6061铝合金型材阳极氧化条斑缺陷分析与控制技术研究.pdf

第 卷 第 期有色金属加工 年 月 :./.铝合金型材阳极氧化条斑缺陷分析与控制技术研究高作文(中铝瑞闽股份有限公司福建 福州)收稿日期:作者简介:高作文()男高级工程师主要从事有色金属材料研发与生产摘 要:针对汽车空调阀用 合金型材氧化后局部区域的褐色条斑状缺陷进行了系统研究 采用光学显微镜、扫描电镜、辉光光谱仪和涡轮测厚仪等分析了型材横截面和表面组织、氧化膜厚度等找出了导致产品缺陷的原因并提出了解决办法关键词:铝合金阳极氧化氧化膜沟槽缺陷中图分类号:.文献标识码:文章编号:()铝合金型材因具有中强、耐蚀、氧化性优良、截面结构可设计性、加工成本低、生产效率高等优点在交通运输、电力电子等领域得到广泛应用 近年来随着用户产品的升级高精制品越来越多对基材的品质也相应提出了更高要求如精制氧化制品除了对粗晶层、第二相尺寸和数量有要求外对制品内部冶金质量及表面洁净度也提出了更高要求按常规方法生产的制品已无法满足客户需求 近期某铝业公司生产的汽车空调阀用 型材某批次产品用户阳极氧化后在阀体工作面部分区域出现黑褐色条斑状 缺 陷 不 合 格 率 占 以 上 影 响 制 品 的使用为分析缺陷成因及机理在系统了解 型材工艺流程、工艺参数、氧化工艺参数基础上通过开展合格与不合格型材的横截面组织、表面组织、阳极氧化后氧化膜厚度对比确认了缺陷形成型材的阳极氧化改善方案 为类似高精铝合金挤压原因及产生阶段并通过中试线试验对缺陷制品的质量控制提供了参考 基本信息.用户反馈的缺陷信息汽车空调阀用 合金生产流程为铸锭、均匀化退火、挤压、热处理、部分工作面铣面、阳极氧化铣面位置和铣面厚度由用户根据最终尺寸和装配面确定 图 为阳极氧化后出现褐色条斑缺陷件的宏观形貌 图中可见零部件不同位置上的缺陷程度也不同()零件未经机加铣面直接氧化的位置部分区域表面氧化膜暗淡粗糙颜色呈黑褐色缺陷呈条斑状 观察发现缺陷区域与型材挤压面弧度有关在平面区域和小弧度区域处氧化发黑严重约占整个部件周长的/而大弧度面几乎没有缺陷()轻微铣面(.)的位置颜色灰暗但较光滑()铣面量较大()的位置表面细腻光洁、氧化膜呈亮白色图 阳极氧化后出现条斑缺陷零件的宏观形貌.零部件生产信息()铸锭的制备 合格零件与不合格零件分两批次铸造但在成分控制、熔铸及均匀化工艺、熔体净化、细化等方面基本没区别 成分均符合汽车空调阀 有色金属加工第 卷精致氧化料的控制范围熔炼工艺为 熔化及保温 双转子除气 过滤细化剂为 铸造在线添加添加量././铸造工艺均符合 合金 工艺均匀化退火 /()型材挤压 挤压工艺均符合该制品型材工艺要求 坯 料 温 度 挤 压 筒 压余 喷淋淬火时效工艺为 具体执行信息不明无法获得挤压压余、清筒等信息两批次型材挤压时间间隔 个月()阳极氧化 前处理工艺为碱蚀液 时间 浓度/中和采用该阳极氧化工艺同批次生产的其他 系制品符合无褐色条状缺陷 因此基本排除阳极氧化处理的问题 型材检测结果为分析缺陷形成原因分别取氧化前后合格与不合格型材进行对比分析 测试内容及方法如下:()氧化前的合格型材与不合格型材 分别采用光学显微镜检测横断面晶粒度采用扫描电镜()、测试第二相尺寸、形貌及种类采用光学显微镜和扫描电镜检测型材表面形貌、第二相(或杂质)的组成()氧化后不合格型材 采用辉光光谱仪(可检测非规则区域厚度)和涡流测厚仪(可检测规则平整区域)氧化膜厚度采用扫描电镜检测黑色区域物质组成.