计，其数值即是漆的直观泳透率值。
8．9．2钢管法（一汽）
器材： 泳透率桶:聚氯乙烯塑料桶 高240mm Ф54mm(内径)
泳透率管：铁管 内径20mm，外径25mm，长220mm
在上端处10 mm钻2-3 mm的小孔一个。
泳透率条：230×15×0.8-1.2mm低碳钢板（在210mm处钢板板中间打2-3 mm的小孔一个）
极板：高100mm Ф54mm圆筒（极板上边置放距塑料桶距底240mm处）
操作方法：
a.把试样液倾入泳透率测定装置至刻度线，温度保持在25±2℃；
b.连接阴、阳极电源，按产品要求调节电源电压；
c.接通电源，同时计时，电泳3min；
d.泳毕取出泳条钢板，水洗除去表面浮漆；
e.泳板入鼓风恒温箱，按产品要求的烘干工艺进行烘烤干燥
f.烘毕，用尺量取试板两面泳漆的高度（如上端不齐以最高处计），取平均值，精确到1mm。

8．10库仑效率测定（单位mg/c）
标准《HG2-1049-77（85）》
器材设备：马口铁板50mm×120mm×0.2-0.3mm，天平（感量0.001g）；库仑计
方法：
a.取三块马口铁板，按《电泳漆漆膜制备法》的规定进行表面处理后，在天平上称重，准确至0.001g；
b.把校正好的库仑计，串联入电泳电路；
c.接通库仑计的电源，进行预热，按库仑计使用说明书的要求进行调节，选用适当量程；
d.将试板电泳涂装制备漆膜，同时读取库仑计指示的库仑读数
e.试板在干燥器内冷却到室温后，在天平上称重，准确至0.001g。
计算：
库仑效率（mg/c）按下列公式计算：
X=（G1-G2）/Q
G1—涂漆后试板重，mg
G2—涂漆前试板重，mg
Q—库仑计指示的库仑数，c
8．11电泳漆沉积量测定法
标准：《HG2-1050-77》1985确认
器材：马口铁板50mm×120mm×0.2-0.3mm
天平：感量0.001g
钢板尺：分量1mm
方法：
a.取三块马口铁板，按HG2-1046-77《电泳漆膜制备方法》的规定，进行试板表面处理后，在天平上称重，准确至0.001g。
b.将上述试板依次制备好漆膜，然后在干燥器内冷却至室温，在天平上称重，准确至0.001g。
c．用钢板尺量取试板的宽度和高度，准确到1mm。
d.计算：
沉积量D（g/m2）按下式计算：
D=（G1-G）/2WH×104
式中：G1—涂漆后试板的重量，g
G—涂漆前试板的重量，g
W—试板的宽度，cm
H—试板的高度，cm
e.试验结果及误差
测试结果，取三个平行试验的平均值，每次测试的值与平均值之差，不超过5%，否则应重新测定。

