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990 2 14岩矿测试 RO CK A ND M I NERA LA NA LYSI S 1999年 第2 0 卷第1期 Vo l.2 0 No.1 1999镁矿石中钙镁的快速连续测定栾日坚，丁梅清摘要：在一份p H 10 的氨缓冲溶液中，分别用乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EG T A)和环己二胺四乙酸(Cy D T A)连续滴定Ca 和M g。方法用于镁矿石中Ca 和M g 的测定，结果与标准值和外检结果一致。测定镁矿石中Ca O 和M g O 12 次的RSD 分别 5%和 0.30%。关键词：连续滴定；镁矿石；钙；镁 中图分类号：O 6 55.2 5;O 6 14.2;P57 8.4文献标识码：BFast Continuous Determination of Calcium and Magnesium in Magnesium OresLUAN Ri-jian,DING Mei-qing(Weifang Test Center,Shandong Geological Prospecting Institute,Weifang 261021,China)Abstract:A method for continuous titration of calcium and magnesium in ammonia buffer solution at pH=10 with ethylene glycol bis(-aminoethyl)ether N,N,N,N-tetraacetic acid(EGTA)and 1,2-cyclohexane diamimne tetraacetic acid(CyDTA)was developed.The method has been applied to the determination of Ca and Mg in magnesium ores.The results are in good agreement with certified values and those provided by other methods with precision(n=12)of 5%RSD for CaO and 12.5钙指示剂ED T A红色-蓝色 变化缓慢溶液 混浊5 m o l/L K O H 溶液 p H 12.5钙黄绿素 百里酚酞EG T A红色-绿色荧光 变化缓慢溶液 混浊氨缓冲溶液 p H 10百里酚酞EG T A Pb(NO3)2回滴天蓝色-无色 终点敏锐溶液 清亮2.4共存离子的影响 在本文实验条件下，测定1 m g Ca O 和5 m g M g O，在允许误差5%时，共存离子的最大允许量(m g)为：Fe3+3，A l()2，Cu2+、Ni2+、Cr3+、M n2+0.0 2。当Fe3+含量 2 m g 时，滴定Ca O 的终点略带黄色，滴定M g O 的终点为黄绿色，但对测定结果没有影响。2.5样品分析 准确称取0.50 0 0 g 试样，放入装有4 g 混合熔剂的滤纸中混匀，按前述方法熔融试样。取出冷却，将熔球放入150 m L烧杯中，加入40 m L 6 m o l/L H Cl 溶液，加热溶解，聚环氧乙烷法除去Si O2，过滤，滤液承接于2 50 m L容量瓶中定容。吸取2 5 m L滤液于2 50 m L三角瓶中，按照实验方法进行Ca O 和M g O 的测定。3准确度和精密度试验对鞍钢钢铁研究所研制的三个标样进行了12 次平行测定，分析结果列于表4。不同实验室间的对比试验结果列于表5。这些结果表明，本方法准确度高，精密度好，满足生产质量需要，且方法简单、快速、经济。表4方法的精密度试验结果T a b l e 4Pr e c i s i o n o f m e t h o df i l e:/E|/q k/y k c s/y k c s 99/y k c s 990 2/990 2 14.h t m（第 35 页）2 0 10-3-2 3 12:53:51990 2 14试样编号 s a m p l e No.w(Ca O)/10-2RSD/%w(M g O)/10-2RSD/%测定值 f o u n d标准值 s t a n d a r d测定值 f o u n d标准值 s t a n d a r d高纯镁砂BH 0 12 6-2 A1.321.2 91.321.311.301.7 995.8 595.6 095.8 595.7 795.7 30.101.301.2 61.3395.8 595.8 595.6 5 1.2 91.2 91.3095.6 595.8 295.7 0 1.311.351.3295.8 595.7 795.7 7 镁石 42 70.7 60.8 40.8 40.8 00.8 04.6 645.9946.2 146.3846.2 146.190.2 80.8 40.8 10.7 546.1646.2 145.98 0.7 60.7 8 0.8 546.3146.4046.15 0.8 40.8 