预处理污泥发酵液直接用于微生物电解池产氢研究_曹麒.pdf

预处理污泥发酵液（SFL）直接用于微生物电解池（MEC）产氢，相较于预处理发酵液上清液MEC产氢，可更好地实现污泥资源化利用.通过批式循环试验，将分别经pH=3、pH=10和70 预处理后的SFL进行 MEC产氢.结果表明，70 和pH=10有效预处理的产氢速率分别为0.36 m3m-3d-1和0.34 m3m-3d-1.挥发性脂肪酸总量（TVFA）利用量最高，分别约为未处理组的1.99倍和1.60倍，其中，乙酸利用量占比最大；而后依次是可溶性蛋白质与可溶性碳水化合物.70 组和pH=10组SFL更适合作为MEC底物，其峰值电流相对较高、电流持续时间相对较长.70 组阴极氢气损失得到有效控制，阴极氢回收率达到59%；pH=10组由于体系中较多的OH-和钠盐影响，阴极氢回收率较低.MEC可加速SFL水解过程，由于SCOD不断溶出，其利用率相对较低.关键词：污泥发酵液（SFL）；氢气；微生物电解池（MEC）；预处理文章编号：0253-2468（2023）03-0234-10 中图分类号：X705 文献标识码：AHydrogen production from pretreated sludge fermentation liquid in microbial electrolysis cellCAO Qi1，2，YAN Shenghan1，2，ZHUANG Tingfeng1，2，ZHENG Siying1，2，LIU Changqing3，*，ZENG Yifang4，ZHENG Yuyi1，2，ZHEN Guangyin51.Fujian Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse，College of Environmental and Resource Sciences and College of Carbon Neutral Modern Industry，Fujian Normal University，Fuzhou 3500072.Fujian College and University Engineering Research Center for Municipal（Solid）Waste Resourceization and Management，Fuzhou 3500073.School of Geographical Sciences and School of Carbon Neutrality Future Technology，Fujian Normal University，Fuzhou 3500074.Fujian Minhuan Test and Detection Co.，Ltd，Fuzhou 3500125.School of Ecological and Environmental Science，East China Normal University，Shanghai 200241Abstract：Substrate directly from pretreated sludge fermentation liquid（SFL）was used for hydrogen production.This could fully utilize the resource compared to that from supernatant of pretreated SFL in microbial electrolysis cell（MEC）.In this paper，SFL pretreated at pH=3，pH=10 and 70 was directly used for MEC hydrogen production through batch cycle reaction.The schedules of 70 and pH10 were effectively pretreated methods with hydrogen production rates of 0.36 m3m-3d-1 and 0.34 m3m-3d-1 respectively.The removal rates of total volatile fatty acids（TVFA）were 1.99 times and 1.60 times of the control group with the acetic acid accounted the best.Meanwhile，the removal of soluble protein was more efficient than soluble carbohydrate，but less than TVFA.The SFLs in 70 and pH=10 were more suitable for MEC anode.They achieved relatively high peak current and long current duration.The cathodic