氮气中含氧量的测定.doc

氮气中含氧量的检测规程
1 主题内容与适用范围：
本规程规定了氮气中氧含量的测定方法，通过分析及时了解产品质量，并且了解精馏塔的工作情况，也是做物料平衡计算的依据。
本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。
2 方法原理
用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收，根据样品气体体积减少量读出氧含量，其反应为：
2C6H3（OK）3+1/2O2 (OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O
3 试剂和溶液：
焦性没食子酸：分析纯；
氢氧化钾：分析纯；
硫酸：化学纯，5%（质量分数）水溶液；
甲基橙：分析纯0.1%（质量分数）水溶液；
液体石腊；
蒸馏水；
氯化钠：化学纯，饱和溶液；
吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40ml蒸馏水中，冷至室温。称取20g焦性没食子酸，溶于100ml蒸馏水中。将上述两种溶液按1：1体积比混合均匀；
封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。
4 仪器：奥氏气体分析器：
5　准备工作：
5.１将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。
5.2　吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液，液面用适量液体石腊封闭。
5.3　套管中装满水，仪器用胶管连接后，从水准瓶加入封闭液。
5.4　检查仪器气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压。如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低，吸收瓶液面不应连续升高。
6测定步骤：
6.1 举高水准瓶，将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。
6.2 取被分析气体30~50ml，清洗仪器管道2~3次后，于量气管中吸入稍多于100ml的分析气体，旋转三通活塞，使量气管和大气相通排出多余气体，将封闭液液面调至零刻度，关闭三通活塞。
6.3打开吸收瓶上的二通活塞，缓缓举起水准瓶，使分析气样回到量气管中，如此反复操作4~6次后将残气返回量气管中，水平取值并读出，本次分析结束。
7 注意事项：
7.1水准瓶不得升降太快或太低；
7.2连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液，不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。
7.3应经常检查活塞的润滑情况，当发涩时应立即涂上油，避免涩死，吸收瓶中不许有活塞油及污物，如存在时，必须立即除去。

氧气纯度检测规程
1 主题内容与适用范围
本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目分析的测定方法
是空分厂检验各项指标是否合格的标准，从而达到安全生产的目的，所以在分析过程中必须遵守。
本规程适用于：高浓度氧气纯度分析；液空纯度分析；液氧纯度分析; 环境含氧量分析等。
2 方法原理：
利用氧在氨性环境中，能与金属铜以及亚铜络盐作用，生成可溶性的二价铜络盐，它又
被金属铜还原为亚铜络盐，如此反复使用，达到循环的目的。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应,因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量.
方程式：
NH3

2Cu+O2 2CuO
NH3
3Cu+O2 Cu2O+CuO
Cu2O+2NH4OH+2NH4CL＝2Cu(NH3)2CL+3H2O
CuO+2NH4OH+2NH4CL = Cu(NH3)4CL2+3H2O
4Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2O
Cu(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL
3 试剂和材料：
3.1 氯化铵（GB/T 658）分析纯；
3.2 氨水(GB/T 631):;
3.3 蒸馏水（符合GB/T6682 中三级水的规定）；
3.4混合液：饱和氯化铵溶液+氨水溶液=1:1（体积比）
3.5真空活塞脂
3.6铜丝圈：用直径为1mm的三号铜(纯铜，符合GB 466—64《铜分类》或YB 145—71
《纯铜加工产品化学成分》要求）铜丝，绕于直径5mm的棒上，剪成20~30mm
4 仪器：
氧分析器,
5 分析步骤：
5.1 准备工作:
5.1.1 吸收瓶装满铜丝圈,用乳胶管将分析器各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活塞脂.
5.1.2调节液封瓶中液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不低说明仪器不漏气。
5.1.3 水准瓶、吸收瓶中加入适量的混合液,转动三通活塞,用升降水准瓶的方法,令毛细管、吸收瓶、水准瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550ml。
5.2 将样气减压，将橡皮管的一端与样气管线连接。开启样气并充分置换样气系统；
5.3 平压取样：将橡皮管的另一端接于三通活塞上，迅速打开活塞，样品气进入量气管。取稍微超过100ml时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样橡皮管。升高水准瓶，使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。
5.4 转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭活塞。
5.5 吸收：小心而充分地振荡分析仪，约3min后，转动三通活塞，返回残气，举起水准瓶，使其中液面与量气管液面平齐。读取相应的刻度值，即为试样中氧气的含量(体积分析)
6 注意事项：
6、当吸收剂发黄时要立即更换吸收剂，更换时留五分之一左右旧溶液。以增加低价铜含量，提高吸收效率。
7必须经常注意铜丝的消耗，瓶内铜丝经常保持五分之四以上，使气体充分与铜丝接触。
7.1 取样前，做样时应检查U型管部分有否残气，以免分析误差。
7.2 为了避免残气过少，吸收剂液面保持的不一致所引起的误差，为了操作方便，因此在
及水准瓶中都装入氧气吸收剂，所以取样时必须迅速及熟练。
7.3 为了避免空气漏入仪器中，在降低水准瓶时不要太快。
7.4 吸收瓶、水准瓶中，禁止放液体石蜡和油类物质，以免影响吸收效率和玷污仪器。
7.5 由于气体压力较大，应控制其取样速度，以免溶液窜出。

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