00.7 846.1746.2 646.30 菱镁石B0 116-11.2 91.2 61.321.321.352.6 244.5744.6 844.6 844.6 544.6 30.2 11.371.371.3244.7 844.5044.6 0 1.311.351.3544.7 544.7 444.7 0 1.2 91.321.2 944.6 544.5044.6 0 表5外检结果对照表T a b l e 5Ve r i f i e d r e s u l t s试样编号 s a m p l e No.w(Ca O)/10-2RSD/%w(M g O)/10-2RSD/%本法 t h i s外检 o t h e r标准值 s t a n d a r d本法 t h i s外检 o t h e r标准值 s t a n d a r d高纯镁砂 42 52.16 2.16 2.142.151.1491.55 91.6 5 91.5391.570.112.132.1391.45 91.45 2.10 2.1691.45 91.6 5 菱镁石BH 0 142-11.6 31.58 1.591.6 11.4690.6 4 90.6 4 90.5390.490.101.6 0 1.5690.54 90.44 1.59 1.5990.4890.44 作者简介：栾日坚，男，工程师，从事岩矿分析。作者单位：栾日坚，丁梅清(山东地质勘查局潍坊测试中心，潍坊2 6 10 2 1)4参考文献1李连仲 主编.岩石矿物分析(第3版)M.北京：地质出版社，1991.135149.2 Ru d o f Pi b i l,Jil A d a m.Co n t r i b u t i o n s t o t h e Ba s i c Pr o b l e m s o f Co m p l e x o m e t r y-.Ne w M e t h o d f o r Su c c e s s i v e D e t e r m i n a t i o n o f Ca l c i u m a n d M a g n e s i u m J.T a l a n t a.197 9,2 6(2):154.3国家标准局.G B50 7 0.6 50 7 0.7-8 5.镁铬质耐火材料化学分析方法.EG T A 容量法测定氯化钙S.北京：中国标准出版社，198 5.1518.4国家标准局.G B50 6 9.9-8 5.镁质耐火材料化学分析方法.Cy D T A 容量法测定氯化镁S.北京：中国标准出版社，198 5.2 42 7.f i l e:/E|/q k/y k c s/y k c s 99/y k c s 990 2/990 2 14.h t m（第 45 页）2 0 10-3-2 3 12:53:51990 2 14收稿日期：1998-0 9-0 1；修订日期：1999-0 1-13f i l e:/E|/q k/y k c s/y k c s 99/y k c s 990 2/990 2 14.h t m（第 55 页）2 0 10-3-2 3 12:53:51镁矿石中钙镁的快速连续测定镁矿石中钙镁的快速连续测定作者：栾日坚，丁梅清，LUAN Ri-jian，DING Mei-qing作者单位：山东地质勘查局潍坊测试中心,潍坊,261021刊名：岩矿测试英文刊名：ROCK AND MINERALAN ALYSIS年，卷(期)：1999，20(2)引用次数：2次 参考文献(4条)参考文献(4条)1.李连仲 岩石矿物分析 19912.Rudof Pibil.Jil Adam Contributions to the Basic Problems of Complexometry-.New Method for SuccessiveDetermination of Calcium and Magnesium 1979(2)3.GB 5070.65070.7-1985.镁铬质耐火材料化学分析方法.EGTA容量法测定氯化钙 19854.GB 5069.9-1985.镁质耐火材料化学分析方法.CyDTA容量法测定氯化镁 1985 相似文献(1条)相似文献(1条)1.会议论文 龚殿婷.刘素兰.李风华.樊占国 硫酸法制硼酸浸出液中游离酸、硼酸、镁离子的测定 2006 用化学分析原理，研究出在硫酸法酸解硼镁矿石制取硼酸过程中，准确分析浸出液中游离酸、硼酸、镁离子含量的方法.游离酸、硼酸为酸度不同的混合酸，二者质量浓度比1K(a1)/2K(a2)104，可在硼酸存在下，直接用碱液滴定游离酸.硼酸经络合后酸性增强，其络合酸的离解常数为610(-6)，可用碱液直接滴定，且两种酸可连续滴定.镁离子的分析采用EDTA络合滴定法，加入掩蔽剂三乙醇胺可排除浸出液中铁离子和铝离子的干扰.根据实验数据，提出了硫酸法一次浸出高品位硼镁矿的最优反应条件.建议利用一次母液作为低品位硼镁矿石的部分浸出液，使硼资源得以充分利用.引证文献(2条)引证文献(2条)1.周桦 顺序注射荧光光度法测定镁的研究学位论文硕士 20062.范福南.马有臣.王治科.宋秉田 EDTA容量法连续测定钙和镁的改进期刊论文-岩矿测试 2002(04)本文链接：http:/