hydrogen recovery rate reached 59%in 70 group.The cathodic hydrogen loss was effectively controlled.The cathodic hydrogen recovery rate was low in pH=10 group due to the negative influence of excessive OH-and sodium salts.MEC can accelerate the SFL hydrolysis process.However，its removal rate was relatively low due to the continuous dissolution of SCOD.Keywords：sludge fermentation liquid（SFL）；hydrogen；microbial electrolysis cell（MEC）；pretreatmentDOI：10.13671/j.hjkxxb.2022.0228曹麒，鄢胜韩，庄廷烽，等.2023.预处理污泥发酵液直接用于微生物电解池产氢研究 J.环境科学学报，43（3）：234-243CAO Qi，YAN Shenghan，ZHUANG Tingfeng，et al.2023.Hydrogen production from pretreated sludge fermentation liquid in microbial electrolysis cellJ.Acta Scientiae Circumstantiae，43（3）：234-243收稿日期：2022-05-23 修回日期：2022-06-24 录用日期：2022-06-24基金项目：福建省科技厅对外合作项目（No.2021I0010）；福建省科技厅计划项目（No.2020N5015）；福建省科技厅公益类项目（No.2019R1015-1）作者简介：曹麒（1998），女，E-mail：；*责任作者，E-mail：3 期曹麒等：预处理污泥发酵液直接用于微生物电解池产氢研究1引言（Introduction）剩余污泥（WAS）是中国城市主要的有机固体废物之一，目前正以每年约6107 ta-1（含水量80%）的增长率快速增长（Wang et al.，2021b），且处理处置成本逐步增大（Wang et al.，2017）.尽管污泥成分复杂，存在有毒有害难降解的有机物、重金属及病原体等（Wang et al.，2014），若处理不当将对环境造成污染，但污泥富含 蛋白质（35%61%TCOD）、碳水化合物（7%11%TCOD）及其他有机物（丙酸正丁酸.Yang等（2015）研究也表明乙酸更容易被阳极呼吸细菌氧化，而丁酸和丙酸不能被氧化到相同程度.乙酸作为一种有机一元酸可被产电菌有效利用，而其他VFAs的分子结构相对较为复杂，较难被直接利用，因此，不是MEC中外电菌利用的理想底物（Lu et al.，2012）.丙酸和正丁酸的消耗很可能与-氧化微生物有关，-氧化微生物可将丙酸和正丁酸转化为乙酸后进一步被电化学活性细菌利用（Selembo et al.，2009）.Liu等（2012）证实戊酸和丁酸在MEC中的降解速率都比较低，推断这2种底物不能被电活性细菌直接利用.此外，由于SFL中的其他有机质（如碳水化合物）会 进一步水解成小分子物质，VFAs在MEC系统中不断产生与消耗，当消耗速率小于生成速率时将出现酸累积现象.本研究中的戊酸出现积累，说明戊酸的消耗很慢，其消耗速度低于生成速度.3.1.2对碳水化合物与蛋白质的利用情况碳水化合物和蛋白质是污泥的主要成分（Wei et al.，2019）.0.8 V外加电压条件下MEC对SFL中溶解性碳水化合物和蛋白质的利用情况如图3a所示.可溶性碳水化合物的利用量表现为70 组（114 mgL-1）pH=3组（96 mgL-1）对照组（73 mgL-1）pH=10组（35 mgL-1）.可溶蛋白的利用情况如图3b所示，pH=3组的可溶蛋白质利用量最高，达160 mgL-1（以COD计），pH=10组次之，对照组的利用量最少（仅为49 mgL-1）.Wang等（2021a）研究也发现在以低温加碱预处理和未处理的SFL上清液为基质的MEC中蛋白质利用量很低，分别为61 mgL-1和42 mgL-1；Liu等（2020）发现MEC运行192 h后3种 图20.8 V MEC不同预处理SFL中TVFA和VFAs进出水浓度（a）及VFAs利用量占比（b）Fig.2Concentration and availability of VFAs and TVFA in influent and effluent（a）and proportion of VFAs utilization amount in effluent（b）from different pretreatment SFL（0.8 V MEC）237环境科学学报43 卷底物的可溶性碳水化合物利用量为120295 mgL-1，可溶性蛋白质利用量为270840 mgL-1.