有无缺陷零件对应型材的宏观形貌取有无缺陷零件对应的未经阳极氧化的原始型材进行宏观形貌对比 图()为阳极氧化不合格零件对应的型材表面暗黄且外形凸出、弧度较小的区域表面粗糙、凸凹不平图()为氧化合格零件对应的型材颜色亮白表面细腻光滑.合格型材与不合格型材的横截面组织()晶粒度对比 图 为有无缺陷型材的截面晶粒度及表面粗晶层对比两种型材晶粒度和粗晶层没有太大区别 表面粗晶层厚度上不合格型材约为合格型材粗晶层厚度大概在 可见晶粒度及表层粗晶层厚度不是导致缺陷的原因()第二相组织形貌对比 由图 可见有无缺陷型材从边部到心部第二相粒子尺寸、面积分数基本相当基本无差异 说明缺陷不是由第二相引起()氧化后不合格零件对应的原始型材 ()氧化后合格零件对应的原始型材图 有无缺陷零件对应的原始型材宏观形貌对比.()不合格型材 ()合格型材图 合格型材与不合格型材晶粒尺寸及表面粗晶层对比.第 期有色金属加工()()有缺陷型材从心部到边部显微组织()()无缺陷型材从边部到心部显微组织图 有无缺陷型材从边部到心部显微组织对比.合格型材与不合格型材表面微观形貌对比不合格型材和合格型材的表面微观形貌如图 所示 从显微图片中可以看出合格型材和不合格型材的表面均存在长条针状擦痕和划痕二者间的区别在于不合格型材的表面存在大量黑白相间的组织分析是电极电位差异大的不同物质在侵蚀后出现色差 猜测是型材表面存在杂质()()为不合格型材的表面微观形貌()()为合格型材的表面微观形貌图 合格型材与不合格型材表面微观形貌对比.氧化后不合格型材组织分析氧化后不合格型材的显微组织如图 所示其中()为无问题区域可见其氧化膜完整()()为存在沟槽缺陷的区域 对沟槽等位置进行 能谱 有色金属加工第 卷分析位置如图 所示 分析结果见表 测试位置除了铝及体外富集氧化物、碳化物颗粒此外也有一些含、的粒子图 氧化后不合格型材显微组织.图 沟槽位置 能谱分析.表 分析结果(质量分数).(.)位置.氧化膜厚度在氧化后不合格料上分别选取轻微铣面(约)、正常铣面()、未铣面的位置采用辉光()测试氧化膜厚度 取样位置如图 所示测试结果见表 轻微铣面位置氧化膜厚度 氧化膜粗糙、发暗、有花纹正常铣面位置氧化膜厚度 氧化膜细腻呈亮白色未铣面氧化膜厚度凸起位置.平直位置氧化膜粗糙颜色发黑图 氧化后不合格型材氧化膜厚度测试.表 不合格料样氧化膜厚度.试样编号位置氧化膜厚度/辉光涡流轻微铣面.正常铣面.正常铣面.未铣面.(凸起).(平直)未铣面.(凸起).(平直).结果分析及建议通过对合格型材和不合格型材之间的对比发现在宏观形貌上不合格型材表面凹凸不平合格型材表面光滑平整呈亮白色且无可视缺陷表面显微形貌上不合格型材表面有针状和杆状擦伤和划痕有黑白相间的组织粗糙度.而合格型材表面平整无异常组织粗糙度.