9． 涂膜检测方法
9．1电泳漆膜制备方法
标准：HG/T2-1046-77
器材：直流电源：电压波动率在5%以内的恒定电压装置。
阳极板：50mm×120mm×0.2-0.3mm的马口铁
50mm×120mm×0.45-0.55mm的低碳钢板，板一端中心有3-4mm的小孔以备电泳时悬挂用。
阴极板：25mm×120mm×0.2-0.3mm的马口铁板两块；
电泳槽：内径100mm，高180mm的玻璃杯；
电极棒：直径4mm，长200mm的铜棒三根，一根用导线连接在直流电源阳极上，另两根连接在直流电源的阴极上；
稀释用水：电导率小于10μΩ-1/cm
温度计：0-50℃，分度0.5℃
秒表：分度0.2s
鼓风恒温干燥箱：规格根据产品烘干技术条件选择。
操作方法：
a.马口铁板用工业盐酸（或人工打磨）去掉镀锡层，经水洗后，用15%氢氧化钠溶液中和，再用自来水冲干净。在空气中自然干燥后，用200#水砂纸干磨至无锈光亮，用乙醇擦净晾干。
b.按产品规定的技术条件调好电泳漆液，倒入电泳槽中，调整漆液的温度为25±2℃。
a. 调整好有关电泳条件参数后，即可电泳制板。
9．2膜厚测定
标准：GB 1764-79（89）
仪器设备：
杠杆千分尺：精确度为2微米
磁性测厚仪：精确度为2微米
方法：
（甲法）杠杆千分尺（删略）
（乙法）磁性测厚仪
a. 校正，按《磁性测厚仪使用说明书》操作；
b. 测量：取距样板边缘不少于1厘米的上、中、下三个位置进行测量、读数，最后取各点厚度的算术平均值为漆膜的平均厚度值。
9．3硬度测定（铅笔测定法）
标准：GB/T 6739（96）
器材：
已知硬度标号的铅笔一组H-9H，HB，B-6B
400#水砂纸
削笔刀
铅笔硬度试验仪（删略）
方法：
A法—试验机法（删略）
B法—手动法
（1）采样、试板
（2）将样板放置在水平的台面上，涂膜向上固定，手持铅笔约成45°以笔芯不折断为度，在涂膜上推压，以均匀的1cm/s的速度推压1cm，在涂膜上刮划，每刮一道，要对铅笔芯的尖端进行重新研磨，对同一硬度的铅笔重复刮划五道。
（3）评定
涂膜刮伤：对于硬标号相互邻近的二支铅笔，找出涂膜被擦伤二道以上（包括二道）及未满二道的铅笔后，将未满二道的铅笔硬度标号作为涂膜的铅笔硬度。
说明：
1、铅笔采用按JISK 5400-90-8.4中规定的S6006铅笔
2、砂纸采用按JISK 5400-90-8.4中规定的R6252 400#砂纸
3、试板为马口铁或薄钢板，按JISK 5400-90-8.4规定
9．4光泽测定法
标准：GB 1743-79（89）
器材：
玻璃板
光泽计60度角
方法：
测定时，接通电源，预热10分钟后，检测试样板；
各测量点读数与平均值之差，不大于平均值的5%，结果取三点读数的算术平均值，注意试板宜用擦镜纸或绒布擦，以免损伤镜面。
9．5附着力测定法
标准：GB 9286-88
说明：上述标准规定的试验方法，作为任何特定应用时，还需通过以下补充内容来加以完善，在某些情况下，由有关方协商确定：
a.底材的材质及表面处理。
b.涂膜厚度（以微米计）。
c.要求涂层达到的性能级别。
d.粘胶带的粘附性能。
e.引用标准：漆膜厚度测定法
电泳涂膜制备法
仪器设备：
切割工具：多刃手工切割刀具、粘胶带、软毛刷
方法：
用切割工具均匀、平稳、无颤动在试板上操作，使试板面切割成6×6交割划痕，再用软毛刷沿格阵两对角线，轻轻地往复各刷五次。
目测查看实验涂层的切割表面，并与标准中检查结果分级表说明进行对比，根据对比结果评级。
（在特殊情况下，需要使用放大镜，则放大倍数，由有关各方商定）
9．6柔韧性测定
标准号：GB/T1731-93
说明：该标准规定了使用柔韧性测定器测定漆膜柔韧性的方法，并以不引起漆膜破坏的最小轴棒直径表示漆膜的柔韧性性能等级：
引用标准：漆膜厚度测定法
泳膜制备法
仪器设备：
试板应是平整、无扭曲，板面应无任何可见裂纹和皱纹。除非另有规定，底板应是120mm×25mm×0.2-0.3mm马口铁板。
4倍放大镜
柔韧性测定器
该器由直径不同的7个钢制轴棒固定在底座上组成的。各轴棒的尺寸如下：
1# 长35mm，直径Φ15-0.05mm
2# 长35mm，直径Φ10-0.05mm
3# 长35mm，直径Φ5-0.05mm
4# 长35mm，直径Φ4-0.05mm
5# 35mm×10mm×3±0.1mm，曲率半径1.5±0.1mm
6# 35mm×10mm×2±0.1mm，曲率半径1±0.1mm
7# 35mm×10mm×1±0.1mm，曲率半径0.5±0.1mm
方法：
a.试板按有关规定制成漆膜，膜厚按有关规定。
b.用双手将试板漆膜朝上，紧压于规定直径的轴棒上，利用两
大拇指的力量在2-3秒内，绕轴棒弯曲试板，弯曲后两大拇指应对称于轴棒中心线。
评测：
用4倍放大镜观察漆膜是否产生网纹，裂纹及剥落等破坏现象。
9．7 耐冲击测定法
标准：GB/T1732-93
仪器及设备：
4倍放大镜
冲击仪（如右图）

方法：
a.将涂漆试板漆膜朝上，平放在铁砧上，试板受冲击部分
距边缘不少于15mm，每个冲击点的边缘相距不得少于15mm，重锤借控制装置固定在滑筒的某一高度（其高度由产品标准规定或商定），按压控制钮，重锤即自由落于冲头上，冲击实验样板，提起重锤，取出试板。
b.用4倍放大镜观察、判断漆膜有无裂纹、皱纹及剥落等现象。
9．8漆膜耐水性测定法
标准号：GB/T 1733-93
材料及设备：
底板：平整、无扭曲，板面应无任何可见裂纹和皱纹，除另有规定外，底板应是120mm×25mm×0.2～0.3mm马口铁板
纯水：符合GB 6682中三级水规定的要求
玻璃水槽
方法：
甲法：浸水试验法
将试板2/3长度浸泡于水中，调节水温为23±2℃。
在产品规定的浸泡时间结束后，用滤纸吸干，立即或按产品标准规定的时间状态调节后，目视检测试板，并记录有无失光、变色、起泡、起皱、生锈等现象和恢复时间。
三块试板中至少有两块试板符合产品规定则为合格。
乙法：浸沸水试验法
在玻璃水槽加入纯水，保持沸腾状态，直到试验结束。
将试板2/3长度浸泡于沸水之中。
试验按产品标准规定时间浸泡结束后，按上述方法目测评判。
9．9耐盐雾性能的测定
标准号：GB/T 1771-91
涂装设备见电泳漆泳板试验
盐雾箱：结构和工作条件按ASTMB117要求准备。
切割工具（划线工具）如ASTMD1654所述。
测试板：锌磷化铬酸冲洗钢板，标准板为BONDER132/60/O
进行腐蚀试验时钢板的处理供应商建议如下：
（1）新开包钢板
（2）在干燥器中贮存不超过八小时的钢板
（3）在干燥器中存放超过八小时的钢板应进行烘烤，在金属温度110℃下烘烤5分钟之后再放入干燥器中贮存。
试板尺寸：180×105×0.75mm
烘箱
干燥器
防水胶带
操作步骤：
（1）泳板。烘烤30分钟，其工件温度为175℃。
（2）测漆膜厚度18～22μm。
（3）陈化：室温（15～35℃）时为72小时，或45℃时为18小时。
（4）划“×”线
（5）截去钢板未涂装的部份，并用防水胶带保护样板未涂漆的边缘。
（6）置样板于盐雾箱中，按规定时间进行试验。
评价：
按ASTMD1654进行评价，等级7～6划线的每边扩蚀不大于2mm。
区域：按ASTMD714 D1654，等级7。

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