说明不同预处理污泥在MEC中对可溶性碳水化合物及可溶性蛋白质的利用量均不同，并且适当的预处理方式可有效提升 污泥可溶性碳水化合物及可溶性蛋白质的利用量.本研究可溶性蛋白质利用量相对Wang等（2021a）SFL 上清液的研究结果较高，但可溶性碳水化合物与Liu等（2020）以SFL为研究对象的实验结果相比较低.3.1.3对SCOD的利用情况溶解性有机物主要组分包括碳水化合物、蛋白质及VFAs等，其利用情况反映了微生物对底物的总体利用效果.0.8 V外加电压条件下MEC各组对SCOD利用量从大到小依次为pH=10组（1046 mgL-1）70 组（988 mgL-1）对照组（567 mgL-1）pH=3组（529 mgL-1）.碱性预处理可以破坏污泥 絮凝体的构建，加速污泥的水解和酸化，为MEC产氢提供更多的可溶性底物，并增加有机底物的总消耗量（Lu et al.，2012）.SFL中含有复杂的有机物，包括大分子化合物，在外加电压作用下提高了发酵细菌的活性，从而加快了污泥中有机物水解释放（Wang et al.，2020）.由于SCOD不断溶出，其利用量相对较低.Chen等（2016）在研究中发现，外加电压实验组SCOD在迅速增加，并在最初3 d达到最大值，0 V对照组在消化第6 d达到最大值，证明外加电压可以加速厌氧消化的水解步骤.Zhao等（2016）通过傅里叶变换红外光谱、扫描 电子显微镜及透射电镜等分析手段，发现MEC中污泥基质的细胞被破碎，部分细胞质被溶解，这些结果有力证明了MEC可加速WAS水解，佐证了3.1.2节中可溶性碳水化合物及蛋白质降解量不高是由于MEC加速了有机质水解过程.不同预处理实验组对COD各组分降解量占比见图3b.各个实验组对VFAs的利用效果最好（46%74%），其次为可溶性蛋白质（8%30%），可溶性碳水化合物（3%18%）的利用效果较差，说明VFAs是MEC微生物生长代谢最理想的底物.Wang等（2021c）将预处理SFL过筛后作为MEC产氢底物，发现VFAs和蛋白质的利用量均高于对照组，并且产氢效果主要来自VFAs.综上所述，MEC以SFL为底物进行产氢，主要是通过电活性细菌利用SFL中的VFAs，特别是乙酸等短链的VFAs进行产氢（Sun et al.，2014）.此外，由于本研究以SFL直接进行产氢，而SFL中存在大颗粒有机质，在发酵细菌作用下可溶性有机质不断溶出，使得SCOD、可溶性碳水化合物及蛋白质这些溶解性有机物降解率较低.但由于MEC对水解的促进作用（Zhao et al.，2016），总有机质降解率明显提高，从而增强对污泥的资源化利用.3.1.4MEC对有机质利用的促进作用图4a 为开路条件下3种预处理污泥及未处理污泥进出水前后溶解性有机质变化情况.各组的出水SCOD相较于各自初始进水指标均有所增加，且预处理增加更为明显，其中，碱处理与酸处理相当，分别增加了478、433 mgL-1，而对照组只增加了75 mgL-1.VFAs中无论进出水均以 乙酸为主（图4b），且除了对照组，出水的乙酸浓度均得到明显提高，占比达到37%54%.可以判定，在不施加电压的情况下，反应器对有机质的利用非常有限，底物主要表现出水解酸化过程.结合3.1.13.1.3节可知，图30.8 V MEC不同预处理SFL有机物进出水浓度（a）和有机物利用量占比（b）Fig.3Concentration of organic substance（a）in influent and effluent and proportion of COD removal（b）in effluent from different pretreatment SFL（0.8 V MEC）2383 期曹麒等：预处理污泥发酵液直接用于微生物电解池产氢研究MEC施加电压后，对照组及各实验组SCOD、可溶蛋白、可溶糖及TVFA的浓度都下降，尤其是VFAs中的乙酸最为显著.与开路对比，进一步说明了外加电压MEC可强化对SFL中有机物利用，特别是对有效预处理SFL中的有机物利用.3.2不同预处理对MEC产氢效能的影响3.2.1不同预处理对产氢速率的影响产氢速率是MEC产氢效能的重要指标.图5为不同预处理下MEC产氢速率的变化情况.0.8 V条件下，在24 h周期内产氢速率从大到小依次为70 组（0.36 m3m-3d-1）pH=10组（0.34 m3m-3d-1）pH=3组（0.32 m3m-3d-1）对照组（0.29 m3m-3d-1）.相比之下，本研究3种预处理中70 热处理和pH=10碱处理对MEC产氢有更明显的促进作用，而pH=3酸处理方式对产氢效果影响相对较弱.Hu等（2018）利用碱预处理SFL上清液作为MEC产氢底物，其产氢速率均高于未处理污泥.