在显微组织上二者并无明显区别晶粒度方面粗晶层的大小以及晶粒度变化趋势也都相同对比不合格型材不同区域发现不同区域的组织、第二相、晶粒层厚度、尺寸都基本相当说明不是 第 期有色金属加工铸锭质量带来的问题 不同区域的表面形貌不同不合格区域表面针状和杆状擦伤严重且有黑白相间的组织表面粗糙而合格的区域表面平整无异常组织综上可认为合格与不合格型材组织没有明显差异同一型材不同区域的组织也基本相同但不合格位置显著特征是表面粗糙、凹凸不平且腐蚀表面呈黑白相间的结构因此认为是挤压过程表面有夹杂带入所致 可能是挤压末期挤压紊流阶段挤压筒内死区残留物流入金属表层包括氧化夹杂、油污、杂质相等这一点 分析结果中缺陷位置、等含量较高也可以佐证 工艺改进建议挤压工艺方面可以增加压余及时清理挤压筒 阳极氧化工艺优化为保证不合格型材的使用开展了阳极氧化工艺优化试验希望通过阳极氧化前处理改善缺陷形貌提高材料利用率也为类似缺陷型材的使用提供一些参考.合格型材及不合格型材的阳极氧化验证试验取未氧化处理过的型材(合格和不合格各一个)进行中试车间样机氧化对比 氧化后结果如图 所示与用户氧化结果一致即合格型材(图()阳极氧化后表面光亮平整不合格型材(图()氧化表面发黑有色差和花斑 说明用户的阳极氧化工艺不存在问题氧化发黑是材料本身的问题图 合格型材和不合格型材氧化后效果图.优化试验为挽救该批次料样首先选择了将氧化后不合格的料样进行退膜处理(/溶液温度为 浸泡)后再次进行阳极氧化实验结果如图 所示大部分区域都恢复了亮白色但是边部局部区域仍存在黑色和花斑图 不合格料样退膜后二次氧化.为进一步优化补救方案将氧化后不合格的料样进行低倍浸泡处理(浓度为 的 溶液常温浸泡)后再次进行氧化处理后的料样如图 所示氧化后的型材表面光滑平整无色差花斑等缺陷图 不合格料样低倍处理后二次氧化.结果分析与建议本节首先对合格型材以及不合格型材进行了阳极氧化处理结果与用户氧化的结果一致说明用户的阳极氧化工艺不存在问题氧化法黑是材料本身的问题 对氧化后不合格料样进行退膜阳极氧化处理后表面状态有所缓解部分区域氧化后呈亮白色但仍有部分区域不合格 这说明该缺陷浮于型材表面为进一步优化补救工艺对不合格样件进行了碱蚀浸泡阳极氧化处理处理后的型材表面光滑平整 结论本文针对汽车空调阀用 合金型材氧化后局 有色金属加工第 卷部区域的褐色条斑状缺陷进行了系统研究发现条斑状缺陷处对应的型材其表面和横截面在晶粒度和第二相尺寸及数量上与正常区域无区别但在型材表面存在不规则状沟槽缺陷且沟槽处富集碳化物和氧化物()挤压末期挤压紊流阶段挤压筒内死区残留脏污流入金属表层导致型材表面夹杂后续在阳极氧化后产生了黑斑缺陷 建议在挤压工艺中增加压余并及时清理挤压筒()不合格型材夹杂缺陷可通过低倍浸泡阳极氧化解决通过该方法处理的型材表面光亮整洁无色差花斑等缺陷参考文献 李森.铝合金阳极氧化黄金膜层研究 .沈阳理工大学.爨洛菲.铝合金硬质阳极氧化着色膜的制备工艺及着色机理研究.长安大学.周京辉.铝合金阳极氧化后黑斑原因分析.有色金属加工.():.(.):.:(上接第 页)李一峰于承斌刘方镇王孝国秦简长海博文.晶粒细化工艺对 铝合金中含铁相的影响.轻合金加工技术():.陈勇慧.铝合金汽车支架挤压模具设计.模具技术():.曹召勋王军徐永东朱秀荣邵志文王荣.挤压态 铝合金热加工图及显微组织研究.兵器材料科学与工程():.(.):.: