测定硫化物时水样预处理方法的改进.pdf

，2，测定硫化物时水样预处理方法的改进 1 前言 氢氧化钠溶液。国家环保局编 水和废水监测分析方法 介 绍的测定水样中硫化物的方法，其预处理方法 存在以下不足：(1)现场采集水样时用乙酸锌沉 淀法固定，取样很难具有代表性，降低了方法的 准确度；(2)水 样中含有少量硫代硫酸盐、亚硫 酸盐等干扰物时，采用乙酸锌沉淀一 过滤法进行 预处理，容易造成沉淀中硫化物的损失，使测定 结果偏低(3)水样 中存在悬浮物、浑浊度高、色 度高时，采用酸化一 吹气法进行预处理，操作 时 间长，手续繁杂；(4)作为载气的氮气中含有氧 气，也能使硫化物损失。本方 法克服了上述方法的诸 多不足，改进 了吹气装置 中的反应瓶和吸收瓶，用硼 氢化钾 在酸性溶液中所产生的新生态氯去藤干扰物 质，并用氢气作为载气吹出硫化氯，从而提高了 分析方法的精密度和准确度 2 实验部分 2 1 仪器和试剂 2 1 1 仪器。7 2 1 分光光度计，t O O mL反应管 1 O raL多 孔玻璃吸收管。水样预处理装置见下图。2 1 2 试剂 5。O O mg L硫化钠 标准溶液 硫 酸铁馈溶 液；0 2 (r a V)对氨基二 甲基苯胺溶液；2 葱努 水 样预处理 图 1 D mL反应臂 2 分蔽蔫斗；3 吸收管I 4 多于 L 琥扳 硼氯化钾一 氯化钠 片剂 将硼 氯化钾、氯化 钠分另 【磨细，过6 O 爵筛，按1：5 混句，在医用压片 机上压制成直径1 2 m m的片剂，每片重1 5 g。硫酸一 酒石酸溶液：在4 0 O ral 0 5 m o l L硫 酸溶液中，加入q o g酒石酸，溶解后即可使用。2 2 实验方 法 2 2 1 水样的预处理 往l O O mL 反应管 中加入 l O O mL待处理水 样，两片硼氯化钾一 氯化钠片剂分别放于反应营 t t t t t -表2 成本接算 王 丽 娜(济宁市染料厂，济宁 2 7 2 1 3 5)维普资讯 http:/ 5 0 化 工 环 保 1 9 9 7 年第1 7 卷 小泡中；往分液漏斗中加入硫酸一 酒石酸溶液 1 2 mL；往吸收管 中加入1 0 mL 2 Na OH溶液。连接好反 应管和吸收管，将反应管置于恒温水 浴 中加热至5 0 6 0 V，先将小泡中的片剂放 一 片于溶液中，待反应完毕，再将另一片放入溶液 中，直至无气泡发生为止。2 2 2 标准曲线的绘制 分 别 取 0、0 5 0、1 o o、2 0 0、3 0 0、4 0 0、5 0 0 mL的硫化钠标准溶液，置于 1 0 0 mL反应 管中，加水至1 0 0 mL 按本文所介绍的方法对其 进行预处理后，将1 0 mL吸收液吹入5 0 mL比色 管中，再用3 0 mL蒸馏水冲洗吸收管3 次，洗液 倒入比色管中 加对氨基苯胺溶液5 mL，盖紧塞 子，颠倒一次，加硫酸铁铵溶液 l mL，立即盖紧 塞子，充分播匀，1 0 rai n后，用水稀释至标线，混 匀 以水为参比，测量吸光度，并做空白校正。2 2 3 水样的测定 在采样点取1 0 0 mL待测水样，直接倒入反 应管中，加入固定剂，用本文所介绍的方法进行 预处理后，将 吸收液移至5 0 mL 比色管 中，以下 操作同标准曲线绘制，并以水代替水样，按相同 操作步骤进行空白实验。3 实驻结果与讨论 3 1 硼氢化钾与氯化钠比例的选定 硼氢化钾与氯化钠之比大于1：5 时，反应太 剧烈，实验无法进行；小于1 t 5 时，反应时间短，吹气 不完全，回收率信低。片剂重量小，反应时 间短；片剂重量大，反 应剧烈。本法选 用硼氢化 钾 与氯 化钠 之 比为 1；5，片荆直径1 2 ram，每片 重 1 5 g。3 2 酸液的选定 用浓硫酸、盐酸等做酸液，反应剧烈，无法 控制，因此，选用0 5 mo l L的硫酸和1 5 的酒 石酸溶液。但是，硫酸和酒石酸要纯净，不含硫 化物。3 3 吸收液的选定 用乙酸锌一 乙酸钠做吸收液，吸收管 内常粘 附一定量的硫化锌，使测定结果偏低，因此，选 用2 氢氧化钠溶液做 吸收液。3 4 反应管的选定 水和废水监测分析方法 中，古硫化物水 样 的预处理采用平底烧瓶作为反应器，水样 在 碱性条件下用乙酸锌固定后，由于样品难以混 匀，取样时易产生操作误差。本试验直接用反应 管作采样容器，实现了定容采样，减少了取样误 差。3 5 吸收管的选定 用锥形瓶或比色管作吸收器，气体与吸收 液接触面小，吸收不完全，且无缓冲作用，吸收 液易溅出 本试验用多孔玻璃吸收管，气体能在 多孔玻板上分解成无数的小气泡，大大增加了 与吸收液的接触面，吸收完全，同时，吸收管具 有缓冲段，可避免吸收液溅出。3 6 方法的精密度与准确度 水样采用本方法预处理后用碘量法进行测 定，其精密度和准礴度见表i、表2 由表 1 和丧 2 可 见，变 异 系 数 为4 0 一，9 8，加标回收率为9 2 O 一1 0 5 0 。表1 方法 的精密度 维普资讯 http:/ 第1 期 化 工 环 保 5 l 表2 方法的准确度 3 7 两种方法测定结果的比较 取化肥厂造气废承、造纸厂废水、农药厂废 水、受轻度污染的地面水，分别用本法和 水和 废水监测分析方法 中的方法预处理后进行测 定，结果列于表3。由表3 可看出，两种方法相比较，水样用本 法预处理后进行测定，S 回收率较高，变异系 数较低。表3 两种方法测定结果的l此较-求和废 水监 分折方法 坤 援处理方法 4 结论 综上所述 测定水和废水中的硫化物，水样 用本法预处理后进行测定，精密度和准确度都 高于 水和废水监测分 析方 法 中所介 绍的方 法，适用于地面水、地下水、废水的测定，对硫化 物浓度较高、干扰物含量及色度较高的永样尤 其适合。王惠勇 (山东瞄折市坪境篮捌站 临听 2 7 6 0 0 1)维普资讯 http:/