本研究中实验组产氢速率均高于Hu等在0.50.9 V条件下碱处理SFL上清液产氢速率（0.0270.038 m3m-3d-1）.Yu等（2021）将污泥进行热解（300，10 MPa）后的裂解液稀释成不同的倍数分别作为MEC产氢底物，其低浓度和高浓度的产氢速率分别为0.165和0.75 m3m-3d-1.Liu等（2016）利用超声预处理WAS后的SFL上清液作为MEC产氢底物，施加0.8 V电压下的产氢速率为0.60 m3m-3d-1.He等（2015）将WAS经过热碱、冻融、超声预处理后厌氧发酵的SFL直接用于MEC产氢，其中，热碱预处理SFL的产氢速率达到0.67 m3m-3d-1，其次是超声预处理和冻融预处理.Sun等（2014）将碱处理WAS和50 mmolL-1 PBS以2 1体积比混合后得到的产氢速率最高，达到0.46 m3m-3d-1，比未处理污泥高出2.75倍.相对于产氢速率，本研究中产甲烷速率较低，其中，70 组的产 甲烷速率相对其他处理组较高，达到0.0168 m3m-3d-1，而后依次为 pH=10 组（0.0041 m3m-3d-1）、对照组（0.0008 m3m-3d-1）及pH=3组（0.0002 m3m-3d-1）.由于有一定的甲烷生成，本研究氢气产量总体不高.此外，可以看到，开路条件下产生的氢气体积及速率远低于0.8 V 外加电压条件下，对照组、70 组、pH=10组和pH=3组开路产氢量仅为0.8 V下的1.7%、0.6%、0.7%、0.9%.相较于MEC系统的产氢量，厌氧暗发酵的产氢量几乎可以忽略不计.说明施加电压后，系统中的 产氢路径与开路下的厌氧暗发酵不同，MEC 促进了SFL 产氢，特别是促进了有效预处理 SFL 产氢，氢气 主要来自于电活性菌的作用.图4开路MEC不同预处理SFL有机物进出水浓度（a）及TVFA和VFAs进出水浓度（b）Fig.4Concentration of organic substance（a）and VFAs and TVFA（b）in influent and effluent from different pretreatment SFL（0 V MEC）图50.8 V及开路MEC不同预处理产氢和产甲烷速率情况Fig.5Hydrogen rate and methane production rate from different pretreatment SFL（0.8 V or 0 V MEC）239环境科学学报43 卷本研究中70 热处理及pH=10碱处理（0.8 V MEC）产氢速率处于相对中游水平.目前大部分研究都是将SFL上清液或者过滤液用于产氢，而本研究将预处理SFL原液直接用于MEC产氢，虽然产氢效能不算 太高，但可以更全面地实现污泥的资源化利用，是一种更有前途的方法.3.2.2底物初始含量与MEC产氢效能的关系TVFA、可溶性碳水化合物和可溶性蛋白质与产氢速率呈 正相关关系，图6中相应的相关系数分别为0.70、0.61和0.62（p=0.05）.可以认为，SCOD中TVFA初始含量对MEC产氢效能影响更大，可溶性碳水化合物与可溶性蛋白质作用相当.VFAs组分中乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸和正戊酸初始含量与产氢速率同样呈正相关关系，其中，乙酸初始含量与产氢速率的相关系数最大（r=0.76，p=0.05），戊酸初始含量与产氢速率的相关系数最低.MEC 可以有效地将乙酸转化为氢气，乙酸的利用与MEC产氢能力直接相关，氢气主要由消耗乙酸产生，因此，乙酸浓度可以反映MEC的产氢能力（Wang et al.，2014；Wu et al.，2020）.同时也说明产氢效能与VFAs碳链的长度有关，随着碳链延长，产氢速率会降低（Wang et al.，2021c），进一步验证了分子量较小的VFAs更容易被微生物代谢.相比pH=3组和对照组，70 组和pH=10组的产氢速率较高，原因为70 组和pH=10组的进水乙酸浓度较高，较高的乙酸初始含量可以提供充足的理想底物，从而实现更高的产氢速率.3.3能量效益分析3.3.1不同预处理下MEC电流密度电流密度是揭示阳极产电菌对有机质利用能力的重要指标之一.理论上，较高的电流密度意味着MEC中产生更高的产氢量.图7为MEC电流密度变化曲线，可以看出，对照组和pH=3组的电流密度在周期循环中呈先上升后下降的趋势，且对照组的下降趋势更为明显.与对照组和pH=3组不同，70 组和pH=10组的电流密度分别上升到一定值（80、110 Am-3）后基本维持稳定.较高的 峰值电流和较长的电流持续时间表明阳极对底物的适应性更好（Wang et al.，2021c）.因此，70 和pH=10 处理的SFL更适合作为MEC阳极的底物，进一步验证这2种预处理方式可以实现更高的产氢速率.此外，造成电流密度变化差异的原因是因为不同预处理的溶解性有机物含量存在差异，并且SFL中的 颗粒物对MEC体系有明显影响.对照组和pH=3预处理SFL电流曲线可到达较高峰值，表明样品中含有较多可快速生物降解物质（Ren et al.，2013）.但其电流不能持续较长时间，表明样品中易生物降解的有机质快速被利用且未再持续产生，即当MEC中可生物降解底物含量不足以维持电子传递功能菌产生足够的电子时，系统中电压随之下降，表现为较低的电流水平（Ren et al.，2013）.说明对照组和pH=3组在MEC过程中未促进图6可溶性有机物质初始含量与产氢速率相关性（0.8 V MEC）Fig.6Correlation analysis between initial content of soluble organic matter and hydrogen production rate（0.8 V MEC）2403 期曹麒等：预处理污泥发酵液直接用于微生物电解池产氢研究更多有机质溶出.而经过70 热处理和pH=10碱处理的污泥经过24 h发酵后SFL中含有大量可利用有机质（如乙酸比pH=3组分别高出1.46倍和1.48倍），产电菌24 h的水力停留时间内未能对底物完全消耗，因此，电流密度稳定在较高水平（Peng et al.，2019）；同时可以表明，70 热处理和pH=10碱处理的污泥在MEC 产氢过程中有机质会不断溶出，该现象验证了3.1节中的推测.3.3.2对阴极氢回收率的影响阴极氢回收率可反映MEC体系中实际回收的氢气产量与依据电路电流计算的理论产氢量的比值.图8为不同预处理SFL的MEC阴极氢回收率情况，可以看出，70 热处理SFL阴极氢回收率达到最大（59%），pH=3组（37%）、对照组（31%）和pH=10组（21%）相对较低，进一步说明70 热处理阴极的氢气损失得到了有效控制.但同时看到，有效预处理中，pH=10组阴极氢回收率较低.Beegle等（2017）研究表明，与直接碱预处理或未预处理污泥相比，热预处理后的SFL与热预处理后污泥的可溶相1 1混合后进行MEC产氢可提高阴极氢回收率，阴极氢回收率超过20%.Hu等（2018）将碱预处理的SFL上清液在0.5、0.7和0.9 V条件下进行MEC产氢，其阴极氢回收率分别为20.05%、17.28%和15.56%；采用碱+超声预处理WAS，发现阴极氢回收率虽比未预处理提高了2.56倍，但也仅为12.8%（Hu et al.，2019）.上述对比发现，碱处理氢回收率都相对较低，与本研究结果一致.这可能是因为碱处理OH-相对较高（厌氧发酵后对照组、pH=3组、pH=10组及70 组的进水pH分别为6.97、6.20、7.52及7.12），可以与MEC体系中的质子H+发生中和反应（Kyazze et al.，2010），从而降低氢气回收率；此外，NaOH中和后NaCl盐的积累可能抑制了厌氧消化微生物的活性，并可能对MEC性能产生负面影响（Beegle et al.，2017）.Lu等（2012）将碱预处理SFL和100 mmolL-1磷酸盐缓冲溶液混合后作为单室MEC产氢底物，由于缓冲盐作用，体系pH相应保持在中性附近，其阴极氢回收率可达72%；Xu等（2020）研究也发现由于加入磷酸盐缓冲溶液，pH维持在中性条件，适合产甲烷微生物生长，因而促进MEC产甲烷.4结论（Conclusions）1）有效预处理70 组和pH=10组的TVFA利用量分别约为未处理组的1.99倍与1.60倍，乙酸利用量分别为490 mgL-1和619 mgL-1，相应的利用率分别为77%和64%.对照组及各实验组VFAs中乙酸利用量占比均最大，其余VFAs利用情况均较差，并且实验组中戊酸出现了酸积累.2）可溶性蛋白质利用效果（49160 mgL-1）相对可溶性碳水化合物（35113.62 mgL-1）较高但不及TVFA（245842 mgL-1）.由于MEC加速SFL水解，有机质不断溶出，pH=10组及70 组SCOD利用率相对较低.3）有效预处理70 组和pH=10组产氢速率分别为0.36 m3m-3d-1和0.34 m3m-3d-1.TVFA初始含量对SFL MEC产氢效能影响更大，而后依次是可溶性蛋白质和可溶性碳水化合物，相关系数分别为0.70、0.62和0.61.TVFA中乙酸是MEC产氢最理想的基质，与产氢速率的相关系数达0.76.图7不同预处理SFL电流密度变化曲线（0.8 V MEC）Fig.7Current density from different pretreatment SFL（0.8 V MEC）图8不同预处理SFL阴极氢回收率情况（0.8 V MEC）Fig.8Cathodic hydrogen recovery from different pretreatment SFL（0.8 V MEC）241环境科学学报43 卷4）70 组和pH=10组具有较高的峰值电流和较长的电流持续时间，有效预处理SFL成为更适合MEC 阳极的底物.70 热处理SFL的阴极氢气损失得到有效控制，阴极氢回收率（59%）最高；pH=10组由于OH-相对较高，与体系中H+发生中和反应，且NaCl盐的负面影响，阴极氢回收率（21%）较低.参考文献（References）：Abelleira-pereira J M，Perez-elvira S I，Sanchez-oneto J，et al.2015.Enhancement of methane production in mesophilic anaerobic digestion of secondary sewage sludge by advanced thermal hydrolysis pretreatmentJ.Water 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